Способ получения 1, 1-биадамантан3, 3-дикарбоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
АНИЕ ТЕН И Я СВИДЕТЕЛЬСТВУ СПИ ИЗОБ Союз СоветскиоциалистицескиРеспублик ВТОРСКСМ 61) Зависимое от авт, свидетельства22) Заявлено 06.10.72 (21) 183693/23-4 51) М. Кл, С 07 с 61/1 присо ением заявкиосударстаенныи комит Сааата Министраа ССС аа делам изобретений,и открытий(32) ПриоритетОпубликовано 30,07.74, Бюллетень2 Дата опубликования описания 02,01.7 ДК 547 68 07. С. Радченко 1) Заявитель олгоградский политехнический институ 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-БИАДАМАНТАН-З,ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫкислоту выделяпример, при выллед, Осадок отф10%-ном раствофильтрата выдека 1,1-биадаманту обработкой 1кислоты. 10 П р и м е р. Синтез 1,1-биадамантан,3-дикарбоновой кислоты.В реактор, снабженный эффективной мешалкой, при 34 С заливают 2000 мл 32 - 34%-ного олеума, одновременно присыпают 190 г 15 1,1-биадамантана и прикапывают 156 млмуравьиной кислоты. Процесс осуществляют в течение 2 час. Реакционную массу выливают в лед и выпавший осадок отфильтровывают. Осадок растворяют в 10%-ном растворе 20 щелочи, фильтруют и фильтрат обрабатывают 10%-ным раствором соляной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают, сушат и перекристаллизовывают из большого количества уксусной кислоты.25 Выход 96%; т.кислотное числоС 22 ЗЗО 4-1 айдено, %: СВычислено, %. л. 354 С,312 (вычислено 313).3,4; Н 8,2.73,8; Н 8,4. Изобретение относится к усовершенствованию способа получения 1,1-биадамантан,3- дикарбоновой кислоты, которая находит применение в синтезе термостойких полимеров с каркасными фрагментами в цепи макромолекулы.Известен способ получения 1,1-биадамантан,3-дикарбоновой кислоты путем бромирования 1,1-биадамантана с последующей обработкой полученного дибромпроизводного комплексом пиридина и цианида меди. Полученный продукт далее экстрагируют бензолом и выделяют 3,3- дициано - 1,1- биадамантан, который на следующей стадии обрабатывают смесью концентрированной серной и уксусной кислот с последующим выделением целевой 1,1-биадамантан - 3,3-дикарбоновой кислоты известными приемами с выходом 85 - 90%,Однако многостадийность и длительность процесса, а также токсичность препаратов, используемых на стадии цианирования, ограничивают возможности использования известного способа в широком масштабе.С целью упрощения и сокращения продолжительности процесса предложено 1,1-биадамантан обрабатывать муравьиной кислотой в среде 32 - 34% -ного олеума.Процесс по предложенному способу ведут при температуре не выше 40 С в течение 2 - 3 час. 1,1 - Биадамантан,3-дикарбоновую от известными приемами, наивании реакционной массы в ильтровывают, растворяют в ре щелочи, фильтруют и из ляют в виде аморфного осадтан,3-дикарбоновую кисло% -ным раствором соляной43748 Предмет изобретения Приоритет исчислять от 22,06.72,Составитель Н. Садовникова Редактор Т, Никольская Техред А, Камышникова Корректор В. КочкареваЗаказ 3516/7 Изд. Мо 1884 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения 1,1-биадамантан,3-дикарбоновой кислоты, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и сокращения продолжительности процесса, 1,1-биадамантан 4обрабатывают муравьиной кислотой в среде 32 - 34,-ного олеума при температуре не выше 40 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.5
СмотретьЗаявка
1836937, 06.10.1972
ВОЛГОГРАДСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ХАРДИН А. П, ДЕРБИШЕР В. Е, РАДЧЕНКО С. С
МПК / Метки
МПК: C07C 61/12
Метки: 1-биадамантан3, 3-дикарбоновой, кислоты
Опубликовано: 30.07.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-437748-sposob-polucheniya-1-1-biadamantan3-3-dikarbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1-биадамантан3, 3-дикарбоновой кислоты</a>
Эфиры диалкилфосфонкарбоновых кислот и оксиперекисей в качестве инициаторов процессов радикальной полимеризации и способ их получения
Номер патента: 558030
Опубликовано: 15.05.1977
Авторы: Брель, Мудрый, Филимонова, Шрейберт
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкилфосфонкарбоновых, инициаторов, качестве, кислот, оксиперекисей, полимеризации, процессов, радикальной, эфиры
...с полиметилметакрилатом (температура стеклования - 100 С), полученным без использования целевых игищиаторов, свидетельствует также об улучшении тепло- стойкости полученных полимеров,Целевые эфиры диалкилфосфонкарбоновых кислот и оксиперекисей представляют собой новый тип фосфорсодержащих перекисных инициаторов, которые могут быть с успехом использованы для получения полимеров, например полиметилметакрилата с повышенной теплостойкостью.П р и м е р 1. Диэтилфосфонпропионат оксим етил-трет.бутилперекиси.К 6 г (0,05 моля) оксиметил-трет.бутилперекиси в 100 мл абсолютного эфира при - 5 С прибавляют 4,0 г (0,05 моля) пиридина, Затем медленно, в течение 2 ч прибавляют 11,4 г (0,05 моля) хлорангидрида диэтилфосфонпропионовой кислоты....
Способ очистки колец “рашига” в производстве серной кислоты
Номер патента: 1074816
Опубликовано: 23.02.1984
МПК: C01B 17/027
Метки: кислоты, колец, производстве, рашига, серной
...острым паром с температурой 140-150 С и олеумом с температурой 80 - 90 С встречными потоками с интервалом между потоками 1,5 - 2 ч.Выбор предлагаемых интервалов температуры пара и олеума и времени обработки обусловлен тем, что при меньших температурах и времени не достигается необходимая степень очистки - не более 95/О (см. таблицу). Повышение температуры олеума выше 90 С и пара выше 150 С не способствует дальнейшему повышению степени очистки, кроме того, нецелесообразно из-за вредных условий труда, так как может привести к интенсивному разрыву кислотопроводов и выбросам газа и олеума в рабочеепомещение.Способ осуществляют следующим образом,Вначале кольца Рашига обрабатыва.ются острым паром с температурой 140 -150 С подаваемым...
@ -карбоксиундециловый эфир 1-оксил-2, 2, 6, 6 тетраметилпиперидин-4-ксантогеновой кислоты в качестве флотореагента для изучения процесса флотации несульфидных минералов
Номер патента: 1310393
Опубликовано: 15.05.1987
Авторы: Иванова, Копиця, Соложенкин, Швенглер
МПК: B03B 5/28, C07D 211/94
Метки: 1-оксил-2, изучения, карбоксиундециловый, качестве, кислоты, минералов, несульфидных, процесса, тетраметилпиперидин-4-ксантогеновой, флотации, флотореагента, эфир
...еа Сгзрога) представлены в табл. 1. Флотацию минералов (навеска 1 г, крупность 0,2+1310393 Продолжение табл. Расход собирателя, мг/л 1 Флюорит Барит Олеиновая кислота 1,25 89,2 31,4 36,9 61,3 2,50 86,2 55,8 4,3 56,2 90,0 85,6 61, 0 58,6 95,5 5,00 69,8 92,2 16,4 70,2 90,2 7,50 82,3 19,2 78,3 10,00 15, 00 20,00 94,3 44,3 90,1 78,9 61,1 86,0. 69,4 92,4 96,0 Липиды гриба В 1 а 1 ез 1 еа Сгзрога 2,0 88,0 33,1 18, 1 40,4 36,0 5,0 91,4 54,3 84,6 79,0 7,50 68,6 10,00 20,00 76,0 95,6 6,8 94,4 92,7 92,7 97,6 94,3 91,3 93,7 На основании изучения Флотационных свойств с учетом парамагнетизма 10 реагент 1 можно использовать в качестве модельного соединения при изучении механизма взаимодействия жирнокислотных собирателей с поверхностью .несульфидных...
Способ получения 4-фениловых эфиров 3-амино-5 сульфамоилбензойных кислот
Номер патента: 523635
Опубликовано: 30.07.1976
Автор: Линкольн
МПК: C07C 143/80
Метки: 3-амино-5, 4-фениловых, кислот, сульфамоилбензойных, эфиров
...-н-бутиламино-сульфамоилбензойной кислоты и 19 мл 2 н, водного раствора гидро- окиси натрия 1 час кипятят в атмосфере азота с обратным холодильником, По охлаждении до комнатной температуры реакционную смесь фильтруют, фильтрат доводят ледяной уксусной кислотой до рН 4 5, полученный осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 50%-ного водного этанола, получая 4-(4-аминофенокси)523635 10 802 МН9 -3-н-бутил амино-сульфамоилбензойную кислоту структурной формулы 7СН - (СНъ)д - КХ СООН от.пл, 264 С (с разложением),Исходное соединение получают так.Смесь 14 г 4-хлор-нитро-сульфамоилбензойной кислоты, 200 мл 1 н. водного раствора бикарбоната натрия и 15,9 г4-ацетаминофенола, размешивая, нагревают21 час до...
2, 5, 4″-бензофенонтрикарбоновая кислота в качестве промежуточного продукта синтеза антрахинон-2, 6-дикарбоновой кислоты
Номер патента: 859352
Опубликовано: 30.08.1981
Авторы: Бородовицын, Позднякович, Шейн
МПК: C07C 65/32
Метки: 4"-бензофенонтрикарбоновая, 6-дикарбоновой, антрахинон-2, качестве, кислота, кислоты, продукта, промежуточного, синтеза
...р и м е р,1 . К смеситриметиллифенилметана703"ной кислоты придаюциями 27,0 г бихроматание 1,5 ч,нагревают859352 Формула изобретения соонС 20 25 Составитель Е, УткинаРедактор М.Митровка Техред А.Бабинеи Корректор М. Демчик Заказ 7464/38 Тираж 443 Подписное ВНИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 выливают в 280 мл ледяной воды. Осадок отфильтровывают, отмывают водой от кислоты и вносят в 220 г 2%-ного раствора едкого натра, нагревают доо70 С и придают 5,4 г перманганата калия. Выдерживают 1 ч при 100 С ио отфильтровывают двуокись марганца. Фильтрат подкисляют 35%-ным раствором соляной киСлоты до рН 1-. 2, выпавший...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 10-декандикарбоновой кислоты
Следующий патент: Способ получения перфторметиламина
Случайный патент: Электрическая машина