Способ получения 1-алкил(арил, арилкил)-5-хлоримидазолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 437765
Авторы: Корсунский, Кочергин, Шлихунова
Текст
Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 074 49/3 с присоединением заявкиГосударственный комитетСовета Министров СССРас делам иэебретеиийи открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АЛКИЛ(АРИЛ, АРАЛХЛОРИМИДАЗОЛОВ Изобретен ния новых с 1-алкил(арил которые мог исходных пр ных имидазо соединений, активностью е относится к области единений, относящихсяаралкил)-5 - хлорими т найти применение в одуктов для синтеза п ла, пурина или ксантиобладающих физиоло получек ряду азолов, ачестве оизводна,т,е, ической 5- хлори идазол,ха взаи пятихл Валлах кил-хл ложен но действи формилглизвестен получают К,М-диосф ором я полумидазолов который модействием ористым ф а не удаетс оримидазоль го способа и алкил(ар ицина с пя15 аключа л, арал тихлори Из 1- алкил-метил-хлорим по методу Валла метилоксамида с Однако методом чить другие 1-алСущность пред ется во взаимо кил) -амида К- стым фосфором. О П И С А Н И Е (и) 43 УУ 6ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 02.10.72 (21) 1833370/23-4 С. Корсунский, П. М. Кочергин и В. С, Шлихунова сесоюзный химико-фармацевтический институтим, Серго Орджоникидзе Процесс по предложенному способу проте.кает с саморазогреванием при смешении стехиометрических количеств замешенного амида К-формилглицина (1 моль) и пятихлори стого фосфора (2 моль) в отсутствии какоголибо растворителя.Однако для более гладкого протеканияпроцесса и удобства регулирования температуры в пределах 55 - 60 С, указанную реак цию лучше проводить в среде безводного растворителя, индиферентного к воздействию пятихлористого фосфора.Выход целевых продуктов составляет 30 -50% от теоретического.В таблице приведены выход продуктов,температура плавления и данные элементарного анализа полученных по предложенному способу 1-алкил (арил, аралкил) -5-хлоримидазолов.Брутто-формула С Н И С 1 1,5030 1,4951 1,4912 1,5805 С,Н,СЧ, С,Н,СЩ С,НСЩ С,Н СВ, НСф С,Н,Сх НСфф 45,74 49,61 53,06 50,11 52,39 С,Н.изо-Сзн 7С,Н,СН,С,Н,87 - 89(12)83 - 84(4)106 в 1(8)150 в 1(4)146 в 1(3) 5,15 6,31 7,00 4,08 4,76 21,29 17,47 13,06 27,29 23,33 22,78 32,75 30,37 45,99 49,83 53,00 50,26 52,42 540 6,27 6,99 3,75 4,40 21,45 17,66 13,02 27,10 24,51 22,35 32,97 30,95 50 31 52 41 49 Примечание; ф Т. пл, 196 - 197 С (разложение нз смеси метанол - ацетон 1:4) ф Т. пл, 248 - 249 С (разложение нз ацетона), Составитель Г. Жукова Техред А, Камышникова Корректор В. Кочкарева Редактор Т, Никольская Заказ 3516/О Изд.884 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, 7 К, Раушская наб д. 45Типография, вр, Сапунова, 2 П р и м е р. 1-Алкил(арил, аралкил) -5-хлоримидазолы.К 0,1 моль алкил (арил, аралкил) -амида И-формиглицина прибавляют 0,205 моль пятихлористого фосфора и 30 - 50 мл хлорокиси фосфора (осторожно, так как происходит саморазогревание; при необходимости реакционную массу охлаждают на водяной бане, температура реакционной массы не должна превышать 50 - 60 С), Образовавшийся темно-бурый раствор перемешивают 2 час при 18 - 20 С (см. таблицу, соединение 1), 2 час при 10 - 20 С и 1 час при 60 С (соединение 2), 4 час при 18 - 20 С (соединение 3), 3 час при 55 - 60 С (соединение 5), 1 час при 18 - 20 С и 2 час при 55 - 60 С (соединение 5).От реакционной массы отгоняют хлорокись фосфора в вакууме, остаток охлаждают, разлагают измельченным льдом, подщелачивают водным аммиаком, экстрагируют хлороформом (3 - 4 раза по 50 - 70 мл). Вытяжку промывают водой, сушат сульфатом натрия, хлороформ отгоняют, остаток перегоняют в вакууме и получают целевые продукты. Предмет изобретения 101. Способ получения 1-алкил(арил, аралкил) -5-хлоримидазолов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что алкил(арил, аралкил)-амид 1 ч-формилглицина обрабатывают пятихлористым 15 фосфором с выделением целевого продуктаизвестными приемами.2, Способ по п, 1, отличающийся тем,что процесс ведут в среде растворителя,
СмотретьЗаявка
1833370, 02.10.1972
ВСЕСОЮЗНЫЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМЕНИ С. ОРДЖОНИКИДЗЕ
КОРСУНСКИЙ ВЯЧЕСЛАВ СЕРГЕЕВИЧ, КОЧЕРГИН ПАВЕЛ МИХАЙЛОВИЧ, ШЛИХУНОВА ВАЛЕНТИНА СРГЕЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 49/36
Метки: 1-алкил(арил, арилкил)-5-хлоримидазолов
Опубликовано: 30.07.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-437765-sposob-polucheniya-1-alkilaril-arilkil-5-khlorimidazolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-алкил(арил, арилкил)-5-хлоримидазолов</a>
Способ получения за. мещенных 1-оксоалкил-з-алкил-(арил, диалкил, аралкил, алкиларили,
Номер патента: 172762
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 337/06, C07D 295/14
Метки: 1-оксоалкил-з-алкил-(арил, алкиларили, аралкил, диалкил, за, мещенных
...состоящую из 26 г 2-метил-изотпоцпанпентанона; 0,8 мл концентрированной соляной кислоты в 46 мг воды и 15,3 г пиперидина в виде 30%-ного водного раствора, перемешивают в течение 2 час при комнатной температуре, Получают 20,4 г (51%) 1- (2-метил-оксоамил) -3-циклопентаметилен-тиомочевины в виде белых кристаллов с т, пл. 64 - 65 С (из петролейного эфира).Найдено, %: С 59,70; Н 9,37; Х 11,44.СНХ,О.Вычислено, %: С 59,45; Н 9,16; М 11,55.П р и м е р 2, По аналогичной методике из 27 г 2-метил-изотиоцианбутанона; 16 г пиперидина и 40 мл воды получают 1- (2-метил- ноксобутил) - 3-циклопентаметилен-тиомочевины в виде белых кристаллов с т, пл. 63 - 64 С (из петролейного эфира). Изобретени огут найти й вулканиз й и антиозо Предл агаеь гх...
Способ получения алкил(арил) галоидсиланов, содержащих адамантильный радикал
Номер патента: 405901
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Новиков, Попов, Ущенко, Ьно
МПК: C07F 7/12
Метки: адамантильный, алкил(арил, галоидсиланов, радикал, содержащих
...адамантильный радикал, взаимодействием бромадам антанас соответствующим алкил (арил) галоидсиланом и металлическим натрием в среде растворителя, например эфира, по общей схеме:Аб 20+ чаС + ИаВгК - СНо п=1; 2 - СНз п=2,ве катализатора можно использоетат.1. Адамантилфенилдихлорсилан.ивно перемешиваемой дисперсии 3 металлического натрия (0,7 г) в 50 - 70 мл кипящего абсолютного диэтилового эфира в течение 5 - 6 час прикапывают раствор 3,0 г бромадамантанаи 3,7 г фенилтрихлорсилана в 10 - 15 мл эфира. В качестве катализатора в реакционную смесь добавляют 2 - 3 капли этилацетата. После добавления всех реагентов смесь кипятят еще 10 - 12 час. Выпавший осадок и непрореагировавший натрий отфильтровывают и из фильтрата отгонкой растворителя...
Способ получения алкил(арил)аминоалкилфурфурилоксисиланов
Номер патента: 181106
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 7/10
Метки: алкил(арил)аминоалкилфурфурилоксисиланов
...С (1 ллх рт. ст.); по 1,5424, с 14 1,1619, Выход 58 - 60/, от теоретического. Свежеперегнанный (фениламинометил) метилдифурфурилоксисилан - светло-желтая вязкая жидкость, быстро темнеющая при хранении на воздухе. Пример 2. Синтез (фениламинометил) метилдифурфурилоксисилана, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, прямым холодильником и приемником для дистиллята, загружают 47,8 вес. ч. свежеперегнанного (фениламинометил) метилдиэтоксисилана и 39,3 вес. ч, свежеперегнанного фурилового спирта. Колбу нагревают на масляной бане и в интервале температур реакционной массы 110 - 145 С отгоняют этиловый спирт. Реакцию заканчивают при отгонке 16,3 лтл этилового спирта. Затем реакционную массу перегоняют в токе азота с отбором фракции 186 - 15188...
Способ получения алкил(арил)трифтормоногидридов фосфора
Номер патента: 181109
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/02
Метки: алкил(арил)трифтормоногидридов, фосфора
...16,2 г (90,0%) и-толилтрифтормотда фосфора, Т. кип, 53 - 54"С (5 млд 4 1,2721; и р 1,4695. Найдено, %: Р 17,72; 17,85; Г 32,06 Ст Н 8 Р)-з, Вычислено, о/8. Р 17,22; Г 31,66.181109 Предмет изобретения Составитель М. Кожинская Редактор Э. Н. Шибаева Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т. Б. Костиковаи О. Б. Тюрина Заказ 1290/11 Тираж 750 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,16 изд, л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, д. 2 3ИК-спектр: прибор Н 11 дег Н, призма ХаС 1, слой 0,01 мм; полоса поглощения, характерная для Р - Н-связи в области 2485 см - тПрим ер 2. Получение ф ен илтрифт он о гидр ида фосфора.Вещество получают аналогично...
Способ получения алкил(арил, аралкил)пер-хлоратов б-алкокси -алкил(арил)
Номер патента: 202149
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Казьшов, Химико, Щелкина
МПК: C07D 263/54, C07D 277/62, C07D 293/10
Метки: алкил(арил, аралкил)пер-хлоратов, б-алкокси
...и 5 льг уксусного ангидрида кипятят 4 час. Выделившийся после прибавления эфира кристаллический осадок отфильтровывают и промывают эфиром, Выход 0,37 г (80,4%); т, пл. 212 С. Желтые пластинки с т. пл, 223 С (из этилового спирта).Найдено о/о Р 4 3,13; 2,95С,8 НоОо КЯ еС 1.Вычислено, о/о: К 3,01.Максимум поглощения при 442 ллк (в этаноле). Пример 12, Получение этилперхлората 2-(6-этокси-у-метилб у т а д и е н и л) - х и н о л и н а. Смесь 0,27 г этилперхлората хипальдина, 0,3 лг 1,1,3,3-тетраэтокси-метилпропана, 5 лл уксусного ангидрида кипятят 5 час. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают эфиром. Выход 0,31 г (85,1%); т. пл, 205 С, Желтые призмы с т, пл, 220 С (из этилового спирта),5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 6...
Предыдущий патент: Способ получения 5 (4)-тиопроизводных имидазола
Следующий патент: Способ выделения рибомононуклеотидов
Случайный патент: Способ испытания центробежной форсунки