Способ получения модифицированной целлюлозы

37772 Н П ИЗОБР оюз СоветскициалистицескРеспублик ТЕН ВИДЕТЕЛЬСТ АВТОР СКО(22) Заявлено 07.0.69 (21) 1345285/23-5 с присоединением заявки хе -Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изаоретений и открытий(088.8) а опубликования описания 24.0 2) Авторы изобретения В, А. Афанасьев, Р, И, Сарыбаева и В. И, Ивано нститут органической химии АН Киргизской ССР Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОД ЦЕЛЛЮЛОЗП после обра.ботки и-ФДЛ 164 167 40 75 75 5 О 690 630 ифицированной ров образцов в 1Известен способ получения модифицированной целлолозы путем ооработки ее активирующим агентом - сульфожирными низшими кислотами в органическом растворителе, а затем бифункциональными соединения. ми - ангидридами дикарбононых кислот.С целью повышения реакционной способности целлюлозы к нуклеофнльным агентам активацию целл 1 олозы проводят 0,1 - 1%-ным раствором хлористого алюминия в четырех- хлористом углероде в течение 5 - 15 миц при температуре 20 - 76 С.Описываемый способ отличается от известных тем, что для повышения реакционной способности по отношению к цуклеофильным агентам хлопковую целлюлозу подвергают кратковременной обработке раствором хлористого алюминия в четыреххлористом углероде. При этом СП целлюлозы падает до 200 - 150. По предлагаемому способу целлюлозу заливают четыреххлористым углеродом (модуль 1:50), содержащим от 0,1 до 1% А 1 С 1, и выдерживают при температуре от 20 до 76 С в течение 5 - 15 мин, после чего отжимают на стеклянном фильтре и промывают четырех- хлористым углеродом,Такая обработка приводит к деструкции макромолекул по слабым участкам элементарных надмолекулярных образований с сохранением структурно упорядоченных областей, о чем свидетельствуют данные ИК-спектров и рентгенографии, В результате в массеволокна создается высокая концентрация карбониево-ионных центров, склонных к последу 5 ющим реакциям нуклеофильного присоединения и конденсации. При обработке деструктнрованцой целлюлозы бифуцкциоцальнымннуклеофильными реагецтамп, например и-фспнленднамицом, происходит сшивание струк 1 О турно упорядоченных продуктов деструкции,сопровождающееся резким величением средней степени полимеризации,В таблице приводится средняя степень полимеризации образцов целлюлозы, подвергну 15 тых деструкции в 1 %-ном растворе хлористогоалюминия в течение 5 мин при 76 С и затемобработанных 1%-ным раствором парафенилендиамина в этаноле. СП исходной целлюлозы и моО определяют по вязкости раст437772 Составитель Т. ДеревягинаТекред Г. Васильева Корректор А. Денисова Редактор Г. Тимофеева Заказ 6376 Изд, Мо 1864 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский цек 3куприэтилендиамине на вискозиметре бствальда.Если же деструктированпую описанным способом целлюлозу быстро в сыром виде обработать формалином, то образуются полимеры, не растворимые в куприэтилендиамине, что свидетельствует об образовании сетча. тых сополимеров.Обработка деструктированных описанным способом образцов целлюлозы прямо на фильтре водой также приводит к резкому возрастанию СП; степень полимеризации с200 увеличивается до "-1600 - 1700 глюкозных остатков.П р и м е р. Навеску воздушно-сухой целлюлозы (медицинская вата с СП 2230) 0,1003 г (в. пересчете на абсолютно сухую 0,0963 г) помещают в 17 о-ный раствор хлористого алюминия в четыреххлор истом углероде (модуль 1; 50) при 80 С на 10 мин. 4Затем переносят на стеклянный фильтр, отжимают, промывают СС 14, эталоном и во влажном состоянии, помещают в 1%-ный раствор п-фенилендиамина в этаноле 5 (модуль .1:50) на 5 - 10 мин, вновь отжимаюти промывают спиртом, сушат при 105 С до постоянного веса. Получают волокна с выходом 0,0993 г с СП 1700. о Предмет изобретения Способ получения модифицированной целлюлозы путем активации целлюлозы и обработки бифункциональными соединениями, отличаюиийся тем, что, с целью повышения рсакциовной способности целлюлозы и нуклеофильным агентам, активаци;о проводят О,в 1%-ным раствором хлористого алюминия в четыреххлористом углероде в течение 5 - 15 мин 20 при температуре 20 - 76 С.