Способ получения ароилдиазометанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 437753
Авторы: Андрейчиков, Гейн, Фридман
Текст
пц 437753 Союз Советских Социалистических Реслублик. С 07 с 113/02 Государственный комитет Совета Министров СССР оа делам изооретений и открытий.74, Бюллетень28 та опубликования описания 08,12,74 2) Авторы изобретения. фридман, Ю. С, Андрейчиков и Л, ф. Гей Пермский фармацевтический институт 1) Заявите ОИЛДИАЗОМЕТАНОВ едмет изобретени 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Изобретение относится к способу получения ароилдиазометанов, широко используемым в органическом синтезе.Известен способ получения ароилдиазометанов, заключающийся в расщеплении р-ди кетонов или Р-кетоальдегидов при действии на них тозилазида. Недостатком известных способов является недостаточно высокий выход целевых продуктов во многих случаях или неустойчивость исходных соединений (в 10 частности; р-кетоальдегидов).Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве исходных соединений используют стабильные метиловые эфиры ароилпировиноградной кислоты, легко доступные (например, 15 по методу Клайзена), и тозилазид.Реакцию проводят в эфирной среде в присутствии триэтиламина. Выход целевых продуктов составляет 68 - 95%.П р и м е р 1. К 5,25 г (0,025 моль) метило О вого эфира бензоилпировиноградной кислоты, растворенного в 150 мл эфира, при перемешивании добавляют 5,4 г (0,027 моль) тозилазида, а затем прикапывают 2,7 г (10% избыток) триэтиламина так, чтобы температу ра не поднималась выше 30 С. Реакционную смесь после перемешивания в течение 50 мин при комнатной температуре промывают водным раствором едкого калия (3 г КОН на 100 мл Н 20) четыре раза по 25 мл, затем во дой, сушат над прокаленным сульфатом магния. После удаления растворителя получают 2,5 г (6,8%) бензоилдиазометана с т. пл. 46 - 47 С (из гексана) .Проба смешения с бензоилдиазометаном, полученным из хлорангидрида бензойной кислоты и диазометана в абсолютном эфире при охлаждении, не дает депрессии температуры плавления.ИК-спектр полученного продукта идентичен спектру бензоилдиазометана.П р и м е р 2. Аналогично из 5,5 г (0,025 моль) метилового эфира и-метилбензоилпировиноградной кислоты, растворенного в 200 мл эфира, и 5,4 г (0,027 моль) тозилазида в присутствии 2,7 г (10% избыток) триэтиламина получают 2,9 г (74% ) и-метилбензоилдиазометана с т. пл, 45 - 47 С (из гексана), что совпадает с литературными данными.П р и м е р 3. Аналогично из 6,1 г (0,025 моль) метилового эфира и-хлорбензоилпировиноградной кислоты, растворенного в 250 мл эфира, и 5,4 г (0,027 моль) тозилазида в присутствии 2,7 г (10% избыток) триэтиламина получают 4,25 г (95%) и-хлорбензоилдиазометан с т. пл. 113 С (из гексана). Способ получения ароилдиазометанов с применением тозилазида и выделения целевогопродукта известными приемами, отличаю437753 Составитель ф. Стоянович Техред Г. Васильева Корректор И. Позняковская Редактор Т. Никольская Заказ 3221/7 Изд.1868 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения технологического процесса, метиловые эфиры ароилпировиноградной кислоты подвергают действию тозилазида в среде диэтилового эфира в присутствии триэтиламина.
СмотретьЗаявка
1811098, 13.07.1972
ПЕРМСКИЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ФРИДМАН АЛЬБЕРТ ЛАЗАРЕВИЧ, АНДРЕЙЧИКОВ ЮРИЙ СЕРГЕЕВИЧ, ГЕЙН ЛЮДМИЛА ФЕДОРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 113/02
Метки: ароилдиазометанов
Опубликовано: 30.07.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-437753-sposob-polucheniya-aroildiazometanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ароилдиазометанов</a>
Способ получения с-с-диалкиловых эфиров малоновой кислоты
Номер патента: 580827
Опубликовано: 15.11.1977
Авторы: Вильгельм, Германн, Мустафа, Уве
МПК: C07C 69/38
Метки: кислоты, малоновой, с-с-диалкиловых, эфиров
...моля) СаОв качестве основного средства. Получают 32 г метилового эфира хлоруксусной кислоты и 154 г диметилового эфирамалоновой кислоты. Выход 68,5.Пример 4. Получение диметиловогоэфира малоновой кислоты,Реакцию проводят в условиях примера 2 при применении 108 г (1 моля) метилового эфира хлоруксусной кислоты,10 г Со(СО) и 180 г (1,1 моля)НаНРО 4 в качестве основного средства,и метанола. По окончании реакции выде- бб ляют 1 г метилового эфира хлоруксусной кислоты. Выход 49.Пример 5. Получение диметиловогоэфира малононой кислоты,Реакцию проводят в условиях примера4 при применении 82 г ( 0,5 моля)ИазРО( в качестве основного средства,по окончании реакции, выделяют 1,5 гметилового эфира хлоруксусной кислотыи 98,5 г диметилового эфира...
Сносов получения сложных эфиров циклонронанклрбоновой кислоты
Номер патента: 372810
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Ёситоси, Иностранцы, Нобуюки, Сигеёси, Синдзи, Тосио
МПК: C07C 69/74, C07D 307/36, C07D 333/26
Метки: кислоты, сложных, сносов, циклонронанклрбоновой, эфиров
...течение ночи и приливают немного воды для растворения солянокислого пиридина. Образовавшийся водный слой отбрасывают. Органический слой последовательно промывают 5 О-ной соляной кислотой, насыщенным вод 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 ным,раствором бикарбоната натрия и насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над безводным сернокислым Батрием и отгоняют бензол. Остаток хроматографируют на силикагеле и выделяют сложный эфир в виде светло-желтого масла.П р и м е р 2. Взаимодействие спирта с карбоновой кислотой.К раствору 0,05 моль соответствующего спирта и 0,05 моль карбоновой кислоты в 3-кратном объеме бензола, добавляют при перемешивании 0,08 моль дициклогексилкарбодиимида, оставляют герметически закрытой ,на всю ночь, на...
Способ получения -меркаптоэтиламида фенилового эфира метилфосфоновой кислоты
Номер патента: 437389
Опубликовано: 25.09.1974
Авторы: Альбицкая, Дьяконов, Завлин, Роднянская
МПК: C07F 9/44
Метки: кислоты, меркаптоэтиламида, метилфосфоновой, фенилового, эфира
...КИСЛОТ эфира метилфосфоновой кислоты, с 33 -меркаптоэтиламином преимущественно по аминогруппе и получать целевой продукт с достаточно высоким выходом.Описывается способ получения 6 -меркаптоэтиламида фенилового эфира метилфо - фоновой кислоты, заключающийся во взаимодействии хлорангидрида фенилового эфира метилфосфоновой кислоты с И -меркапто- О этиламином в присутствии третичного амина, например триэтиламнна, в среде органического растворителя, в качестве которого можно использовать днметиловый эфир метилфосфоновой кислоты, Реакцию проводят а при -5 оС. Выход целевого продукта 70%.Реакция идет по схеме"р Е.Гончар Заказ , л (Изд. М /РХ/ Тираж 506 Поднисное ЦИИИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам...
Способ получения алкоксикарбалкиловых эфиров -цианакриловой кислоты
Номер патента: 487879
Опубликовано: 15.10.1975
Авторы: Аронович, Довбинчук, Рогачева, Трофимов, Этлис
МПК: C07C 121/30
Метки: алкоксикарбалкиловых, кислоты, цианакриловой, эфиров
...167 168 180 180 211 209 169 60 СоНо 29 183 68 С 1 оН 1 зХО,130 СоНо 211 27 35 СН=С - СОВ - СОВ 11 11 СИ О ОРедактор Е, Харина Корректор О, Тюрин лз 705 Изд.1912 Тираж 529 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Мосина, Ж, Раушокая наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал 3ра. фильтрат разгоняют в вакууме. Получают 74 г (74,5 оо от теории) метоксикарбметилцианацетата, т. кип. 122"С (3 мм рт. ст.); пвв 1 4395 с 1-о = 1 2485б) Смесь 73 г метоксикарбметилцианацетата, 13,5 г параформа, шесть капель пиперидина, 35 мл оепзола нагревают в реакторе, снабженном ловушкой Дина - Старка в течение 3 ч прн 130 С до выделения 8 мл воды, Бензол отгоняют под вакуумом, а оставшуюся келтуо...
Аллиловый эфир арилкарбоновых кислот-мономеров для синтеза электроизоляционных полимеров
Номер патента: 531801
Опубликовано: 15.10.1976
Авторы: Левченко, Панасенко, Стальнов
МПК: C07C 69/76
Метки: аллиловый, арилкарбоновых, кислот-мономеров, полимеров, синтеза, электроизоляционных, эфир
...р 2. Сложный аллиловый эфир 1-флуоренонкарбоновой кислоты.Синтез осуществляют при следующих соотношениях исходных продуктов: 1 - флуоренонкарбоновой кислоты 22,4 г (0,1 моля) гидро- окиси калия 5,6 г (0,1 моля), хлористого аллила 22,8 г (0,3 моля), бензола 500 мл.Условия процесса, обработки реакционной массы и выделения целевого продукта аналогичны описанным в примере 1,Выход эфира 11,5 г (43,5% от теоретического).Это кристаллический продукт желтого цвета, хорошо растворяется в большинстве органических растворителей, трудно растворим в этиловом спирте, нерастворим в воде. Аллиловый эфир 1-флуоренонкарбоновой кислоты Аллиловый эфир п-бромбензойной кислоты Диаллиловый эфир дифеновой кислоты Указанные ароматические сложные аллиловые эфиры...