Способ получения бензотиофеновых соединений
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е (и) 437770ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл, С 076 63/1 с присоединением заявкиГосударственный комитет Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий(53) У 47.732.5088,8) ата опубликования описания 08.12.7. Корепанов, Т. А, Данилова, Е, А. Викторова и Л, М. Сладко осковский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знам государственный университет им, М, В. Ломоносова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОТИОФЕНОВЫХ СОЕДИНЕНИЯ 1. 2,2-Ди метил,3-дигидробензопускают над 20% ХпС 1 г/А 1 гО, с коростью 0,07 час- при 350 С.3-диметилбензотиофен с выходом Приме иофен п бъемной олучают диИзобретение относится к способу упрощения технологического процесса получения бензотиофеновых соединений, которые могут быть использованы в качестве инсектицидных и фунгицидных препаратов.Известен способ получения бензотиофена каталитическим дегидрированием 2,3-дигидробензотиофена с применением катализатора А 1 гОз 810 г - СггОз - ВеО при 450 С и объемной скорости 1,0 час - ,Однако при осуществлении такого способа необходимо использовать дорогие катализаторы и ядовитые исходные соединения,С целью упрощения технологического процесса 2,2-диметил,3-дигидробензотиофен или тиохроман пропускают в паровой фазе в проточной системе в токе азота с объемной скоростью 0,07 - 0,80 час -при 300 - 450 С над катализатором с апротонной кислотностью, например хлористым цинком, отложенным на окиси алюминия в количестве 10 - 40 вес, %, или шариковым алюмосиликатным катализатором типа Гудри с последующим разделением полученных соединений с помощью газожидкостной хроматографии,40 - 46% и 2- и 3-метилбензотиофены с выходом 2 - 4%.П р и м е р 2. 2,2-Диметил,3-дигидробензотиофен пропускают над 20% ХпС 1 г/А 1 гОз с объемной скоростью 0,07 час -при 400 С. Получают 2,3-диметилбензотиофен (15 - 17%), 2-метилбензотиофен (8 - 10%), 3-метилбензотиофен (6 - 9%) и бензотиофен (2 - 4%).П р и м е р 3. Тиохроман пропускают над Ю 10% ХпС 1 г/А 1 гОз при 450 С с объемной скоростью 0,13 час - . Получают 2-метилбензотиофен (15 - 18%), 3-метилбензотиофен (8 - 11%) и бензотиофен (12 - 17%).П р и м е р 4. Тиохроман пропускают над 15 шариковым алюмосиликатным катализаторомпри 450 С с объемной скоростью 0,13 час-.Получают 2- и 3-метилбензотиофены (5 - 8%) и бензотиофен (8 - 12%).Полученные бензотиофеновые соединения 20 легко отделяются от побочно образующихсяпродуктов и разделяются с помощью препаратной газожидкостной хроматографии на колонках с апиезоном Х (15 вес. % на хромосорбе Ж) и с полиэтиленгликольадипинатом 25 (ПЭГА) (10 вес. % на хромосорбе К) при230 и 175 С соответственно; скорость Не 60 мл/мин.В таблице приведены сопоставимые физико-химические константы полученных сое 30 нений.437770 Установлено в работе Литературные данные Вещество Т. пл.,оСТ. пл, С/мм Т кип.,С/мм ио 77 - 79/7 31 - 32 51 - 52 30 95/7 50 1,6248 16166 77 - 78/2,5120 в 1/12 1,6229 16170 Предмет изобретения 1. Способ получения бензотиофеновых соединений, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, 5 2,2-диметил,3-дигидробензотиофен или тиохроман пропускают в паровой фазе в токе азота с объемной скоростью 0,07 - 0,8 час -при 300 - 450 С в присутствии катализатора с апротонной кислотностью с последующим раз Составитель Л. ОстапчукТехред Г, Васильева Корректор М, Лейзермаи Редактор Е. Дайч Заказ 3222/18 Изд.1867 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, г Бензотиофен2-метилбензотиофен3-метилбензотиофен2,3-диметилбензотиофен 95 - 96/20 92 - 93/5 125 в 1/25 120-124/13 делением полученных соединений с помощью газожидкостной хрома гографии.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора применяют хлористый цинк, отложенный на окиси алюминия, шариковый алюмосиликатный катализатор.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлористый цинк наносят на окись алюминия в количестве 10 - 40 вес. %.
СмотретьЗаявка
1846676, 17.11.1972
МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ М. В. ЛОМОНОСОВА
КОРЕПАНОВ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ, ДАНИЛОВА ТАТЬЯНА АЛЕКСАНДРОВНА, ВИКТОРОВА ЕВГЕНИЯ АЛЕКСАНДРОВНА, СЛАДКОВА ЛАРИСА МИХАЙЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 63/18
Метки: бензотиофеновых, соединений
Опубликовано: 30.07.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-437770-sposob-polucheniya-benzotiofenovykh-soedinenijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бензотиофеновых соединений</a>
Способ определения объемного газосодержания и скорости скольжения фаз в двухфазном псевдооднородном потоке
Номер патента: 457032
Опубликовано: 15.01.1975
Автор: Эпштейн
Метки: газосодержания, двухфазном, объемного, потоке, псевдооднородном, скольжения, скорости, фаз
...- уск 5 - пло ние силы тяжести дь сечения трубки из горизонтальной трубпадающей струи, сохраня Смесь, вытекающ ки в виде свободн ет свою структуру П р ед м е т изобретен и Ржтж Яг 1г -е е; з Рж гг 25 1 -, дГ - 1, У. труи посечению оси ом/кж - "с 1 г 2 3 гК у р - объемное газосодержк - скорость скольженияЯг - расход газа;- расход жидкости;скорость газа;скорость жидкости;и у - координаты точкиотношению к выходитрубки; упростить ность.ают двухубки в вияют коорси выходсреднюю деляют истношений: Способ определения объемного газосодержания и скорости скольжения фаз в двухфазном псевдооднородном потоке путем прямого измерения расходов газа и жидкости, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения методики измерения и повышения...
Способ получения олигомеров олефинов
Номер патента: 315348
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 11/02, C07C 2/34
Метки: олефинов, олигомеров
...метаноле в течение не. скольких часов для удаления примесей, Очищенный продукт отфильтровывают и высушивают при 120 С в вакууме. Получают 360 вес. ч, темного сине-серого полимера.Результаты анализа показывают, что 50% мест, занимаемых азотом, заняты атомами никеля.54 вес. ч, полимера вводят в реактор, абсо. лютно сухой и свободный от кислорода.27 вес, ч, алюминийэтилдихлорида вводят в реактор в виде газа в предварительно обработанный полимер. Затем через реактор в тече ние 2 час при комнатной температуре пропус кают поток газообразного пропилена, 430 вес, ч, 315348полученных гексенов собирают в охлажденный сборник.Пример 2. Раствор 382 вес. ч. безводного дихлорида никеля в 8200 вес. ч. этанола добавляют в перемешивающийся...
Устройство для соединения деталей и способ его получения
Номер патента: 1384847
Опубликовано: 30.03.1988
Авторы: Бержигалов, Леменков
МПК: F16B 21/08
Метки: соединения
...выставляют.ся соосно со стержнем 3. При осевомдавлении на один из торцов стержняучастки кольца 4 переменного радиуса, выходящие за цилиндрическую поверхность стержня, своими заходнымифасками 5 взаимодействуют с торцомдетали 1 и утапливаются за пределыцилиндрической поверхности стержня,перемещаясь в плоскости, перпендикулярной оси стержня, после чего стержень совершает осевое перемещение вдеталях 1 и 2. Как только выстпаю -щие участки кольца 4, расположенныена противоположном конце стержня, упрутся в торец детали 1, утопленныйупругий элемент, выйдя за пределы соединяемых деталей, займет свое первоначальное положение относительностержня, фиксируя его тем самым восевом направлении в деталях 1 и 2,Для демонтажа стержня 3...
Способ получения амфотерной ионообменнойсмолы
Номер патента: 186132
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Васильева, Гавурина, Технологический
МПК: C08F 230/02
Метки: амфотерной, ионообменнойсмолы
...0,1 н. МаОН - ОЕсоон=3,3 - :4,9 мг экв/г; обменная емкость по основным группам по 0,1 н. НС 1 - ОЕ 11 = =4,4 - 6,1 мг кв/г. Коэффициент набухания (объемный) Кн для смол: в НгО 1,5 - 2,0; в 0,1 н. НС 1 3,3 - 5,5; в 0,5 н. чаОН 2,9 - 4,0, Насыпной вес 0,59 - 0,75 г/мл.По сорбируемости ионов металлов (Сц 2+, Ссг+, Хп 2+) смолы близки к лучшим из описанных в литературе.Пример 1, Смесь из 27,18 г (0,567 моль) свежеперегнанного МВП, 8,82 г (0,189 моль) ФК, 4 г (0,078 моль) ДВБ, 0,2 г (0,5 вес.% от суммы трех мономеров) ДИНИЗ и 40,2 г метанола (сучетом чистоты исходных продуктов) загружают в стеклянную ампулу в токе азота. Через 3 - 5 мин после нагревания при 70 С в водном термостате и интенсивном встряхивании образуется гомогенный раствор;...
Способ окисления сланцевых концентратов
Номер патента: 115343
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Дегтерева, Кылль, Побуль, Фомина
МПК: C05F 11/02, C10L 9/06
Метки: концентратов, окисления, сланцевых
...азотной кислоты, находящейся в полученном растворе органических кислот, аммиаком или содой и повторное фильтрование для отделения от небольшого количества высаживающихся при этой операции органических солей железа и, по-видимому, агпоминия (второй возврат).Отгонки в вакууме воды и летучих с паром одноосновных кислот.Экстрагирования из концентрированного раствора или сухого остат115343 Состав смеси кислот в процентах 6 О о; Б о х о с(хО Кахоат о( )Коооо х оод охх а,хООх 1 ч а й Я ох о о о ахх Сб д ц ао Я о х хО х х 10 19 18 22 18 8 7 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор Е. Г. Гончар Подп. к печ. 21,ЧПгТираж 550. Цена 25 коп Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 и. л Зак. 2582 Типография...
Предыдущий патент: Способ получения 4, 4, 6, 6-тетрахлор4, 6-дисила-5 н циклопентатиофена (2, 3)
Следующий патент: Способ получения фосфорилированных аминоалкилиндолов
Случайный патент: Способ выплавки сталей и сплавов легированных титаном