C07D 63/18 — C07D 63/18
Способ получения бензотиофеновых соединений
Номер патента: 437770
Опубликовано: 30.07.1974
Авторы: Викторова, Данилова, Корепанов, Сладкова
МПК: C07D 63/18
Метки: бензотиофеновых, соединений
...- 46% и 2- и 3-метилбензотиофены с выходом 2 - 4%.П р и м е р 2. 2,2-Диметил,3-дигидробензотиофен пропускают над 20% ХпС 1 г/А 1 гОз с объемной скоростью 0,07 час -при 400 С. Получают 2,3-диметилбензотиофен (15 - 17%), 2-метилбензотиофен (8 - 10%), 3-метилбензотиофен (6 - 9%) и бензотиофен (2 - 4%).П р и м е р 3. Тиохроман пропускают над Ю 10% ХпС 1 г/А 1 гОз при 450 С с объемной скоростью 0,13 час - . Получают 2-метилбензотиофен (15 - 18%), 3-метилбензотиофен (8 - 11%) и бензотиофен (12 - 17%).П р и м е р 4. Тиохроман пропускают над 15 шариковым алюмосиликатным катализаторомпри 450 С с объемной скоростью 0,13 час-.Получают 2- и 3-метилбензотиофены (5 - 8%) и бензотиофен (8 - 12%).Полученные бензотиофеновые соединения 20 легко...
Способ получения производных 4нбензо-(4, 5)-циклогепта-1, 2 -тиофена
Номер патента: 442600
Опубликовано: 05.09.1974
Авторы: Буркин, Вальдфогель, Шварб
МПК: C07D 63/18
Метки: 4нбензо-(4, 5-циклогепта-1, производных, тиофена
...получают чистый фумарат 4-(1-этил-пиперидил)- -9-(4-метилпиперазинил)-4 Н-бензо(4,5)- -циклогепта,2-3 -тиофен.-ола, т. пл. - 148-154 С, брутто-формула 116оС Н Й ОЬС Н 025 33 3 4 4 430 г фумарата растворяют в 300 мл воды, подщелачивают концентрированным15 Ф Т. пл. фумарата.ф Т. пл. кислого малата,П р и ме р ы 3-9. 4-(1-Этил-пиперидилиден)-4 Н-бензо-(4,5)-циклогепта- -1,2- Ь ) -тиофен(10 Н)-он, т. пл.128-130 С, получают аналогично примеору 1, используя вместо 3 н. соляной кислоты 20%-ную серную кислоту, 20%-ную метансульфоновую кислоту, 20%-ную толу О олсульфоновую кислоту Зн. бромистоводородную кислоту, 3 н. фосфорную кислоту, 20%-ную трифторуксусную кислоту или 20%-ную трихлоруксусную кислоту.П р и м е р 10. 9 (4-Метилпиперази-р пил )-4...
Способ получения производных тиено -(3, 2-в)-пиррола
Номер патента: 478833
Опубликовано: 30.07.1975
Авторы: Васильева, Гринев, Трофимкин, Шведов
МПК: C07D 63/18
Метки: 2-в)-пиррола, производных, тиено
...3Найдено, %. С 60,36; 60,44; Н 6,46; 6,23;Х 5,91; 5,82; Ь 13,61; 13,40.С юНзХ 025.Вычислено, %. С 60,73; Н 6,37; К 5,90;Ь 13,51.П ри м е р 2. 2,5-Диметил-З-карбэтокси-фенилтиено- (3,2-в) -пиррол.К 1,1 г (0,005 моль) 1-(2-метил-карбэтокси-тиенил) -2-формилгидразина в метанолеприбавляют 0,6 г (0,005 моль) метилбензилкетона и 0,4 мл (0,005 моль) концентрированной соляной кислоты. Реакционный раствор оставляют при комнатной температуре насутки. Отфильтровывают осадок, промываютводой и сушат.Выход 1,2 г (80%); т. пл. 130 - 131 С (изметанола).Найдено, %: С 68,11; 67,87; Н 5,48; 5,51;Х 4,71; 5,13; 5 10,40; 10,64.СН 1 тОВычислено, %: С 68,20; Н 5,72; К 4,68;Я 10,71.П р и м е р 3. 2,6-Диметил-З-карбэтокси-фенилтиено- (3,2-в) -пиррол.К...
Способ получения производных бензовтиофена или их солей
Номер патента: 486510
Опубликовано: 30.09.1975
МПК: C07D 63/18
Метки: бензовтиофена, производных, солей
...продуктов получены также следующие соединения.Соединение Т. пл., СХлоргидрат 2-этил-З-(3,5-дихлор 4-у-диэтиламинопропоксибензоил) -бензо- Ь 1-тиофенХлоргидрат 2-этил- (3,5-дихлор 4-у-пиперадинопропоксибензоил)-бензо-Ь 1-тиофен 143Оксалат 2-и-бутил- (3,5-дихлору-ди-и-пропиламинопропоксибензоил) -бензо- Ь -тиофен 112П р и м е р 3. Хлоргидрат 2-этил- (3,5-дибром- у - диметиламинопропоксибензоил)бензо- Ь) -тиофена.К растворч 8,8 г (0,02 моль) 2-этил-З-(3,5 диб ром-оксибензоил) -бензо- Ь 1-тиофена в120 мл бензола прибавляют при перемеши 179 вании 8,2 г (0,06 моль) безводного карбонатакалия и 2 мл воды. Реакционную смесь нагревают при непрерывном перемешивании и кипячении с обратным холодильником в течение 1 час. Затем к...
Способ получения 2, 3, 7, 8-тетраамино-5, 5-диоксодибензтиофена
Номер патента: 495313
Опубликовано: 15.12.1975
Авторы: Боткина, Гитис, Грудцын, Иванов, Лакомова
МПК: C07D 63/18
Метки: 5-диоксодибензтиофена, 8-тетраамино-5
...квыходом.Пример. 1. К раствору 12 г дибензтиофена в 100 мл уксусной кислоты прибавляют14 мл брома при 40 - 50 С в течение 20 мин.Выдерживают при 60 С в течение 2 ч. Поокончании реакции смесь охлаждают, осадок2,8-дибромдибензтиофена фильтруют, промывают на фильтре этиловым спиртом и сушат,Выход продукта 18,9 г (84% от теоретического); т. пл.=220 - 221 С,П р и м е р 2. К смеси 8 г 2,8-дибромдибензтиофена в 140 мл уксусной кислоты и 7,4 мл серной кислоты прикапывают постепенно 10,7 мл хромового ангидрида (60%), Затем выдерживают при 80 - 118 С при интенсивном перемешивании в течение 1 ч. После окончания реакции смесь охлаждают и выливают в 400 мл холодной воды, Осадок 2,8-дибром,5 - диоксодибензтиофена отфильтровывают, промывают водой до...
Способ получения дитиенилов
Номер патента: 495314
Опубликовано: 15.12.1975
Авторы: Воронков, Дерягина, Сухомазова
МПК: C07D 63/18
Метки: дитиенилов
...с последующим выделением целевого продукта известным способом (выход - 55% ), Однако данный способ многостадиен, а использование металлооргаСоотношение образующихся а, а-, а, 3-, Р, - дитиенилов составляет 1: 6: 3. Общий выход достигает 90%,Процесс осуществляется в пустой кварцевой трубке в рециркуляционной системе, обеспечивающей непрерывную рециркуляцию исходных и промежуточных продуктов реакции через нагретую зону, благодаря чему выход ений вызывает сложность есса и выделения целевого можно представить в внд3П р и м е р 1. 20,0 г (0,24 моль) тиофена нагревают в кубе рециркуляционной установки до кипения и образующиеся пары подаются током сероводорода (2 - 3 л/час), затем в пустую кварцевую трубку длиной 520 мм и диаметром 30 мм,...
Способ получения перхлоратовтионафтено 2, 3 -c-пирилия
Номер патента: 417425
Опубликовано: 23.03.1981
МПК: C07D 63/18
Метки: c-пирилия, перхлоратовтионафтено
...подвергают взаимодействию с избытком ангидрида карбоновой кислоты в присутствии эквимолекулярного количества 70-ной хлорной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р н м е р 1. К раствору 1,9 г (0,01 моль) 3-ацетонилтнонаетеиа в 10 мл (0,1 моль) уксусного ангидридаприбавляют по каплям 0,8 мп (0,01 моль)70-ной хлорной кислоты. Через 30 минвыпавшие кристалле перхлората 2,4-днметилтионафтено,3-с-пирнлия отфильтровывают, проминают 5 мл уксусной кислоты и 10 мп эфира, сушат,Получают 2,51 г (0) продуктат.пл, 193,5-194,5 вС (залтые иглы из О спирта).Найдено, Фю С 49,83; Н 3,81;С 10,67; 5 9,95.С НС 0 З.Вйнслено, Вз С 49,60; Н 3,5;15 С 1 11,29; З 10,17.ИХ-спектрз 1620 (с), 1600, 151543, 1447, 1100...