Способ получения ксантина

437768 Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 074 57/40 аявкис. присоединением асударстванный камит Совета Министров ССС па делам изобретенийи открытий(088.8) исания 02.01.7 ата опубликования 72) Авторыизобретения71) Заявитель У, Я. Микстайс и. А. С. Лудзиш Латвийский филиал Всесоюзного Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН Изобретение относится к усовершенствованию способа получения ксантина, используемого для синтеза производных пурина.Известен способ получения ксантина путем обработки мочевой кислоты формамидом и водой под давлением при 180 - 190 С. Выход чистого продукта составляет 41%.Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта из-за большого количества непрореагировавшей мочевой кислоты.С целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта предлагают в реакцию вводить хлорокись фосфора.Предлагаемый способ получения ксантина заключается в том, что обычно нагревают смесь мочевой кислоты, формамида и хлор- окиси фосфора 3 час при 180 - 190 С и соотношении мочевой кислоты, формамида и хлор- окиси фосфора, равном 1: 22,5: 3.При найденных соотношениях реагентов и температурном режиме неочищенный продукт образуется с выходом 99,8%, После отделения непрореагировавшей мочевой кислоты и дальнейшей очистки получают чистый ксантин с выходом 70%.При осуществлении реакции хлор окись фосфора действует как катализатор, значительно способствуя - -нревуащению мочевой кислоты в ксантин. 2Оптимальной температурой проведения реакции является 180 в 1 С. При более высокой температуре происходит разложениеформамида, при более низкой не прореагирует5 вся мочевая кислота, и выход ксантина понижа ется.После проведения реакции отделяют непрореагировавшую мочевую кислоту обработкой20%-ной азотной кислотой и продукт пере 10 осаждают из раствора щелочи,П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратнымхолодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 4,2 г (0,025 моль) мочевой15 кислоты и 25,3 г (0,563 моль) формамида.При перемешивании постепенно добавляют6,86 мл (0,075 моль) хлорокиси фосфора.Реакционную смесь выдерживают 3 час при180 - 190 С, охлаждают, фильтруют, осадок20 промывают водой и сушат,Получают 3,79 г (99,8%) неочищенногоксантпна.Для растворения непрореагировавшей мочевой кислоты продукт обрабатывают 100 мл25 20%-ной азотной кислоты и оставляют на10 час при комнатной температуре.Отфильтровывают остаток, промывают водой, растворяют в 75 мл 1 н. раствора гидроокиси натрия, прибавляют - активированныйЗО уголь, фильтруют, фильтрат подкисляют до3нейтральной реакции. Выпадает ксантин ввиде светло-желтоватого осадка.Выход 2,66 г (70%), считая на мочевуюкислоту,Найдено, %. С 39,35; Н 2,60; Ы 36,80.СзНИ 40 я,Вычислено, %: С 39,48; Н 2,65; М 36,84.Продукт хроматографически чистый, в системе 1 - РгОН: КН 40 Н: Н,0=7: 1: 2.П р и м е р 2. Синтез проводят по примеру 1, добавляя к мочевой кислоте 30 г(0,075 моль) хлорокиси фосфора.Выход ксантина 2,66 г (70%),Найдено, %: С 39,33; Н 2,59; 1 ч 36,78,С 5 Н 4 Ы 40 а,Вычислено, %. С 3948; Н 265; М 3684,Продукт хроматографически чистый.К 1 0,32. 437768П р и м е р 3. Синтез проводят по примеру 1, добавляя к мочевой кислоте 15 г (0,333 моль) формамида и 4,58 мл (0,05 моль) хлорокиси фосфора.5 Выход ксантина 2,36 г (62/ю)Найдено, %: С 39,34; Н 2,58; М 36,77.С,Н,К 40 з.Вычислено, /,: С 39,48; Н 2,65; К 36,84.Продукт хроматографически чистый. К 10,32,10Предмет изобретенияСпособ получения ксантина путем взаимо действия мочевой кислоты с формамидом приповышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта, реакцию проводят в присутствии хлорокиси фосфора.Составитель Т. АрхиповаРедактор Т, Никольская Техред А, Камышникова Корректор В. КочкареваЗаказ 3616/12 Изд.1884 Тираж 606 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2