Способ получения фтордезоксицеллюлозы

ОП ИСАт"НИ ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п) 4377 Я Союз Советских Социалистических Республик1) Зависимое от ав 2) Заявлено 26,06.7. свидегельства - 2 (21) 1802566.23 08 Ь 15/О с присоединением заявки М осударстееииый комитетСовета Мииистров СССРоо делам изооретеиийи открытий(088.8) та опубликования описания 24.03.75(72) Авторы изобретения Хардин Горбунов, П отопопов и Волгоградский политехнический инст(71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРДЕЗОКСИЦЕЛЛЮЛОЗЫ 1Изобретение относится к области химиче. ской модификации целлюлозы.Известен способ получения фтордезоксицеллюлозы путем замещения гидроксильных групп целлюлозы на фтор пои действии на целлюлозу четырехфтористой серы в присутствии хлористого натрия.Недостатком этого способа является низкая эффективность применяемого акцептора фтористого водорода, в результате чего наблюдается деструкция целлюлозы в процессе ее обработки и полученный продукт представляет собой порошкообразный материал.Цель предлагаемого изобретения - снижение деструкции целлюлозы при ес фторировании и получение фтордезоксицеллюлозы волокнистой структуры.Поставленная цель достигается путем обработки целлюлозы комплексом диметилформамида и четыреххлористой серы в среде диметилформамида. Применение указанного комплекса позволяет осуществлять фторирование целлюлозы в условиях, исключающих выделение свободного фтористого водорода и, следовательно, деструкцию целлюлозных волокон.По предлагаемому способу процесс фторирования проводят при 90 в 1 С в течение 1 - 2 час. Количество вводимого фтора возрастает с увеличением температуры и продолжительности обработки и достигает 15% при температуре 120 С и времени реакции 2 час.Комплекс диметилформамида и четырехфтористой серы легко получается при нагре вании указанных компонентов в течение 1 часпри 100 С. Обработка целлюлозы может про.водиться комплексом, приготовленным отдельно прц синтезировании из исходных компонентов непосредственно в реакционной массе.10 Изменение концентрации комплекса в растворе диметилформамида в пределах 20 - 60% це влияет ца содержание фтора. Молярное соотношение комплекс:целлюлоза находится в пределах 5 - 30, предпочтительно 20 - 30.15 Предлагаемый способ апробирован в лабораторных условиях. Резул таты испытаний приводятся ниже.П р и м е р 1, Фторирование целлюлозыкомплексом диметилформамнда и четырехфто рнстой серы.В автоклав из нержавеющей стали емкостью 50 мл загружают 20 мл диметилформамида и охлаждают автоклав до - 70 С смесью твердой углекислоты с ацетоном. Затем в 25 автоклав отгоняют 20 г чегырехфтористой серы, закрывают его, встряхигают и нагревают при 100 С в течение 1 час,После охлаждения автоклава до комнатной температуры цепрореагцровавшую четы рехфтористую серу удаляют под вакуумом, КСоставитель Г. МартинскаяТехред Г, Васильева Корректор Л, Орлова Редактор Е. Дайч Заказ 6376 Изд, Мо 1864 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Миннсгров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж 35, Раушская наб д. 4/5МОТ, Загорский цех 3полученному комплексу диметилформамида и четырехфтористой серы добавляют 1 г целлюлозы, и автоклав нагрева:от при 100 С в течение 1 час. По окончании реакции фторированный продукт промываюг диметилформамидом, затем водой и высушивают при 40 - 50 С. Выход 0,8 г (80% от теоретического), Содержание фтора 9,15 о.П р и м е р 2. Одностадийное фторирование целлюлозы,В автоклав, описанный в примере 1, загружают 20 мл диметилформамида, 10 г четырехфтористой серы и 1 г целлюлозы. Автоклав закрывают, встряхивают и нагревают в условиях, описанных в примере 1, Фтордезоксицеллюлозу выделяют аналогичным образом. 4377734Выход 0,82 (82% от теоретического). Содер"жание фтора 8,5/о. 5 Предмет изобретения Способ получения фтордезоксицеллюлозыобработкой целлюлозы четырехфтористой серой в среде хлористого натрия, отличаощийся 1 О тем, что, с целью снижения деструкции целлюлозы и получения фтордезоксицеллюлозы волокнистой структуры, обработку проводят в среде диметилформамида прп 90 - 120 С комплексом диметилформамида и четырехфторис той серы при соотношении комплекс; целлюлоза - 5 - 30.