Способ получения 1, 4-дивензойлбензбл2, 4″-дикарбоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 247285
Авторы: Днмрбпбтройск, Каратеев, Маслов, Маслова, Мощинска
Текст
, ,:,;Вте)оои" 247285 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 23 Л,1968 (М 1213639/23-4) 2 о 11 присоединением явкиК С 07 сК 547.539.07 (088,8) риоритетпубликовано 04 Комитет по дела изобретений и открытипри Совете МинистровСССР 11,1969. Бюллетеньата опубликования описания 20.Х 1.196 Авторыизобретения рина, И. Н. Масло. Мощинская, Е. и Л. И. Масло аратеев епропетровскйй химико-технологический ййетнтут аявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ДИЬЕЙЗ 0 ЙЛБЕЙЗОЛ. 2,4"-ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫо Предложенный способ относится к получению многоядерных ароматических дикарбоновых кислот, Способ заключается в том, что хлорид 2,4"-изомера диметилдибензилбензола подвергают окислению азотной кислотой в присутствии уксусной кислоты при кипячении с последующим доокислением реакционной массы перманганатом калия в щелочном растворе при температуре 60 - 70 С, Целевой продукт выделяют известным способом. Вы ход 57% . Получаемое при этом соединение применяется для синтеза термостойких полимеров.П р и м е р. 620 вес. ч, хлорида и 3000 вес, ч.987 с-ной уксусной кислоты нагревают при пе ремешивании с поглощением выделяющегося хлористого ацетила и хлористого водорода до почти полнопо выделения хлористого водорода (9 час). Далее к смеси приливают 552 вес,ч.55%-ной азотной кислоты и нагревают при ки пении 20 час. Избыток уксусной кислоты (2000 вес. ч,) отгоняют, реакционную смесь выливают в 3000 вес. ч.,воды, выпавший осадок белого цвета фильтруют, промывают на фильтре водой до нейтральной реакции прмывных вод.Полученный продукт дает слабо выраженную качественную реакцию на ионы хлора (по Бельштейну).Кислоту растворяют в 5%-ном растворе 3 КОН, раствор нагревают до 60 - 70 С и прйбавляют при перемешивании 48 вес. ч. пермангата калия, раствор окрашивается в фиолетовый цвет. Избыток перманганата восстанавливают метанолом до исчезновения фиолетовой окраски, затем отфильтровывают до двуокиси марганца, осадок двуокиси марганца дважды промывают 100 вес. ч. горячего 5%-ного щелочного раствора, фильтрат подогревают до 70 - 80 С и подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1 (по универсальной бумаге),Осадок кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре водой до отрицательной реакции на ионы хлора (по АдХОз), сушат при температуре 100 - 110 С. Получают 235 вес, ч.1,4-дибензоилбензол, 4"-дикарбоновой кислоты, выход от теории 57% (в расчете на исходныи хлорид) Предмет изобретенияСпособ получения 1,4-дибензоилбензол, 4"- дикарбоновой кислоты, отличающийся тем, что хлорид 2,4"-изомера диметилдибензилбензола подвергают окислению азотной кислотой в среде уксусной кислоты при кипячении с последующим доокислением реакционной массы перманганатом калия в щелочном растворе при температуре 60 - 70 С и с выделением целевого продукта известным способом,
СмотретьЗаявка
1213639
А. М. Каратеев, Н. К. Мощинска Е. А. Ерина, И. Н. Маслов, Л. И. Маслова, Днмрбпбтройск инетитут
МПК / Метки
МПК: C07C 51/27, C07C 59/84
Метки: 4-дивензойлбензбл2, 4-дикарбоновой, кислоты
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-247285-sposob-polucheniya-1-4-divenzojjlbenzbl2-4-dikarbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-дивензойлбензбл2, 4″-дикарбоновой кислоты</a>
Способ концентрирования хлоридов из плавиковой, уксусной и муравьиной кислот
Номер патента: 1231422
Опубликовано: 15.05.1986
МПК: G01N 25/02, G01N 31/00
Метки: кислот, концентрирования, муравьиной, плавиковой, уксусной, хлоридов
...кислоты для ее очистки и анализа, 25В колбу перегонного кварцевого аппарата помещают 200 г уксусной кислоты, добавляют 0,1 мл 10%-ного растПрепарат Примечание Соотношениесоль Температура отгонки,фС СодержаниеС 1 после Коэффици"ент СоотношеСодержаниеС 1 в ние препарат ;солькадмия концентрирования %-У -б2 10 1 10 2,510 я Чувстви- тельность СН СООН (послеочистки анализа непозволяет предлагаемымспособом) уточнитьцифру 1 10 5 10с 2,5 10-"- 210 5 10 10 3 1 О 1:5 105 10:1 118 НСООН 12:1 102 10;1 100 1:5, 10 10:1 80 БО0,5 г + + 10 г НГ 1:1 102 10:1 120 вора азотнокислого кадмия, нагреваю;колбу на электроплитке до кипения икислоту отгоняют в колбу-приемникпри 118 С.Содержание хлоридов в исходнойкислоте определяют следующим образом.Оставшуюся...
Способ определения салициловой кислоты и метилсалицилата в водных растворах
Номер патента: 1456849
Опубликовано: 07.02.1989
МПК: G01N 21/78
Метки: водных, кислоты, метилсалицилата, растворах, салициловой
...до рН 7, добавляют 4 мл органическогорастворителя, содержащего 0,55 мол. доли нитробензола и 0,45 мол.доли н-бутилацетата. Далее определение проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 4. 100 мл воднога раствора, содержащего салициловую кислоту и метилсалицилат, подщелачивают 1 М раствором гидроксида натрия до рН 7, добавляют 4 мл органического растворителя, содержащего 0,4 мол.доли нитробензола и 0,6 мол. доли н-бутилацетата. Далее определение проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 5, 100 мл водного раствора, содержащего салициловую кислоту и метилсалицилат, подщелачивают 1 М раствором гидроксида натрия до рН 7, добавляют 4 мл органического растворителя, содержащего 0,7 мол. доли нитробензола и 0,3 мол. доли н-бутилацетата. Далее...
Способ определения бензолкарбоновых кислот в байеровских щелочно-алюминатных растворах
Номер патента: 1325357
Опубликовано: 23.07.1987
Авторы: Бибик, Жоробекова, Меньшикова, Насыров
МПК: G01N 31/00
Метки: байеровских, бензолкарбоновых, кислот, растворах, щелочно-алюминатных
...Заполимериэовавшийся при этомосадок отфильтровывают ( в условияхпроведения опыта полимеризуются все 30продукты, за исключением бензолкарбоновых кислот). Бензолкарбоновыекислоты экстрагируют из фильтрата абсолютным спиртом, спирт отгоняют,извлеченные бензолкарбоновые кислотыовыдерживают при= 100 С в течение20 мин и взвешивают,В табл.1 представлены сравнительные результаты .определения общегосодержания бензолкарбоновых кислот 40в щелочно-апюминатных растворах известным и предлагаемым способами,Для получения метрологическихданных проводят статистическую обработку данных, полученных при оп- а 5ределении общего содержания бензалкарбоновых кислот с известным содержанием последних 6,3 г на 1 ОО мл. Б табл. приведен расчет оз носительной...
Способ извлечения незамещенных nh-кислот азольного ряда из водного раствора реакционной массы
Номер патента: 1831864
Опубликовано: 20.05.1995
Авторы: Андреев, Булгаков, Зубарев, Кофман, Островский, Певзнер, Подрешетникова, Поплавский, Пульцина, Смирнов, Трубицын, Успенская
МПК: C07D 233/58, C07D 249/08
Метки: nh-кислот, азольного, водного, извлечения, массы, незамещенных, раствора, реакционной, ряда
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НЕЗАМЕЩЕННЫХ NH-КИСЛОТ АЗОЛЬНОГО РЯДА ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА РЕАКЦИОННОЙ МАССЫ общей формулыгде X и Y CH и/или N,включающий обработку реакционной массы органическим растворителем, удаление растворителя и очистку NH-кислот от сопутствующих примесей, отличающийся тем, что реакционную массу вначале разбавляют водой до содержания целевого продукта 30 60 г/л, создают pH среды в диапазоне pKa (3 - 4) и pKBH+ + (3 4), полученный раствор осветляют с помощью пылевидного микропористого активного угля, пропускают через слой гранулированного активного угля того же типа из расчета 0,15 -0,32 г NH-кислот на 1 г активного угля и затем...
Способ получения 1, 4-дибензоилбензол4, 4″-дикарбоновой кислоты
Номер патента: 212248
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Днепропетровский, Каратеев, Мощинска
МПК: C07C 51/00, C07C 65/34
Метки: 4-дибензоилбензол4, 4-дикарбоновой, кислоты
...раствором щелочи для улавливания хлористого водорода и непрореагировавшего хлора. Окончание реакции хлорирования определяют по прекращению выделения хлористого водорода при одновременном очень быстром образовании белого мелкодисперсного осадка. Время хлорирования 10 - 12 час, Осадок фильтруют, промывают спиртом и петролейным эфиром.Получают 147 вес. ч, от-декахлор,4"-диметил,4-дибензилбензола 1. Выход 90% от теоретического, т. пл. 198 в 199, после перекристаллнзации из толуола т, пл. 217 С.Заказ 1003,8 Тираж 530 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 2. 200 вес. ч. (0,7 иго,гь) диметилдибензилбензолов (смесь изомеров)...
Предыдущий патент: Получения жирных кислот
Следующий патент: Нйтродйфторметйл-р-оксй-, у, у-трй
Случайный патент: Способ изготовления полых заготовок