Архив за 1964 год

Номер патента: 159832

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 51/48, C07C 57/04

Метки: 159832

...часть которого поступает диизопроп:ловый эфир ДИИПЗ). МАК экстрдгируется при температуре 25 С с глубиной извлечения 09,6/вЗкстрдкт, выходяций из верхней части ЭКСТРДКТОРЯ, 32 ГРУтидстсЯ В КУО РСКТНфИКЯ- шонной кслоншл периодического действия, и-: конденсатора которой внача,е при тсмпсрятуре б,С отбирают иихкний водный слой гетероазсотроиа ДИИПЗ - 1- О, затем прдкпчески чистый ДИИПЗ, а в кубе остается МЛК с концентрацией, близкой к 100",.Упом 5 Пъ тый водный слой гетероазеотропа соедпиястся с рдфинатом, а эфир иснользуетС 5 ПОВТОРНО.Рафпдт поступает в куб ректнфнкацнонной колонны периодического действия. Из КОН;ЕНСЯТОР 2 ЭТОЙ КО;10;НЫ ВН 2 чаЛС ОТО 1 Р 2- стся верхний слой гстероязеотроня ДИИПЗ Н;О, содеракяцнй около 0,27 в веса П.:О....

Номер патента: 159833

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 15/24

Метки: 159833

...смесь н-бутилового спирта и концентрированной серной кислоты в молярном отношении 1: 3 подвергать нагреванию при 50 С и получающийся продукт реакции применять для алкилирования и сульфирования нафталина.Способ осуществляют следующим образом.В этерификатор непрерывно подают н-бутиловый спирт (1,0 л 1 оль/час) и купоросное масло (2,93 л 1 оль/час) при 50 С, Время пребывания реакционной массы в аппарате 10 лтин, Продукт взаимодействия спирта и кислоты (бутилсерная кислота) переводят в алкилатор, куда также непрерывно подают расплавленный нафталин (0,834 л 1 оль/час) . Температура реакции алкилирования 120 С, время пребывания массы в аппарате 30 л ин. Из алкилатора монобутилнафталин непрерывно поступает в сульфуратор, где в течение 90...

Номер патента: 159834

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: A61K 31/4152, A61P 29/00, C07D 231/32 ...

Метки: 159834

...круглодонную колбу емкостью 2 л с пришлифованной стеклянной пробкой помещают 880 г 20;-ного олеума и вносят небольшими порциями 309 г 4-н. бутил,2-дифенил,5-диоксопиразолидина; при этом смесь разогревают. После добавления всего количества вещества реакционную смесь оставляют на 48 час при обычной температуре; желтую густую однородную жидкость - сульфомассу - выливают на 4 кг льда.Прозрачный раствор нейтрализуют 1 кг карбоната кальция до рН 6,5, а раствор оклаждают до 10 С. По отделении сульфата кальция и промывки его 3 - 4 л кипящей воды фильтрат с промывной жидкостью упаривают до объема около 1,5 л. К горячему раствору медленно прн размешнваннн прибавляют концентрированный раствор 1 б 0 г карбоната натрия до рН б,5 - 7, осадок...

Номер патента: 159835

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 313/02

Метки: 159835

...как и само соединение, ранее описан не был,Предложен способ получения Д-трихлорэтансульфипхлорида, состоящий в том, что хлористый тиопил подвергают взаимодействию с хлористым винилиденом в присутствии хлористого алюминия.П р и м е р. Б раствор, содержащий 111 г хлористого тиопила в СС 14, при перемешиваиии и температуре О+5 вводят в течение 4 час 130 г хлористого алюминия и одновременно 100 г хлористого винилидена. Перемешивают егце 2 час и выливают содержимое колбы в смесьльда и хлористого аммония.01 деляют органический слой и высушивают хлористым кальцием. Затем отгоняют растворитель, и остаток перегоняют в вакууме, собиРаЯ фРакцию с т. кип. 71 - 78 11 лл; п 2 ро15400, дР - 1,6757, Вес фракции 129 г (выход64 в/, в...

Номер патента: 159836

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 319/20, C07C 321/14, C07C 321/16 ...

Метки: 159836

...с т, кип.65/7 лглг, с 1,-о 0,9703, про 1,5032, цагретого наводяной бане. Реакцшо проводят с отгоцкойэфира цз сферы реакции, После отгонки серггого эфира реакционную колбу нагревают наплите до 102 С. На следующии день продуктразлагают 5%-ггогг уксусной кислотой, экстрагируют эфиром и после обычной обработкисушат цад серцокислым натрием. После отгопки серного эфира получают продукт. В результате многократных разгонок продукта ввакууме выделяют 2,1 г диэтилмеркапталя,8,6 г (51,84) а-фецилдиэтгглсульфида с т. кип115 в 1-25 ллг и 2 о 1,5410, с 1,-о 0,9866, найдено МК 52,82, вычислено для Сго 11 г.гЯ - 52,04,1-1 айдецо, в а/,: Я - 19,22; 19,39; вычислено в ол 1:5 - 19,28 для СгоНггЯ,11 р и м е р 2, Синтез а-фенилдиэтилсульфидаиз...

Номер патента: 159837

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бухарева, Коршунов, Кутьин, Чернов

МПК: C07C 319/04, C07C 321/04

Метки: вб1сших, меркаптанов

...продукты реакции трижды промывают водой разного объема. При этом получают 191,6 г продукта, содержащего 12,05% вес. меркаптанной серы, что соответствует содержанию 76,0% вес. трет-додецилмеркаптана. Выход додецилмеркаптана 72,2% мол. на загруженный тетрамерпропилена.Из полученного продукта перегонкой из колбы Кляйзена выделяют 23,6 г фракции с температурой кипения 63 - 90 С при 100 лл рт, ст являющейся не вступившим в реакцию тетрамером пропилена с примесью 17,3% вес, додецилмеркаптана. Остаток - подвижная светло-желтая жидкость, содержащая 84,4% веса додецилмеркаптана. Как первая фракция, так и остаток не содержат диалкилсульфидов.При разгонке остатка на ректификационной колонке эффективностью 20 теоретических тарелок получают...

Номер патента: 159838

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 5/06, C08F 4/52

Метки: 159838

...масляный обогрев, гильзу для термопары, сифон и воздушку, загружали 54 г (2,0 л 1 о,гь) активированного алюминия в 200 г бензола, 50 г триизобутилалюминия, 476 г (7,0 ноль) изопрена и псдавали водород. Реакционную массу нагревали при перемеши. ванин до 1 О в 1 С, при этом давление водорода возрастало до 60 агл 1, а затем начинало падать, Давление в реакторе поддерживалось в пределах 10 - 60 атл 1 путем периодической подачи водорода в реактор. Падение давления отмечалось в течение 10 час, после чего реакционная масса охлаждалась и из нее удалялось избыточное количество водорода и изопрена. Жидкие продукты реакции выгружали из автоклава, освобождали от присутствующих в них твердых примесей центрифугированием. Всего получено...

Номер патента: 159839

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/53

Метки: 159839

...для синтеза фосфорорганических соединений.Предложенный способ получения окисей р-оксиэтилдиалкилфосфинов основан на окислении оксипроизводных перекисью водорода и отличается тем, что в качестве оксипроизводных берут р-оксиэтилдиалкилфосфины. Этот способ позволяет расширить ассортимент оксипроизводных трехвалентного фосфора,Пример.В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 9,9 г Р-диметилфосфиноэтаноля, 10 лл этилового спирта и при интенсивном перемешивании и наружном охлаждении льдом с солью добавляют по каплям 9,93%-ный водный раствор перекиси водорода. Реакция идет с сильным разогревом. Скорость добавления перекиси водорода и наружное охлаждение должны обеспечить поддержание...

Номер патента: 159840

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/06

Метки: 159840

...фосфором.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что амиды кислот подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором и хлором в бензоле или четыреххлористоът углероде при нагревании до 7080 С.Применение треххлористого фосфора упрощает процесс, что делает его пригодным для промышленного использования, а также повышает выход целевого продукта.При мер, Смесь 0,1 г-люлд амида кислоты, 0,11 г-молд треххлористого фосфора и 80 мл бензола или четыреххггоргтстого углерода нагревают при перемешивании до 7 О85 С и пропускают хлор до полного растворения амида (3035 мин).1. Способ погтучепия трхтхлорфосфазоацилов на основе амидов кислот и хлорпропзводного фосфора, отличающийся тем, что, с Целью упрощения способа и повышения выхода...

Номер патента: 159841

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07G 1/00

Метки: 159841

...растворимые лигнины - щелочной, сульфатный, гидротропный лигносульфат и другие, так и нерастворимые лигнины, например гидролизный.П р и м е р. Готовят щелочную соль лигнина, растворяют ее в воде, добавляют избыток МаОН и нагревают в автоклаве до 160 С. В течение 10 - 15 мин присоединяется основная масса СО, После необходимой выдержки автоклав разгружают. Для лучшего высаживания добавляют минеральную кислоту.Реакцию можно вести и не в растворе, для чего в автоклав с сухой натриевой солью лиг 9, давле выдержнина и е ние 25 - 5 им натром нагнетают атм, продолжительнос ки гы продукт обрабатылотой, промывают и я кислота лигнина моа для получения буготовления пластмасс для проклейки бума- качестве моющего мачения кисл ля пол т мине чьной к....

Номер патента: 159842

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 63/02, C07D 215/02, C07D 217/02 ...

Метки: 159842

...с перегретым паром. Из листиллята в результате обработки, аналогичной описанной выше для изохннолина, получают 5,0 г смеси хинолина и изохинолина с содержанием 61% хинолнна.Пример 2. В условиях примера 1 проводят разделение 15 г хинолин- изохннолиноцой фракции (того же состава) с помощью 2,8 г (0,14 ноль) хлористого железа (соли РеС 14 НО). Для предотвращения окисления соли железа кислородом воздуха комплексообразование ведут в токе инертного газа (азота или метана),После обычной обработки получают 6 г изохинолина с температурой кипения 236 - 238 С н содержанием 95 - 97% (определено хроматографнчески) . Остаток после отделения нзохннолнна представляет сооой смесь изохинолина и хи полина, обогащенную пос лелним до 67%П р и м е р 3. В...

Номер патента: 159843

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 213/74

Метки: 159843

Номер патента: 159844

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Дыханов, Рыжкова

МПК: C07D 213/06

Метки: 2-этинилпиридина

...при той же температуре в течение 1 час, затем прибавляют раствор - 153 г едкого калия в 1960 мл метанола с такой скоростью,чтобы температура в массе удерживалась впределах 8 - 10,Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение двух часов, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок бромистого калия.Из фильтрата при остаточном давлении30 - 40 мм рт, ст. отгоняют максимальновозможное количество метанола (его используют в следующем опыте), а остаток разбавляют 500 юг воды. Водный раствор экстрагируют петролейным эфиром (трижды по150 лгл), эфирные вытяжки сушат над прокаленным сульфатом магния и фракционируютв вакууме, поддерживая в обогревающей бане температуру не выше 100 С во избежаниеполимеризации...

Номер патента: 159845

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Дамир, Свешников

МПК: C07D 215/10

Метки: 159845

...и промывается эфиром, водой, безводным ацетоном и снова эфиром,Выход - 8,6 г (70%); т. пл. 200 201 С, После двукратной кристаллизации из воды получаются ярко-желтые иглы с т. пл. 209 - 210" С.Аналогично из хлорметилата 2-хлор,6- бензохинолипа может быть получен соотвегствуюший йодметилат - мелкие ярко-желтые иглы (из воды) с т, пл. 200 - 202 С.П р и м е р 3. Г 1 о д э т и л а т 2-й о д х и н ол и н а. 4,2 г хлорэтплата 2-хлорхинолина 10 г йодистого натрия кипятят в течение 10 л 1 ин в 30 л 1.1 ледя 11 ой уксусной кислоты. После ох,1 аждения смесь разоавляется эфиром, осадок отфильтровывается, промываетс водой, эфиром, безводным ацетоном и снова эфиром,Выход - 3,3 г (61,0%); т. пл. 193 - 194 С, После од 1 ьокрагой...

Номер патента: 159846

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Дамир, Свешников

МПК: C07D 215/36

Метки: 1-алкилдигидро-1, 2-тиохинолонов-2

...1 Я 10 т мелкис и(елтыс иглы с т. Ил, 12;, 130" С.П р и м е р 3, Получеице 1-мстил,6-бецзолцгидро-(1,2)-тиохицолоця.К раствору 5,3 г хлормстилата 2-хлор,6- с)ецзохицолиця в 50 1.г мстяцоля прилцвс 1 От раствор 5,5 с", кристаллис 1 сского тцосульфТс 1 Иатрпя В 20 11,4 ВОДЫ, ПрцЧЕХ 1 Тотг 1 ЯС КЕ ВЫ- падает обильный ярко 5 келтый кристаллический осадок, с 1 ерез 20 ин продукт отфильтроьывают и промывают водой.Выход - 4,5 г (около 100",/), т. пл. 147 - 148 С. После двукратной кристаллизации из лилового спирта получают желтыс иглы с т. пл. 1,83 - 184 С.П р и м е р 4, Получение 1-этиллип 1 лро- (1,2)- тиохицолоца.К раствору 4,6 г хлорэтилята 2-хлорхццолцИя В 10 ЛЛ МЕтс 1 ПОЛЯ ПрцлццяОТ ряСТВО) 0,0 с", .ристяллического тиосульфятя цс 1 трця В...

Номер патента: 159847

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 499/04, C07D 499/40

Метки: 159847

...с виниловым спиртом в растворе органического растворителя (диметилформамида) при 0.Полученные соединения обнаруживают значительный эффект пролонгирования действия пенициллина в организме.Пример.1 г феноксиметилпенициллина, растворенного в 20 мл хлороформа при температуре 0 С, смешивается с 2,8 мл 1 М раствора (С Нь)з в хлороформе и к смеси после 40 мин при температуре 0 - 5 С добавляется 2,8 мл 1 М раствора С 1 СООС.Н;. Через 30 - 40 мин реакционная смесь промывается холодной во-. дой, высушивается над прокаленным Ха.304 и вливается в охлажденный до температуры 5 С раствор 2 г сополимера винилового спирта и гидразида акриловой кислоты в 70 мл диметилформамида. Реакция протекает в течение б час прн температуре 5 С. Полученный смешанный...

Номер патента: 159848

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 277/32

Метки: 159848

...лголь 1-толуолсульфонил,2-диметилэтиленнмидя в 100 гнл диоксаня добавляют 0,15 лоло (9 лгл) сероуглерода н 0,05 тго.гь (2,8 г) тонкоизмельченного КОН. Смесь оставляют стоять в течение 4 суток прн обыкгговегг ной (комнатной) температуре, после чего продукт реакции отфильтровывают, промывают небольшим количеством метанола, а зятем водой для удаления щелочи и растворимьгх в воде нооочных продуктов. Вес - 2 б,З г, При разбавлении фильтрата водой выделяется еще 2,2 г продукта. Общий выход - 28,5 г или 94 огго от теоретического. После кригталлггзяцгггг из метанола получаютсл интенсивно желтые иголочки. Т, пл. 97 - 97,5 С.Прим ер 2. К раствору 0,5 лго.;г 1-бе 1 гзолсульфоннл,2-днметнлэтнле нмнда (10,55 г) и б 0 яг.г сероуглерода доба;ляютЛ г...

Номер патента: 159849

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 201/02, C07D 207/24

Метки: 159849

...1 час до кипения, декантацией отделяют жидкую часть, удаляют растворители перегонкой в вакууме 1,5 ллг и в результате многократного фракционирования получают Х-аллилтиопнрролидоц с выходом 60%. К-Аллилтиопирролидо - жидкость желтого цвета. Т. кип. 106 - 107 С при 1,5 мм; пео 1,5773; с 14-о 1,0568; найдено: МК 44,25, вычислено: МК для СтНггХ 8 44,27.Найдено, огго: С 59,59; 59,82; Н 7,29; 7,28;5 22,64; 22,84; СтНттХЯ.Вычислено, огго: С 59,57; Н 7,79; Б 22,69.П р и м е р 2. Реакцию проводят по методике, описанной в примере 1. Берут 13,9 г (0,1 г лголь) Х-аллилпиперидона, 5,4 г (0,12 г логь) пятисерцистого фосфора, 40 лгл ксилола, 10 лг,г пир идица (соотношение 4: 1) . После многократного фракционирования получают К-аллилтпопиперидон с...

Номер патента: 159850

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 231/04

Метки: 159850

...К = С,Н п-СНаС,Н 4, п-СНвОС,Н 4, м-С 1 СвН 4, заключающийся в том, что этиловые эфиры р-арилглицидных кислот обрабатывают эквимолекулярным количеством гидразингидрата при 100 С.Реакцию ведут в растворителе и без него. Выход 45%, считая на 100%-ный эфир фенилглицидной кислоты.Пример, 3-фенил-окси-пираз о л и д о н. 100 г этилового эфира Р-фенилглицидной кислоты с 30 г гидразингидрата помещают в колбу с обратным холодильником и нагревают в течение 15 - 20 мин при 100 С. По охлаждении реакционная смесь закристаллизовывается.Кристаллы отделяют и перекристаллизовывают из спирта. Получают бесцветный кри. сталлический порошок с т. пл, 189 - 191 С. Выход 45% (зависит от процентного содержания эпоксиэфира во фракции, соответствующей глицидному...

Номер патента: 159851

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 231/36

Метки: 159851

...с т. пл. 182" С.Содержание х 1: найдено 11,23; 11,20 "/, (теоретическое 11 17")Выход 70%,При 20 лгин нагревания 4-(анилинофснил)-метилантипирцна с коццентрцровацнои соля ой кислотой происходит его расщепление иооразуется бензили едатипр,Прим ер 2. 1 х 5,2 г (0,02 г.,ноль) бецзаль-п-броманилпца, 3,76 г (0,02 г. оль) ацтцпцрица, растворенным в 40 ял нагретого до 50 -60 С спирта, добавляют 0,5 г солянокцслогоп-бромаццлина.Реакционую смесь помещают в холсдильнц до псяв,ея осада. Прсдут реащобраоатывают 25"-цым водным алоакох икристаллцзуют цз спирта с бецзолом.Получают 4- (и-броманцлинофеццл) -метилантцпириц с т. пл. 151 - 152-С.Содержание Х.: найдено 9,12; 9,15 О/1 (теоретическое 9,37).Выход продукта 601/р.Пример 3. Растворяют в...

Номер патента: 159852

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 237/14

Метки: 159852

...качестве окислителя применяют комплексно- связанный бром - диоксандибромид, и процесс ведут в сухом диоксане.Преимуществом этого способа является то, что диоксандибромид более удобен при обработке, чем свободный бром. Выделяющийся в результате реакции бромистый водород связывается диоксаном. мер сн 1 ет изобретени 6-алк ридазин ийся т качеств ромид и Способ получени окислением 6-алкилп рителе, отличающ упрощения способа пользуют диоксанди сухом диоксане.лпиридазоновновв раство м, что, с целью окислителя ис процесс ведут в 1,3 г 6-октилпиридазинона-растворяю в минимальном количестве сухого диок сана (около 4 лл), помешают в кругло Подписная группа45 донную колбдильником итем небольшприбавляют рсухом диоксСледующуюбромида допредыдущей.на...

Номер патента: 159853

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/21 ...

Метки: 159853

...осадок и промывают его от выделившегося йода воднь 1 м раствором К 1. Продукт представлял собой калиевую соль тринитройодфенола и после ооработки азотной кислотой (растворяли в 97% -ной НМОв и осаждали водой) давал соответству 1 ощий свободный фенол. Выход около 70%, температура плавления после перекристаллизации из водного метанола 197 в 1 С.П р и м е р 3. Тетранитрофенол растворяют в хлорокиси фосфора (молярное отношение СвН (ХО),ОН: РОС 1 л = 1: 5), нагревают полчаса при 50 С и выливагот охлажденный раствор в лед. Осадок хлортринитрофенола отфильтровывают и сушат. Если проводить реакцию в присутствии 1 моля пириднна, то при разбавлении выпадает (с выходом более 90%) пиридиниевая соль хлортринитрофенола (т, пл. после перекристаллизации...

Номер патента: 159854

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/16, C07C 211/50

Метки: 159854

...спиртом.Включают .;ешдлку и реакционную массу подогревают ца масляной бане. При температуре 130-С реакционная масса начинает кипеть и при 145 С начинает отгоняться реакционная вода с небольшой прцмесью и-гексилового спирта, которьй собирается над водой.Реакционную массу выдерживают прц температуре 130 - 158 С и интенсивно работающей мешалке в течение 1,5 - 2,5 час. Полноту реакции длкилцровация определяют ромдтографически по методике капельиого анализа до отрицательцой реакции на первичный амин и по количеству отопанной реакционной воды. Реакционную массу прц температуре 60 С отфильтровывают от катализатора. Катализатор промывают 15 1.г и-гексплового спирта.Затем реакццоццуо массу разгоняют под вакуумом. В начале отго:яется...

Номер патента: 159855

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/16, C07C 211/54

Метки: 159855

...холодильником для отгонки реакционной воды, загружают 40 г (0,217 л 1 оль) и-аминодифениламина с т. пл. 74 - 75 С, 76,52 г (0,868 л 1 оль) н-амилового спирта, 410 г катализатора % Ренея.После загрузки включают мешалку и подогревают реакционную массу. При 110 С реакционная масса закипает, а при 128 - 130 С начинает отгоняться реакционная вода с небольшой примесью н-амилового спирта.Массу выдерживают при 110 - 135 С и интенсивно работающей мешалке в течение 2,5 час. Полноту реакции алкилирования определяют хроматографически по методике кагельного анализа до отрицательной реакции на первичный амин, а также по количеству отогнанной реакционной воды.Затем массу при 50 - 55 С отфильтровывают от катализатора и разгоняют под вакуумом. В начале...

Номер патента: 159856

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 211/45, C07C 211/47

Метки: 159856

...60 до 70 го алкнлировашгсго продукта, т. кип, 90 - 107 Сгг 2 лглг. Для очистки фракция переводится в гидрохлориды.Г и д р о х л о р и д 4-а м и н о-б-и з о п р оп и л,3-к с и л о л а. Кристаллизацией из воды получаются бесцветные тонкие призмы, т. пл. 255 - 256 С. Эквивалент определен титрованием щелочью. Найдено: экв, 199.4; /о М 7.05,С 1 гНг-,.г.НС 1. Вычислено: экв. 199.7.; о/ Я 7,01.4-Ам и но-б-изопропил,3-ксилол выделен из перекристаллизованпого гидрохлорида щелочью, Слабоокрашенная жидкость, слабого ароматического запаха, т. кип. 104 - 106 С/2 3 лглг с 1 о 0 9532. и о 1 5425. Найдено, о М 8.77; Мй 53.4.С,гН,-,Х. Вычислено,8 58. МР4-Ацетамидо-б-изопропил,3-ксилол получен ацетилированием амина уксусным ангидридом. Бесцветные...

Номер патента: 159857

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 227/08, C07C 229/10, C07C 229/20 ...

Метки: 159857

...водой высушивают в вакууме. Выход, неочищенного продукта 6,55 г (83%). После перекристаллизации из воды т. пл.168,5 - 169 С,Найдено в %: С - 49,32; 49,28; Н - 8,34;8,28; Х - 7,15; 7,20 СЗН 160 МС 1.Вычислено в %: С - 49,61; Н - 8,33; М - 7,23.П р и м е р 2. П о л у ч е н и е а-Х-э т и л-о. хлорэнантовой кислоты, К раствору 10 г а-бром-св-хлорэнантовой кислоты в 100 зьг бензола прибавляют раствор 18,45 г этила- мина в 155 мл бензола. Реакционную смесь перемешивают в течение 6 дней при комнатной температуре, затем упаривают досуха.М 159857 Предмет изобретения Составитель Г. Д. Голева Редактор Л. К. Ушакова Техред А, А. Камышникова Корректор М, П, РомашоваПоди. к печ, 21/7 - 64 г, Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,25 п. л. 0,23 пзд. л.Заказ...

Номер патента: 159858

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 213/00, C07C 217/84

Метки: 159858

...обратным холодильником, соединенным с прибором Дина и Старка, и термометром, помещают 123 г анизидина, 150 г ацетофенона, 112,5 мл толуола и 0,1 г безводного хлорида цинка. Содержимое колбы нагревают до кипения и перемешивают в течение времени, в продолжении которого отгоняют и собирают в приборе Дина и Старка не менее 95% воды, т. е. на 1 моль и-анизидина 17 - 17,5 мл воды. Процесс отгонки воды заканчивают за 90 - 120 мин, температура кипения реакционной массы при этом поднимается до 148 - 150 С. После отгонки воды, отгоняют растворитель и затем реакционную массу перегоняют в вакууме при 200 - 220 С и давлении 10,ил рт. ст. Выход основания Шиффа 95 - 96%, т, пл. 86 С. Восстановление основания Шиффа осуществляют во вращающемся автоклаве...

Номер патента: 159859

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C09B 29/00, D06P 1/02

Метки: 159859

...и переосаждают дистиллированной водой из ацетона (5 раз). Выход формазана 0,62 г (54% от теоретического), т. пл. 177 С. Хорошо растворим в ацетоне, амиловом спирте, бензоле и других органических растворителях. Образец для анализа получают переосаждением вещества кипящей дистиллированной водой из ацетона. Фиолетовый кристаллический порошок с медным блеском, т. пл. 175,5 - 176 С.Найдено в 0 - 70,49; 70,69; Н - 6,18;6,24; Х - 14,84Вычислено - 71,11; Н - 6,23; К - 14,42.П р и м е р 2. С и н т е з 1,5-д и- (2-о к с и,5,5- т р и х л о р ф е н и л) -3-ф е н и л ф о р м а з а н а. К 150 мл раствора 1,08 г (0,003 г моль) 2-окси, 5,5-трихлорфенилгидразона фенилглиоксалевой кислоты с т. пл. 172 С в пиридине добавляют 300 мл 0,02 М...

Номер патента: 159860

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 37/14, C07C 39/18

Метки: 159860

...из камфена и фенольной фракции (о-крезола нли и-крезола) в присутствии катализатора крезолята алюминия, В известном способе используют дорогое и дефицитное сырье.В предлагаемом способе получения изоборнилакилфенолов, с целью расширения сырьевой базы и удешевления целевого продукта, в качестве фенольной компоненты используют дикрезол (смесь и-крезола с л 1-крезолом).П р и м е р. В 216 г (2 люль) псрегна,шого дикрезола при 170 С растворяют 2,16 г (0,08 лю,гь) сухого металлического алюминия. Затем раствор охлаждают и добавляют к нему 136 г (1 лголь) камфена. Смесь выдержитечение 4 час пр 1 еременгиванииционную масс кислотой (1: вают при160 С, Реата сочяносоленым ри подвергфракциюствующую80 - 83 в,г,фен. именяпромываю 1), а затех...

Номер патента: 159861

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 46/00, C07C 50/34, C09B 1/08 ...

Метки: 159861

...до 220 С и при этой температуре выдерживают в течение часа, Массу охлаждают, разбавляют 100 мл воды, фильтруют и подкисляют 20%-ной соляной кислотой. Продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат, Выход продукта 88%. П р и м е р 2. Продукт получают аналогично описанному в примере 1, но выдерживают 3 час при температуре 220 С. Выход продукта 84%.П р и м е р 3. В автоклав емкостью 50 л 1 л загружают 3 г 2,6-антрахинондисульфокислоты, 30 мл 1 Х 1 аОН с содержанием 50 г/л едкого натра и нагревают при 200 С. Далее процесс ведут аналогично описанному в примере 1, Выход 2,6-диоксиантрахинона 86,5% .П р и м е р 4. В автоклав емкостью 2,0 л, снабженный мешалкой и термометром, загружают 100 г смеси 2,6- и 2,7-антрахинондисульфокислоты (с...