ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКЯХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКГОСУЬАРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ЬЕЛАМЮОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Подписная группа4 б Л. А. Скрипко и В, Г, Гляделова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-АМИЛ-М-ФЕНИЛ-и-ФЕНИЛЕНДИАМИН Предмет изобретения Известен способ получения М-амил-Х-фенил-и-фенилендиа мина путем алкилирования и-аминодифениламина в присутствии катализаторов (например, Сц/Сг О, или Сц/ХпО) и под давлением. В качестве алкилирующего агента в этом способе используют и-амиловый альдегид..С целью упрошения и удешевления процесса, предложено и-аминодифениламин алкилировать н-амиловым спиртом при атмосферном давлении и в качестве катализатора использовать %-Ренея.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 250 л 1 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и градуированной ловушкой с холодильником для отгонки реакционной воды, загружают 40 г (0,217 л 1 оль) и-аминодифениламина с т. пл. 74 - 75 С, 76,52 г (0,868 л 1 оль) н-амилового спирта, 410 г катализатора % Ренея.После загрузки включают мешалку и подогревают реакционную массу. При 110 С реакционная масса закипает, а при 128 - 130 С начинает отгоняться реакционная вода с небольшой примесью н-амилового спирта.Массу выдерживают при 110 - 135 С и интенсивно работающей мешалке в течение 2,5 час. Полноту реакции алкилирования определяют хроматографически по методике кагельного анализа до отрицательной реакции на первичный амин, а также по количеству отогнанной реакционной воды.Затем массу при 50 - 55 С отфильтровывают от катализатора и разгоняют под вакуумом. В начале отгоняют избыточный н-амиловый спирт при 42 - 44 С и давлении 10 л 1 л 1 рт. ст. Конечный продукт (Х-амил- М-феннл-и-фенилепдиамин) отгоняют при54 - -158 С и 1 л 1 л 1 рт, ст. в виде маслянистой жидкости светло-желтого цвета, кристаллизующейся в приемнике; т, пл. 34 - 35 С. Получают 54,62 г Х-амил-Х-фенил-п-фенилендиамина (98,9 в 1 о от теоретического), считая на и аминодифениламин,Найдено в в/о: С - 80,27; Н - 8,65; Х - 10,84.С -,НоаХ 2.Вычислено в "й: С - 80,26; Н - 8,71; И - 11,1. Способ получения Х-амил-Х-фенил-и-фенилендиамина путем алкилирования и-аминодифениламина в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, и-аминодифениламин алкилпруют н-амиловым спиртом при атмосферном давлении, в качестве катализатора используют М Ренея.

Смотреть

Заявка

785080

МПК / Метки

МПК: C07C 209/16, C07C 211/54

Метки: 159855

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-159855-159855.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">159855</a>

Похожие патенты