159858
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 159858
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБ РЕТЕНИЛ К АВТОРСКОМУ СВИАЕПЛЬСТВУ159858Класс 12 г 1, 9 МПК С 07 с Заявлено 13.И 11.1962 ( 790706/23-4) Опубликовано 14 Л.1964. Бюллетень2 ГОСУААРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО АЕАСИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Г 1 одписноя группа4 б А, А. Гринберг и Г. Ф. Бебих СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 Ч-(а-фЕНИЛЭТИЛ)-АНИЗИДИНА,.составу СНзОСеН 4 ИНСН Предмет изобретения Предложен способ получения Х-(а-фенилэтил)-анизидина с выходом 90 - 96%.Предложенное соединение является новым и в литературе не описано. К-(а-фенилэтил)- анизидин - весьма эффективный ингибитор теплового и озонного старения и противоутомитель резин. Способ состоит в конденсации и-анизидина с ацетофеноном в толуоле при температуре 140 - 150 С как в отсутствии, так и в присутствии в качестве катализатора хлорида цинка, и восстановлении получающегося основания Шиффа в изопропиловом спирте водородом в присутствии катализатора ГИПХпри 130 в 1 С и давлении 20 - 40 атлг. Состав катализатора: СгеО, - 56 - 57%, СиО - 14 - 15%, ВаО - 28 - 29%.П р и м е р. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, соединенным с прибором Дина и Старка, и термометром, помещают 123 г анизидина, 150 г ацетофенона, 112,5 мл толуола и 0,1 г безводного хлорида цинка. Содержимое колбы нагревают до кипения и перемешивают в течение времени, в продолжении которого отгоняют и собирают в приборе Дина и Старка не менее 95% воды, т. е. на 1 моль и-анизидина 17 - 17,5 мл воды. Процесс отгонки воды заканчивают за 90 - 120 мин, температура кипения реакционной массы при этом поднимается до 148 - 150 С. После отгонки воды, отгоняют растворитель и затем реакционную массу перегоняют в вакууме при 200 - 220 С и давлении 10,ил рт. ст. Выход основания Шиффа 95 - 96%, т, пл. 86 С. Восстановление основания Шиффа осуществляют во вращающемся автоклаве емкостью 250 гил, куда помещают 0,1 моль основания Шиффа, 50 мл изопропилового спирта и 3 г катализатора ГИПХ. Затем в автоклав вводят водород, поднимают давление до 40 - 120 атлг. После этого автоклав нагревают до 130 - 150 С. Реакция заканчивается при этом через 90 - 120 лшн, Конец реакции определяют по падению давления в автоклаве вследствие поглощения части водорода основанием Шиффа.По окончании реакции содержимое автоклава охлаждают до 75 - 80 С, переносят на воронку и отфильтровывают от катализатора. По охлаждении из фильтрата выкристаллизовывается Ы- (а-фенилэтил) -анизидин, который отфильтровывают и сушат при 50 - 60 С. Выход продукта 75 - 79% от теоретического на анизидин, т, пл. 65 С, элементарный состав соответствует теоретическому Способ получения М- (а-фенилэтил) -анизидина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что и-анизидин конденсируют с ацетофеноном; получаемое основание Шиффа восстанавливают водородом в изопропиловом спирте на катализаторе, состоящем из Сг;Оа - 56 - 57%, Си О - 14 - 15% и ВаО - 28 - 29% при температуре 130 - 150 С и давлении 20 - 40 атлг,
СмотретьЗаявка
790705
МПК / Метки
МПК: C07C 213/00, C07C 217/84
Метки: 159858
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-159858-159858.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">159858</a>
Предыдущий патент: 159857
Следующий патент: 159859
Случайный патент: Печь для прокалки неспекающихся порошков