159854
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 159854
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУ БЛИКОПИСАНИЕ ИЗ ОБ РЕТЕН ИЛ159854Класс 12 ц,5 МПК С Ос Заявлео 04.Ч 11.1962 ( 785076,23-4) ГОСУААРСТВЕННЪИкомитет по ьелАмИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИСССР УДК Опубликовано 1964. Бюллетень2 Подписная группа Л 6 52ФЛ. А. Скрипко и Ж. Р. Жукова1: ь,АСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХХ-ДИГЕКСИЛ-гг-ФЕНИЛЕНДИАМИИАПредмет изобретения Известен способ получения х.х-дцгексилиенилецдиахИца путем алкилировация пфецилендцамццд в присутствии катализатора. Алкилировацце г-фецилецдиамица проводят И-ГЕКСИЛОВЫМ ДЛЬДЕГИДОМ В ЯВТОКЛДВЕ ПОД давлением во;города в присутствии гпдрирующих кдтдлизаторОВ таких, как Окись хрома и дрС целью упрощения и удешевления процесса, предложено алкцлировацие проводить игексцловым спиртом при атмосферном давлении с использованием в качестве катализатора Х 1-Рецея.Г 1 р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 250,л, с:абжеццую мешалкой, термометром, ооратцым олодцльциком и градуированной ловушкой с олодильциком для отгона реакционной воды, загружают 15 г и-фенилецдпамица, 113,4 г и-гексилового спирта и 3,9 г катализатора %-Рецея. Х 1-Рецея перед употреблением проывяОт и-гексиловым спиртом.Включают .;ешдлку и реакционную массу подогревают ца масляной бане. При температуре 130-С реакционная масса начинает кипеть и при 145 С начинает отгоняться реакционная вода с небольшой прцмесью и-гексилового спирта, которьй собирается над водой.Реакционную массу выдерживают прц температуре 130 - 158 С и интенсивно работающей мешалке в течение 1,5 - 2,5 час. Полноту реакции длкилцровация определяют ромдтографически по методике капельиого анализа до отрицательцой реакции на первичный амин и по количеству отопанной реакционной воды. Реакционную массу прц температуре 60 С отфильтровывают от катализатора. Катализатор промывают 15 1.г и-гексплового спирта.Затем реакццоццуо массу разгоняют под вакуумом. В начале отго:яется избыточный и-гексиловьш спирт при температуре 59 - 62 С ц давлении 10 ц.1, рт. ст. (Отогнан:ый и-гсксиловьш спирт после рдзгоцкп прц атмосферном давлецш может употреоляться в последующих синтеза 1. Конечный продукт (хМ -дцгексцл-г-фециледидмиц) отгоцяется прц температуре 160 - 175 С и 1 61,11 рт. ст. в виде мас,111 цист 011 жидкости сВетло-желтОГО цВетд, крцсталлцзующейся в приемниках, т. пл.60,6 - 62.4 еС (точка плавления дважды перекрцстдллцзовдццого цз спирта 67,2 - 67,3 С).Было выделено 35,06 г 1 Х-дигексил-п-феицлецдидмцца, что составляет Выход 93,8 оо от теори. считал ца п-фецилецдцамцц,;1-Рсцея получают цз никель-алюминиевого сплава, выщелдчтанцем последнего 25 ооным раствором .ЯОН прц температуре 50 - 60=С в течение двух часов.Найдено, % С 78,46; Н 11,91;10,12; С;Н; е,Вычислено, оо 78,27; Н 11,63; Х 10,1. Способ получения ММ-дцгексил-п-феццлецдцамцца путем длкилировдция и-феццлецдцЯ 1 Ицд В присутстГИИ ктдлиздторд, 0 т л идо щ ц й с я тем, что, с целью упрощения ц удешевления процесса, алкцлцровдцце проводят и-Гесиловым спиртом при атмосферно даВ- Сниц с использованием В ка 1 естве катализатора Я-Рецея.
СмотретьЗаявка
785076
МПК / Метки
МПК: C07C 209/16, C07C 211/50
Метки: 159854
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-159854-159854.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">159854</a>