Способ получения трицикло (7, 3, 1, 0, 2, 7) тридекадиенов-2, 7
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(11)ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республик) М. Кл, С 07 С 35,22С 07 С 49/54 С 07 С 29,00 155438/04 исоединением заявки сударственнык комите(43) Опубликовано 05,03,77. Бюл (45) Дата опубликования описа Совета Министров СС УДК 547.593.0альневосточный государственный университе 1) Заяви ЕНИЯ АДИ Е(54) СПОСОБ ПОЛИ ЦИКЛ О-(7,3,1,0 гт)-ТРИД ОВ,7 0,2 г 2,7-эпокситрпцикло- (7,3,1,0-") -тридеканоларастворяют в 5 лл тетрагидрофурана, добавляют 0,05 мл 54%-ной хлорной кислоты и выдерживают сутки при комнатной 5 температуре. Затем нейтрализуют смесь водным раствором соды, экстрагируют эфиром, эфирный экстракт сушат сульфатом магния, фильтруют и упаривают эфир. Остаток разделяют на компоненты при помощи препаратив- О ной тонкослойной хроматографии на окисиалюминия П степени активности в системе эфир - петролейный эфир (1: 3). Выделяют 0,1 г (53%) целевого продукта.Т. пл. 102 - 103 С (петролейный эфир).Найдено; %: С 81; 74; 82,17; Н 9,84; 9,95.С,.Н,О.Вычислено, %: С 82,05; Н 9,53.ИК-спектр (снят на приборе 1 К в четыреххлористом углероде), см - , 20 3620(О - Н), 3030( =С - Н), 1640 (С=С).Спектр ПМР (снят на приборе УКК в дейтерохлороформе); б 5,3 м. д. (мультиплет винильных протонов).П р и м е р 2. Трпцикло-(7,3,1,0)-трпдекадпен,7-он.10 г (0,04 моль) этиленкеталя 2,7-эпокситрицикло-(7,3,1,0 ) -тридеканонарастворяют в 200 мл тетрагидрофурана, добавляют 2 мг 54%-ной хлорной кислоты и выдержиЗ 0 вают сутки при комнатной температуре и Изобрет ния новых трицикло- ( формулы СН 0 5 ние относится к способу получехимических соединений, конкретно ,3,1,02)-тридекадиенов,7 общей где Х - Н; т - ОН, или Х+ т - О.Указанные соединения, свойства и способ получения которых в литературе не описаны, могут найти применение в качестве биологически активных веществ или промежуточных продуктов в органическом синтезе.Трицикло- (7,3,1,0") -тридекадиены,7 получают действием хлорной кислоты на 2,7- эпокситрицикло-(7,3,1,0") -тридеканы в тетрагидрофуране с последующим выделением целевого продукта с выходом до 77%.Исходные соединения получают по известной методике, например 2,7-эпокситрицикло- (7,3,1,0.") -тридеканолполучают обработкой соответствующей кетоокиси изопропилатом алюминия,П р и м е р 1. Трпцикло-(7,3,1,0"-)-тридекадиен,7-ол. А. шумаков ,:и т вгде Х - Н;У - О щийся тем, чт трицикло- (7,3,1, взаимодействию тетрагидрофура осста- идекаБазлева ыбакова оставитель Техред В ектор И. Симкин Т. Шарганов ак Подписи оССР Тираж 582овета Минист открытий аб., д, 4/5 Изд.ЗбГосударственного копо делам изобреМосква, Ж, Рау 1149ЦНИИ Зак итет ений шска ип, Х фпл. прел. Патент 3 час при температуре кипения, затем нейтрализуют водным раствором соды, экстрагируют эфиром, эфирный экстракт сушат сульфатом магния, фильтруют, упаривают эфир иперегоняют остаток в вакууме. Получают5,8 г (77% ) целевого продукта,Т. кип. 133 - 136 С 2 илт; по 1,5600; й а1,1103.Найдено, %: С 82,30; 82,68; Н 8,40; 8,48.С,зНО.1 ОВычислено, %: С 82,93; Н 8,51.ИК-спектр (в пленке), с,и - : 3030(=С - Н), 1720 (С=О), 1640 (С=С).Спектр ПМР (четыреххлористый углерод);б 5,27 м.д., дублет, зУ 6 гь 1 (Н - 8); 5,40 м.д.,триплет, зУ 3 ггпу (Н - 3).УФ-спектр (измерен на приборе СФа вспирте): Л, 250 нм (е 11500, двойные связи в разных циклах).При обработке натрием в спирте трицпкло- (7,3,1,02 ) -тридекадиен,7-онвнавливается до трицикло- (7,3,1,0 ) -тр диен,7-ола. При восстановлении водородом над никелем Ренея оба вещества образуют трицикло- (7,3,1,02) -тридецен,7-ол. Формула изобретения Способ получения трицикло- (7,3,1,07) -ридекадиенов,7 общей формулы
СмотретьЗаявка
2155438, 03.07.1975
ДАЛЬНЕВОСТОЧНЫЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
ВЫСОЦКИЙ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ, ВЫСОЦКАЯ ТАМАРА АЛЕКСАНДРОВНА, ШУМАКОВ СЕРГЕЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ТИЛИЧЕНКО МИХАИЛ НИКИТИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 35/22
Метки: тридекадиенов-2, трицикло
Опубликовано: 05.03.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-549456-sposob-polucheniya-triciklo-7-3-1-0-2-7-tridekadienov-2-7.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения трицикло (7, 3, 1, 0, 2, 7) тридекадиенов-2, 7</a>
Способ получения эфиров 4н-циклопента -хиноксалин-1, 2, 3 трикарбоновой кислоты
Номер патента: 462825
Опубликовано: 05.03.1975
Авторы: Дворко, Пономарева, Сумливенко
МПК: C07D 51/78
Метки: 4н-циклопента, кислоты, трикарбоновой, хиноксалин-1, эфиров
...конденсацикарбалкоксициклопде полярного орган Р Р Р20 - 150 С.Целевой продукт выделяют известнымприемами.СтрИК-,мента оение полученных соединений доказано УФ- и 51 МР-спектрами и данными элерного анализа. 2П р и м е р, К 2 г (,4 10 -моль) трикарбометоксициклопентадиенонола,2 в 40 мл уксусной кислоты прибавляют при 100 С 1 г (9,6 10 вмоль) о-фенилендиамина в 5 мл ук сусной кислоты, Смесь нагревают 1 час накипящей бане, отгоняют большую часть растворителя в вакууме, охлаждают раствор до 0 С и отфильтровывают выпавшие кристаллы.Получают 1,8 г (72%) соединения формулы 1 10 (К - СН,), которое перекристаллизовывают изметанола или уксусной кислоты, т. пл. 265 -266 С (разл,).Аналогично получают соединения формулы 1, где К - С,Нз и изо-С,Н...
Глицидиловый эфир моноаллил-3метил-1, 2, 3, 6 тетрагидрофталевой кислоты в качестве пластификатора эпоксидных смол
Номер патента: 595318
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Евсюкова, Концова, Черноусова, Юкельсон
МПК: C07D 303/28
Метки: глицидиловый, качестве, кислоты, моноаллил-3метил-1, пластификатора, смол, тетрагидрофталевой, эпоксидных, эфир
...3, вес. ч,:Эпоксидная смола ЭДОтвердитель - малеинангидрид11 редел прочности при изгибе,кгс/смУдельная ударная вязкость, кгс/см 2Твердость, кгс 1 мм 2 П р и м е р 1. Смесь 1 моль калиевой соли моноаллил-З-метил,2,3,6 - тетрагидрофталевой кислоты, 100 мл днметилформамида, триэтиламнна в количестве 3% от веса соли, 1,5 моль эпихлоргидрина перемешивают в течение Й ч при ОО С, 5 агем отфильтровывают КС 1, отгоняют днметилформамид и непрореагировавший эпихлоргидрин. Остаток перегоняют в вакууме со стабилизатором (био-фенолом А) при т, кип. 112 - 114 С/1 мм рт, ст.Выход продукта 80 - 85%, содержание целевого глицидилового эфира 76 - 80%,Г 1 р и м е р 2. Синтез проводят по примеру 1, но при температуре 30 С,Выход продукта 20%; содержание...
Способ получения этиловых эфиров 2-диазо-5-арил-3, 5 диоксопентановых кислот
Номер патента: 707171
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: Андрейчиков, Гейн
МПК: C07C 113/02
Метки: 2-диазо-5-арил-3, диоксопентановых, кислот, этиловых, эфиров
...3,50 асу 1-ругалоопепЙгсй 01 аход.гцрреп-цЬегйгадцпд,СЬее, Вег., 101,1473-1479, 1968.2. М.кедйа, Й;.Оее 1 Нааг; .НосЕег, "МеЬггасЬе 01 азодгцрреп ОЪегйгадцпд ецио Со-а 1 йчегйе О 1 - цпбТейгаеесЬуепчегЬпдцпдеп", СЬее.Вег,102 1743-1749 1969 3 70717Получеаные соединения представляют бледно-"желтые кристалличесвив ве-кислоты -присутствует триплет СН-груп.пы при 1,35 м.д. и квадруплвт СН ггруппы при 4,25 м.д. этоксильного ра 4дикала, сигнал СНгруппы .при7,08 м.д., мультиплет ароматическихЯпротонов с центром при 7,58 м,д. исигнал ейольнбго гидроксила при15,71 м.д. Такой ПМР спектр объясняется тем, что полученные соединения,Как й известные Р-дикетоны, енолизо-ваны в растворе.Аг-С СН-СО-Сй, -С.00 СЬнПИРспектры остальных продуктов имеют...
Способ получения тетраалкиловых эфиров 1-алкоксиэтан-1, 1, 2, 2-тетракарбоновой кислоты
Номер патента: 1643524
Опубликовано: 23.04.1991
Авторы: Никишин, Федукович, Элинсон
МПК: C07C 69/34, C25B 3/10
Метки: 1-алкоксиэтан-1, 2-тетракарбоновой, кислоты, тетраалкиловых, эфиров
...используя смесь 0,77 г (5 ммоль) (атриевой сопи диметилового эфираилоновой кислоты и 1,32 г (10 ммоль) 1 иметилового эфира малоновой кислоты, выделяют 1,34 г тетраметилового эфира;ислоты, выход 61 Х.Таким образом, только при соблюде-,50, :ии всех описанных условий (при проеденииэлектролиза натриевой соли ;иалкилового эфира малоновой кислоты ли смеси натриевой соля диалкилового Фира малоновой кислоты и диалкиловоо эфира малоновой кислоты в бездиаф" агменном электролизере в растворе .оответствующего спирта - метанола нли танола в присутствии электролитйбромистого натрия или йодистого натрия в интервале температур 40-55 С и при пропускании 2,0-2,2 Р электричества на 1 моль исходного соединения) целевой прод:". т может быть получен с высоким...
Способ получения диэтиловых эфиров 2, 7-дизамещенных 4 октендикарбоновых-1, 8 кислот
Номер патента: 353938
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 67/30, C07C 69/593
Метки: 7-дизамещенных, диэтиловых, кислот, октендикарбоновых-1, эфиров
...30 продукта известными приемами.Пример 1, В колбу с механической мешалкой, обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, и капельной воронкой помещают раствор 4,0 г (0,014 моль)2,-дибутил-октендикарбоновой,8 кислотыв 30 мл абсолютного бензола и при перемешивании прикапывают 4,99 г (0,042 моль3 м,г) хлористого тионила. Реакционную смесь,нагревают на водяной бане 1 час. В вакуумеводоструйного насоса отгоняют бензол и из-быток хлористого тионила. К остатку приливают 10 мл абсолютного этилового спирта.,Смесь нагревают на водяной бане 1,5 - 2 час.Отгоняют избыток спирта и остаток фракцио-,нируют при пониженном давлении.Выделено 4,0 г (84% теоретического коли-чества) диэтилового эфира 2,7 - дибутил-октендикарбоновой,8...
Предыдущий патент: Способ получения сложных органоминеральных удобрений
Следующий патент: Способ получения глиноксаля
Случайный патент: Ковш скрепера