Способ получения 2, 2 -дициклогексанонилсульфида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Соаетскйк Соцналнстнчаскнх Республик) Дополнительное к авт. свид-ву -аавиеио 220777 (23) 2510829/23-04 1) М. Кл, С 07 С 149/260 //А 61 К 31/105 иеиием занвк с прис Государстеенный комитетСовета Мнннстров СССРпо делам нзобретеннйн открытнй ритетликоваио 25.127 Бюллетень 6 47 УДЫ,547. 269.,6.07 (088.8) исания 28127 а опубликования(72) Авторы изобретен А. Усольцев, Е. С. Караулов и М. Н. Тиличенко 73) Заавитель ьневосточный государстве ниверситет тЯ 2,2 -ДИЦИКЛОГЕКСАНОНИЛСУЛЬФ(54) СПОСОБ овершен,2 торий тве ани в веществ ,2 -дидействн тком льной епл. с последующим разбавлением реакцион.- ной смеси водой, экстракцией эФиром, отгонкой растворителя, отделением кристаллического продукта от масла Фильтрацией и перекристаллизацией целевого продукта с выходом 41 и т.пл.71-73 С 11.Однако полученный таким способом целевой продукт быстро разлагается на свету. К тому же в известном способе низкий выход целевого продукта, а так жесложная схема его выделения.Целью изобретения является повышение выхода и улучшение качества целевого продукта. аствора клогек" вляют и ильтровывают,льно водой, водперекристалли прным Изобретение относится к ус ствованному способу получения -дициклогексанонилсульФида, ко может найти применение в качес тиокислителя, радиопротектора синтезе биологически активныхИзвестен способ получения 2 циклогексаноиилсульФида взаимо ем 2-хлорциклогексанона с избы сульФида натрия в водно-метано среде при 15 ос по схеме Это достигается тем, чо в известном способе получения 2,2 -дициклогексаноннлсульФида процесс осуществляется йри 20-30 оС и эквимольном со 1 отношении реагентов, а выделение целевого продукта - при 2-5 С. Процесс осществляют при мольном соотношении 2-хлорциклогексанона и сульфида натрия2;1 в среде водного этанола; полученную реакционную смесь выдерживают в тчение суток при 2-5 С, что позволяетболее полно отделить кристаллы целевого продукта от примесей. Выход 2,2-дициклогексанонилсульФида 50, т5 83-84 оС.Способ позволяет получать с большим выходом и более чистый целевойпродукт, который можно долго хранитьна холоду.П р и м е р. К 100 мл р(116 г, 0,876 моля) 2-хлорцисанона в 260 мл этанола доба риперемешивании раствор 106, 2 г(0,438 моля) на б 9 Н О в 540 мл смеси этанол:вода (3:2) при 20-30 С. Полученную смесь выдерживают в течениесуток при 2-5 С,Выпавший осадок отФомывают последоватеэтанолом, сушат и638592 Формула изобретения Составитель Т. Попова Редактор Т. Клюкина Техред М.Борисова КорректорА, КравченкоЗаказ 7222/17 Тираж 517 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,. Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП 1 Патент, г. ужгород, ул, Проектная, 4 эовывают из диизопропилового эфира.Получают 49,6 г (50,2) хроматографически чистого 2,2-дициклогексанонилсульфида с т.пл, 83-84 С,Найдено, % С 63,56; Н 7,90; 6 14,02.Вычислено, % С 63,68 Н 8,02;6 14,16. , 5Строение полученного 2,2 -дициклогексанонилсульфида подтверждено данными масс- и ИК-спектров, а также превращением его в соответствующий диоксим,с т.пл. 183-134 фС (этанол). ОИайденос ф С 5 бю 16) Н 7,94; Й 10,97;Е 12,36.2 Яо 2 5Вычислено,С 56,22; Н 7,86;Й 10,93 В 12,51. 6В ЙК-спектре 2,2-дйциклогексанонилсульфида присутствует полоса поглощения С-О группы 1710 см- а масс.спектр содержит интенсивный сигнал молекулярного иона ( И/е -226) . 20/Способ получения 2,2 -дициклогексанонилсульфида взаимодействием 2- -хлорциклогексанона с сульфидом натрия в водно-спиртовой среде с последующим выделением целевого продукта фильтрованием и перекристаллнзацией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества целевого продукта, про;Хесе проводят при 20-30 фС и эквимольном соотношении реагентов, а выделение целевого продукта осуществляют при .2-5 ОС. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Караулов Е.С. и др. Реакция
СмотретьЗаявка
2510829, 22.07.1977
ДАЛЬНЕВОСТОЧНЫЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
УСОЛЬЦЕВ АЛЕКСАНДР АЛЕКСАНДРОВИЧ, КАРАУЛОВ ЕВГЕНИЙ СЕРГЕЕВИЧ, ТИЛИЧЕНКО МИХАИЛ НИКИТИЧ
МПК / Метки
МПК: A61P 39/06, C07C 323/22
Метки: дициклогексанонилсульфида
Опубликовано: 25.12.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-638592-sposob-polucheniya-2-2-diciklogeksanonilsulfida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2 -дициклогексанонилсульфида</a>
Способ производства питательных сред для микробиологических исследований молока и молочных продуктов
Номер патента: 1082809
Опубликовано: 30.03.1984
Авторы: Воронин, Гостищева, Карликанова, Мартынова, Миргородский, Чаблин, Чаблина
МПК: C12N 1/20
Метки: исследований, микробиологических, молока, молочных, питательных, продуктов, производства, сред
...с содержанием сухих веществ 15на.ревают до 55 С и ныдержинают втечение 15 мин, что дает более полную очистку от белка. Очищенный гидролизат нагреваю до 85 С и расплавляют в нем агар-агар. Полученнуюсмесь сгущают до содержания сухихвеществ 85 при температуре 85 С идавлении 0,016 МПа. Сгущенную смесьгранулируют до размера гранул 10 ии,Гранулы охлаждают до 25 С и выдерживают в течение 40 мин. Гранулированную питательную среду подают в коннективную сушилку СВАс температурой воздуха 105 С и влажностью 60,подаваемого со скоростью 1,5 м/с,Продолжительность обдува гранул60 мин.Готовый продукт имеет влажность5 и растворимость 0,02 мл сырогоосадка. П р и м е р 3.( оптимальные значениями, Исходный гидролизат с содержанием сухих веществ 12...
Способ получения амидоксимов
Номер патента: 340160
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Венгерска, Дежо, Ева, Жужа, Иностранна, Кальман, Ласло, Пал
МПК: C07C 251/38, C07C 259/16
Метки: амидоксимов
...г кислого углекислого натрияв среде 40 мл воды). Реакционную смесь нагревают при действии обратного холодильника 8 час, после чего растворитель вьипаривают в вакууме и к полученному остатку добавляют 200 мл воды. Сырой кристаллический продукт отфильтровывают и перекристаллизовывают из горячей воды. В итоге получают 21,70 г 3-(теофиллин-ил)-пропиниламидоксима, т. пл, 213 - 214 С.Вычислено, о/о: С 45,11; Н 5,30; К 31,56.Найдено, о/о: С 45,32; Н 5,50; Х 31,30.Мол. вес 266,26;С 1 оН нйоОз. П р,и м е р 6, 11,5 г 1-цианометил,7-диметокси,4-дегидроизохинолина растворяют в 280 мл горячего 96/о-ного этанола, помысле чего к теплому еще раствору добавляют раствор основания гидроксиламина (выделенного в свободном виде из 6,95 г солянокислого...
Способ получения о-
Номер патента: 355797
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 217/18
...НС 1 в спирте до окончательного осаждения соли. Затем собирают образовавшееся твердое вещество, тщательно порошкуют его в ступке с безводным метилэтилкетоном (для удаления последних следов НС 1), снова собирают при помощи фильтра, промывают эфиром и сушат в вакууме прои температуре окружающей среды. Полученный продукт кристаллизуется в безводном метилэтилкетоне (углерод), т. пл, 134 - 136 С, Выход 15,2 г (96,5%).Найдено, %: С 64,74; Н 9,83; Х 4,58; С 111,32, СН 1 О, НС 1.Вычислено, %: С 64,64; Н 9,57; М 4, 43; С 1 11,22. П р и м е р 3. О - (2-диизопропиламиноэтокси) -а-пропилбензиловый спирт (формула 1, где К - н-СзН,; К - изо-СзН 7) .К раствору 0,5 г ЫаВН,в 30 мл 95%-ного ЕЮН и 2,34 мл 10 н, КаОН, охлажденному льдом, добавляют...
Способ получения органических нитросоединений
Номер патента: 439971
Опубликовано: 15.08.1974
МПК: C07C 149/16
Метки: нитросоединений, органических
...добавляют в течение 30 лин к 3,24 г анизола в 7,5 лгл 85/О-ной серной кислоты, поддерживаемой при температуре 0,5 С, при тщательном перемешиванпп. Далее эта смесь реагирует еще в течение 30 лгин и затем ее резко охлаждают в 80 мл ледяной воды. Слой органической жидкости отделяют, промывают раствором бпкарбоната натрия и водой и высушивают безводным сульфатом натрия. Этот раствор выпаривают досуха, в результате чего прп кристаллизации из этацола получают желаемый продукт с т. пл. 93 С.П р и м е р 7. 1-и-Этилтиофенпл-(3,4-метилендиоксифенил) -2-нитропропан.11,3 г 1- (3,4-метплендиоксифенпл) -2-нптропропанола растворяют в 20 г этплтиобензола и этот раствор в течение 1 ч добавляют к 50 г 85/о-цой серной кислоты, охлажденной в...
Способ получения производных пиперидина или их солей
Номер патента: 612630
Опубликовано: 25.06.1978
МПК: C07D 405/04
Метки: пиперидина, производных, солей
...(5-ного) при 70-80 С и исходномдавлении 80 бар. За 15 ч 50 поглощается теоретическое количество водорода. Гидрирование прекращают, катализатор отфильтровывают и фильтрат упариаают в вакууме. Остаток раство- .ряют н 500 мл 10-ного водного раство ра метансульфононой кислоты, кислый раствор экстрагируют эфиром. После этого доводят водный раствор до рН. 12 прибавлением 30-ного раствора едкого натра, экстрагируют 1 л хлороформа, сушат сульфатом натрия, фильтруют и упаривают, Остаток подвергают фракциониронанной перегонке в высоком вакууме. Перегоняющаяся при 120-125 С и 0 1 торр Фракция предстанляет собой В 65 4-(5-метил-бензофуранил)-пиперидин который после перекристаллизации из пентана плавится при 51-53 С. При действии раствора хлористого...
Предыдущий патент: Способ получения алкилхлорсульфитов
Следующий патент: Способ получения фениловых эфиров бензоилтиоуксусной кислоты
Случайный патент: Мелющее тело и способ его изготовления