Способ получения бис(1-хлор-2-оксопергидроби-фенилил-3) метана

Номер патента: 463317

Авторы: Акимова, Тиличенко

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ- РЕСПУБЛИНг З(50 С 07 С 49,80 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(1 - -ХЛОР-ОКСОПЕРГИДРОБИФЕНИЛИ 11-3) - -МЕТАНА, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 2-(1 -циклогексенил)-циклогексанон подвергают щелочной конденсации с формальдеги 11 ом с последующим насыщением реакционной массы хлористым водородом при пониженной температуре и выделением целевого продукта известными приемами463317 Редактор С.Титова Техред И,Метелева Корректор С. Шекмар Заказ 6472/2 Тираж 418 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к способу поЛучения бис-(1 -хлор-оксопергидробифенилил)-метана, используемого в тонком органическом синтезе для получения многоядерных гидро- ароматических и ароматических соединений, имеющих кактехническое, так и фармакологическое назначение.Основанный на известной реакции конденсации циклогексанона с формальдегидом, сопровождающейся образованием 2,2-метилендициклогексано 1 На, предлагаемый способ поЛучения бис-(1 -хлор-оксопергидробифенилил)-метана заключается в том, что 2-(1 -циклогексенил)-циклогексанон подвергают щелочной конденсации с формальдегидом, насыщают реакционную массу хлористым водо-, родом припониженной температуре и выделяют целевой продукт известными приемами.Предлагаемый способ прост в исполнении и основан на использовании доступного сырья, являющегося побочным продуктом в синтезах на основе циклогексанона.П р и м е р. К 53 4 г (О 3 моль) 2-(1 -циклогексенил)-циклогексанона, . нагретым до 75 С, добавляют раствор 1,5 г едкого кали в водномспирте (2 мл воды и 60 мл спирта),при энергичном перемешивании за 15 минприливают по каплям 12 мл 35-ногоформалина (0,12 моль формальдегида), 5 выдерживают 3 ч при 75-80 С, даютостыть до 20 С, разбавляют 500 млацетона, насыщают в течение 10 чхлористым водородом при охлаждениисмеси ледяной водой и выдерживают 1 О 12 час при 0 С. Осадок отфильтровыовают, промывают 320 мл ацетонаи водой до нейтральной реакции ивыделяют 13,8 гцелевого продукта,белые кристаллы, т.пл. 158 -1 58,5 С(спирт-бензол, 1:1).Ацетоновый фильтрат (вместе с промывным ацетоном ) насыщают хлористымводородом оставляют на двое сутокпри 06 С, обрабатывают осацок, какуказано выае, и получакт еще 12,7 гцелеВого продукта Общий выход26,5 г (42,9)Ик-спектр (СОХ), см1715 (С=О),НайденоС 68,17 68,239,01;8,97; СЯ 15,95; 16,06, мол,вес. 440.СдН СМОд,Вычислено,Ъ:С 68,02,Н 8,61,"СС 16,10мол,вес 441.

Смотреть

Заявка

1874732, 15.01.1973

ДАЛЬНЕВОСТОЧНЫЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ТИЛИЧЕНКО М. Н, АКИМОВА Т. И

МПК / Метки

МПК: C07C 49/80

Метки: бис(1-хлор-2-оксопергидроби-фенилил-3, метана

Опубликовано: 23.06.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-463317-sposob-polucheniya-bis1-khlor-2-oksopergidrobi-fenilil-3-metana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис(1-хлор-2-оксопергидроби-фенилил-3) метана</a>

Похожие патенты