Способ получения бис(1-хлор-2-оксопергидроби-фенилил-3) метана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ- РЕСПУБЛИНг З(50 С 07 С 49,80 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(1 - -ХЛОР-ОКСОПЕРГИДРОБИФЕНИЛИ 11-3) - -МЕТАНА, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 2-(1 -циклогексенил)-циклогексанон подвергают щелочной конденсации с формальдеги 11 ом с последующим насыщением реакционной массы хлористым водородом при пониженной температуре и выделением целевого продукта известными приемами463317 Редактор С.Титова Техред И,Метелева Корректор С. Шекмар Заказ 6472/2 Тираж 418 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к способу поЛучения бис-(1 -хлор-оксопергидробифенилил)-метана, используемого в тонком органическом синтезе для получения многоядерных гидро- ароматических и ароматических соединений, имеющих кактехническое, так и фармакологическое назначение.Основанный на известной реакции конденсации циклогексанона с формальдегидом, сопровождающейся образованием 2,2-метилендициклогексано 1 На, предлагаемый способ поЛучения бис-(1 -хлор-оксопергидробифенилил)-метана заключается в том, что 2-(1 -циклогексенил)-циклогексанон подвергают щелочной конденсации с формальдегидом, насыщают реакционную массу хлористым водо-, родом припониженной температуре и выделяют целевой продукт известными приемами.Предлагаемый способ прост в исполнении и основан на использовании доступного сырья, являющегося побочным продуктом в синтезах на основе циклогексанона.П р и м е р. К 53 4 г (О 3 моль) 2-(1 -циклогексенил)-циклогексанона, . нагретым до 75 С, добавляют раствор 1,5 г едкого кали в водномспирте (2 мл воды и 60 мл спирта),при энергичном перемешивании за 15 минприливают по каплям 12 мл 35-ногоформалина (0,12 моль формальдегида), 5 выдерживают 3 ч при 75-80 С, даютостыть до 20 С, разбавляют 500 млацетона, насыщают в течение 10 чхлористым водородом при охлаждениисмеси ледяной водой и выдерживают 1 О 12 час при 0 С. Осадок отфильтровыовают, промывают 320 мл ацетонаи водой до нейтральной реакции ивыделяют 13,8 гцелевого продукта,белые кристаллы, т.пл. 158 -1 58,5 С(спирт-бензол, 1:1).Ацетоновый фильтрат (вместе с промывным ацетоном ) насыщают хлористымводородом оставляют на двое сутокпри 06 С, обрабатывают осацок, какуказано выае, и получакт еще 12,7 гцелеВого продукта Общий выход26,5 г (42,9)Ик-спектр (СОХ), см1715 (С=О),НайденоС 68,17 68,239,01;8,97; СЯ 15,95; 16,06, мол,вес. 440.СдН СМОд,Вычислено,Ъ:С 68,02,Н 8,61,"СС 16,10мол,вес 441.
СмотретьЗаявка
1874732, 15.01.1973
ДАЛЬНЕВОСТОЧНЫЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
ТИЛИЧЕНКО М. Н, АКИМОВА Т. И
МПК / Метки
МПК: C07C 49/80
Метки: бис(1-хлор-2-оксопергидроби-фенилил-3, метана
Опубликовано: 23.06.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-463317-sposob-polucheniya-bis1-khlor-2-oksopergidrobi-fenilil-3-metana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис(1-хлор-2-оксопергидроби-фенилил-3) метана</a>
Способ получения бис( метил-(1-адамантил)-амино этилового эфира) янтарной кислоты
Номер патента: 524792
Опубликовано: 15.08.1976
Авторы: Климова, Лаврова, Пушкарь, Сколдинов, Смирнова, Харкевич, Шмарьян
МПК: C07C 93/18
Метки: бис, кислоты, метил-(1-адамантил)-амино, этилового, эфира, янтарной
...ф -И- метил- тч- (1-адамантил) амино этанола, 450 мл безводного толуола и 16 г (0,1 моля) дихлорангидрида янтарной кислоты кипятят 5 ч в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, Смесь охлаждают до 5 С, фильтруют, осадок промывают эфиром, растворяют в 1 л воды, экстрагируют 250 мл эфира, к водному слою прибавляют активированный уголь, фильтруют, филь- трат насыщают бикарбонатом натрия и экстра. гируют эфиром; после сушки и отгонки растворителя получают 43,0 г основания бис-Р. Юметил- ч- (1-адамантил) амино этилового эфира янтарной кислоты с т,пл. 75.76 оС (из петролейногоКорректор Н. Ковалева Редактор Л, Емельянова Заказ 5090/595 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...
Способ получения 2, 5-бис-метил-2, 5-бис-(2-пропинокси)-1, 4 диоксана
Номер патента: 1057509
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Арутюнян, Давтян, Матнишян, Мкртчян
МПК: C07D 319/12
Метки: 5-бис-(2-пропинокси)-1, 5-бис-метил-2, диоксана
...С 64,27 р Н 7,23.П р и м е р 4. Процесс проводятаналогично примеру 3, только температуру поддерживают "20 С. Выход целевого продукта 3,92 г (28), т.пл,125126,5 СНайдено, Ж: С 6396 Н 7,13.С,О 4,. 1 1057509 2Изобретение относится к способуполучения нового соединения - 2,5-бис-метил,5-бис-пропинокси)- -1,4-диоксана, который может найтиприменение в качестве мономера всинтезе полиацетиленовых полимеров,обладающих хорошей адгезией к стеклу и металлу.Известен способ получения 2,5-бис"-метил,5-бис-метокси,4-диоксана взаимодействием пропаргиловогоспирта с окисью ртути и эфирата трехфтористого бора или окиси ртути и уксусной кислоты в качестве катализатора в среде метанола при 65-70 С Я,15Однако в этих условиях нельзя получить...
Способ получения 2, 4-бис-алкиламино-6-хлор-5-триазинов
Номер патента: 352462
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные
МПК: C07D 251/50
Метки: 4-бис-алкиламино-6-хлор-5-триазинов
...40 С, В заключение при 40 - 55 С за 30 мин добавляют 17,3 г (1,02 моль) безводного аммиака и дополнительно 300 г трихлорэтилена для разбавления суспензии. Затем добавляют воду, отгоняют трихлорэтилен, отфильтровывают продукт, промывают его водой и высушивают, Выход 2,4-диамино-б-хлортриазина 202,7 г. Степень чистоты 99,8 О/о (анализ по хлоридному методу и расчет для атразина). 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4Продукт по данным газовой и тонкослойнойхроматографии содержит 922-этиламиноизопропиламино-б-хлор-з-три азина, 6% 2,4 бис-изопропиламино-б-хлор-з-триазина, 1/о 2 амино-изопропиламино-б-хлор-з-три азина и1% 2-амино-этиламино-б-хлор-з-триазина.П р и м е р 3. 2-Диэтиламино-изопропиламино-б-хлор-з-гриазин.В реактор загружают 92,2 г...
Содорегенерационный котельный агрегат1изобретение относится к котельным агрегатам, в топках которых сжигается упаренный щелок, являющийся побочным продуктом производства целлюлозы. известны содорегенерационные
Номер патента: 383958
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Беспечени, Благодар, Водовоздущный, Выносной, Далее, Дин, Котлоагрегат, Кую, Насос, Отличающийс, Подключенный, Пор, Регенерационна, Сое, Стенки, Что, Щелок, Экономайзер, Экономайзера
МПК: F22B 1/20
Метки: агрегат1изобретение, агрегатам, известны, котельный, котельным, которых, относится, побочным, продуктом, производства, сжигается, содорегенерационные, содорегенерационный, топках, упаренный, целлюлозы, щелок, являющийся
...из Сретения - поддержание в трубах регенсрациоппой камеры давления воды порядка 40 атл и повышение надежности котлоагрегата.Это достигается тем, что регенерационная камера, Водовоздушный теплообменник и экономайзер соединены последовательно по ходу воды, а в линию связи теплообменника и экономайзера включен насос высокого давления.На чертеже представлена принципиальная схема предлагаемого котлоагрегата.Котлоагрегат состоит из регенерационной камеры 1, испарительной камеры 2, пароперегревателя 3 и экономайзера 4. На линии, соедственно-техническое предприятго обьединения Оргбумдрев диняюшей циркуляционный контур регенерационной камеры с экономайзерохстанОВлены последовательно воловоздушны теплообменник 5 и насос б высокого давления.5...
Способ получения 4-алкокси-3-метил-2-хлор-1толилбутанов
Номер патента: 238534
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гусейнов, Институт, Мамедов, Мишиев, Ордена, Осипов, Петрос
МПК: C07C 41/06, C07C 43/174
Метки: 4-алкокси-3-метил-2-хлор-1толилбутанов
...38 г (025 мо,гь) 1-толилбутена, растворенного в 25 мл сухого бензола. Температуру реакционной смеси в процессе приливания а-хлорэфира поддерживают в пределах 15 - 19 С. Г 1 осле добавления всего количества 1-толилбутенареакционную смесь продолжают перемешивать еще 4 чсгс при нагрева.5 нии до 50 С, Затем реакционную смесь промывают водой, 8%-ным раствором ХаОН и снова водой (три раза)после чего сушат над безводным хлористым кальцием. Раствори- тель (СоН,) отгоняют, продукт реакции в ко личестве 48 г подвергают вакуумной разгонке. Получают следующие фракции:го1 70 - 120 С (прп 4 лгм рт. ст.) 17 г, по1,5128, д 4 0,9015.11 120 - 140 С (при 4 лглг, рт. ст.) 21 г, по1,5122, с 1 4 1,0328.Первая фракция представляет собой невступивший в реакцию...