Способ получения 2-фенацилтиоциклогексанона

Номер патента: 717042

Авторы: Караулов, Костин, Тиличенко, Усольцев

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Рвснублик(22) Заявлено 150578 (21) 2615740/23-04 с присоединением заявки Нов(23) Приоритет -Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий.Опубликовано 2 Ь 02,8 О, Бюллетень Мо 7 Дата опубликования описания 270280(72) Авторы изобретения дальневосточный государственный университет.способ получения 2-фенацилтиоциклогексанона, который находит применение в синтезе биологически активныхсоединений,Известен один способ получения2-фенацилтиоциклогексанона, заключающийся в том, что 4 а, 8 а - диоксипергндротиантрен подвергают взаимодействию с фенацилбромидом в присутствии водного раствоа щелочи вдиметилформамиде при 18 С с после-дующим нагреванием реакционной смеси при 95 С (1.Однако для осуществления этого "способа необходимо испольэовать большое количество дорогостоящего диме- "тилформамида в качестве растворите 20Цель изобретения - упрощенЪе процесса.Предлагаемый способ получения2-фенацилтиоциклогексанона заключается в том, что 4 а, 8 а - диоксипер- "гидротиантрен подвергают взаимодействию с фенацилбромидом в присутствии щеалочи в водном спирте при.10-15 С с последукщим охлаждениемреакционной смеси до 2-5 С. Выходоцелев ого п род ук та 6 5- 70 ,Отличительным признаком способаявляется использование в качествеорганического растворителя низшегоспирта и проведение процесса путемсмешения реагентов при 10-15 С сопоследующим охлаждением реакционнойсмеси до 2-5 С. П р и м е р 1. К фильтрованномураствору 13 г (0,05 моль) 4 а, 8 адиоксипергидротиантрена и 4 г(0,1 моль) ЕаОН в 60 Мл воды добавляют по каплям при перемешййайяираствор 19,9 г (0,1 моль) фенацилбромида в 11 0 мл этанола при 10-15 С.после добавленияфенацилбромица"смесь выдерживаютпри 2-5 С в .течение суток. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают последовательноводой, водным этанолом" ,сушат и перекристаллизовывают из этанола. Получают 16-17,5 г (65-70) хроматогра"фически однородного 2-фенацилтиоциклогексанона, т.пл.69-70 С.Найдено, %: С 67,39, Н 6,58;Я 13,01,С,4, Н ОЯВычислено, Ъ: С 67,71; Н 6,63,Я 12,91,717042 Формула изобретения Сос т ав и тель Т. Х;ев ашов а Редактор О, Кузнецова Техред М.Петко Корректор Ь. Макаренко Заказ 9751/28 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 е 1 Филиал ППППатент , г. ужгород, ул. Проектная, 4(0,1 моль) ХаОН в 60 мл воды добав ляют по каплям при перемешивании раствор 1 9,9 г (0,1 моль) фенацилбромида в 100 мл метанола при 10-15 С. 5 Восле добавления фенацилбомидасмесь выдерживают при 2-5 С в течение суток. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают последовательно водой, водным метанолом, сушат и пере О кристаллизовываютиз этанола, получают 16-17,5 г (65-70) хроматографически однородного 2-фенацилтиоциклогексанона, т.пл. 69-70 С.о Способ получения 2-фенацилтиоцик-"логексанона взаимодействием 4 а, 8 адиоксипергидротиантрена с фенацилбромицом в присутствии щелочи в смеси органического растворителя с во-.дой; о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения процесса, в качестве органического растворителя используют низший спирт и процесс проводятпутем смешения реагентов при 10-15 Сс последукщим охлаждением реакционной смеси до 2-5 бС;Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Ьопйоп 7, О. епй е(:з, Ех 1 гцз 1 опоЙ зц 1 йцг, 3. Спею. Яос, 1964, 591

Смотреть

Заявка

2615740, 15.05.1978

ДАЛЬНЕВОСТОЧНЫЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

УСОЛЬЦЕВ АЛЕКСАНДР АЛЕКСАНДРОВИЧ, КАРАУЛОВ ЕВГЕНИЙ СЕРГЕЕВИЧ, КОСТИН ВЛАДИМИР ГЕРАРДОВИЧ, ТИЛИЧЕНКО МИХАИЛ НИКИТИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 319/14, C07C 323/22

Метки: 2-фенацилтиоциклогексанона

Опубликовано: 25.02.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-717042-sposob-polucheniya-2-fenaciltiociklogeksanona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-фенацилтиоциклогексанона</a>

Похожие патенты