Способ получения непредельных зфиров )-галактуроновой кислоты

Номер патента: 374279

Авторы: Вител, Михантьев, Сопина

ZIP архив

Текст

О П И-С А Н И Е 324229ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетскиз Социалистичесииз РеспублииЗависимое от авт, свидетельства-М. Кл. С 07 с 59/38 Заявлено 05 Л 11.1971 ( 1679515/23-4) с присоединением заявки-Комитет по делам Приоритет -Опубликовано 20.111.1973. Бюллетень15Дата опубликования описания 22.7.1973 изобретений и открытий ори Совете Министров СССР37 ДК 547.483,07(088.8) Авторыизобретения В, Л. Лапенко, Б, И. Михантьев и В, Е. Сонина Воронежский ордена Ленина государственный университет им, Ленинского комсомолаЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПРЕДЕЛБНЫХ ЗФИРОВ б-ГАЛАКТУРОНОВОЙ КИСЛОТЫШироко известен способ получения замещенных углеводов путем частичного кислотного гидролиза диизопропилиденпроизводных соответствующих соединений.Использование предлагаемого способа привело к получению новых соединений, винило. вото и аллилового эфиров 0-галактуроновой кислоты, которые могут быть использованы для получения полимеров.Способ заключается в деблокировании гидроксильных групп непредельного эфира, например винилового или аллилового, 1,2-3,4-диизопропилиден-б-галактуроновой кислоты путем обработки раствором муравьиной кислоты при нагревании. Гидролиз обычно проводят в водной среде при 60 - 70 С и атмосферном давлении в течение 1 - 3 час, Целевые продукты выделяют известным способом, выход 60 - 82%,Пр и м е р 1. Получение аллилового эфира .сл-галактуроновой,кислоты.В реактор загружают 7 г аллилового эфира 1,2-3,4-диизопропилиден-т.7-галактуроновой кислоты с т, пл. 42 - 43 С. При перемевивании к ней добавляют 30 ил 83%-ной водной муравьиной кислоты и 14 мл воды, Процесс проводят при 60 - 65 С в течение 80 мин. Реакци онную смесь вакуумируют. Остаток растворя. ют в ацетоне. Фильтрат раствора вакуумируют. Полученный сироп кристаллизуют из диоксана. Кристаллы промывают эфиром и вакуумируют.Выделяют бесцветные кристаллы с т. пл.81 - 83 С, растворимые в воде, спирте, ацето не, диоксане. Выход 3,1 г (60%), Веществообладает редуцирующей способностью.Найдено, %: С 46,62; Н 6,17 (М 233,6).С 9 Н)407Вычислено, %: С 46,24; Н 6,08 (М 234,0).10 При гидрировании 0,0739 и 0,1975 г вещества расходуют соответственно 6,4 и 15,2 лтл водорода. Вычислено 5,7 и 14,6 мл водорода.ИК-спектры наряду с другими содержат полосы поглощения, слг:1735 (С=О), 1630 15 С=С=-), 3320 (ОН-группы). П р и м е р 2. Получение винилового эфира1)-,гала ктуроновой кислоты.1,0 г винилового эфира 1,2-3,4-диизопропп 2 О лиден-Х)-галактуроновой кислоты с т. пл,119 С, 4 лтл 83%-ной водной муравьиной кислоты и 4 лтл воды перемешивают 3 час при60 - 70 С. Реакционную смесь вакуумируют.Сиропообразный остаток растворяют в диокЖ 5 сане, фильтруют, отделяя продукт полногогидролиза. Винил-П-галактуронат осаждаю ги переосаждают из раствора в диоксане эфиром, После вакуумирования выделяют вязкийсироп, растворимый в воде, спирте, диоксане,ЗС ацетоне. Выход 0,6 г (82%),Корректор Е. Талалаева Редактор О. Кузнецова Заказ 240/906 Изд.348 Тираж 523 ПодписносЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк, фил. пред. Патент Вещество обладает редуцирующей способностью.Найдено, /о; С 43,27; Н 5,54 (М 219,1),Вычислено, %: С 43,63; Н 5,49 (М 220,2), При гидрировании 0,293 г вещества поглощается 31,8 лл водорода, вычислено "0 мл водорода.ИК-спектр продукта содержит наряду с другими характерные полосы поглощения,см - , 1740 (С=О), 1645 С=С, 3360(ОН-группы) . Предмет изобретенияСпособ получения непредельных эфиро: В-галактуроновой кислоты, отличающийся тем, что непредельный эфир, например виниловый или аллиловый, 1,2-3,4-диизопропилиден-галактуроновой кислоты подвергают обработке раствором муравьиной кислоты при нагревании и целевой продукт выделяют известным способом.

Смотреть

Заявка

1679515

Воронежский ордена Ленина государственный университет Ленинского комсомола

витель В. Л. Лапенко, Б. И. Михантьев, В. Е. Сопина

МПК / Метки

МПК: C07C 67/30, C07C 69/675

Метки: галактуроновой, зфиров, кислоты, непредельных

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-374279-sposob-polucheniya-nepredelnykh-zfirov-galakturonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения непредельных зфиров )-галактуроновой кислоты</a>

Похожие патенты