Способ получения цитраля

Номер патента: 95174

Авторы: Лебедев, Фабричный, Черняк

ZIP архив

Текст

, М. Леб рн в, Б,ПОСО 1 з ЙОЛУЧГН 1 я 95 г, зн Ъв 2557/И 538щепой ироцьивлсниости СС впвлс Минис 2 1 смб ство пи Опублиновз ий М 2 з 953 г в Боплетено изооре Известен споссб полр 1 еп 11 я цнт- РаЛЯ ПУТЕ. ОКИСЛСПИЯ ТРСТИьн 10 ГО спирта - линалоола, содержащегося в кориацдровом масле, хромпиком (двухромовскислым натрием) . Также известно превращение лццалоола в гера нилхлорид, например, при действии ца гиыалосл соляной кислоты в растворе толуола при температуре 100.Предлагаемый способ 1 с.уче 1 ц цитраля устраняет необходимость использования хромпика и состоит в том, что герацилхлорид обрабатывают уротропипом, а полученный продукт реакции извлекают водой ц разлагают нагреванием в присутствии формальдегида.Получаемый по предлагаехОму способу продукт цмсст вь;сокое процентное содержание цптраля (около 85 о) и не нуждается в очистке.Пример. К 95,0 г технического уротропина прибавляют 500,л толуола и отгоняОт от смеси влажный толуол (до температуры в парах 111") . К остатку прибавляют 120 г геранилхлорида с удели 1 ым весом при 20 - 0,934 и показателем преломления при 20 - 1,487. Реакционную массу при перемсщцванцц нагреваОт на кипящей водяной бане в течение двух часов, а затем оставляют на несколько часов при комнатной температуре.К загустевщей реакционной массе прибавляют 500 г холодной воды, отделяют толуольцый слой (вес 439 г) ц экстрагцруют его два раза 1 и 50 . хо, г)дноцО, 1 и, Толуоль ьй слой содержгг около 8,5 -цсцро 1)еагц 1)овВшего геранцлх,1 Ор цд а.Водя 11 ые экстракты и водяной слой, полученный при первой промывке реакциоцюй массы объединяют, добавляют к пцм 100 .л 37",-ного раствора формалина и подвергают перего 1 гке с водяным паром. Масло Отдсл 5 пот и су 1 цат серцокис,ым м агнце:Вес масла 32,5 ., содержание цитраля по анализу с применением гидроксиломина - 84",в, по анализу с применением сульфита натрия - 86%Константы цитраля: уд. вес при 20 - 0,894, показатель преломления при 20 - 1,4895.95174 Пр едмет изобретения Отв. редактор И, Д. Тихомиров НТ 01960 от 25/Х. Стандартгиз, Объем 0,125 п. л. Тираня 100. Цена 25 ко,Гор, Алатырь, типография М 2 министерства культуры Чувашской АСР. Зак. 293 Таким образом, выход аналитически определенного цитраля составляет 32,5 М 0,85=27,б г, т. е.40% от теоретического количества,Способ получения цитраля, отличаюшийся тем, что геранилхлорид обрабатывают уротропином, а полученный продукт реакции с учетом не вошедшего в реакцию геранилхлорида, который может быть использован для повторных опытов получения цитраля,извлекают водой и разлагают нагреванием в присутствии формальдегида,

Смотреть

Заявка

445386, 21.12.1951

Лебедев И. М, Фабричный Б. П, Черняк Н. В

МПК / Метки

МПК: C07C 45/00, C07C 47/21, C11B 9/00

Метки: цитраля

Опубликовано: 01.01.1953

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-95174-sposob-polucheniya-citralya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения цитраля</a>

Похожие патенты