Способ получения 4-оксибензальдегида

Номер патента: 93112

Авторы: Сазонова, Щукина

ZIP архив

Текст

, т БРЙТЕНИЯ ОПИСАНИ К АВТОРСК М, Н, Щукинаазоно ДЕГ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИБЕНЗА изобретениям и аявлено 4 июля 1950 г. за440752 и открытиям ГостУправлени ики СССР Известен способ получения р-ацетаминобензальдегида.Описываемый способ получения 4-оксибензальдегида путем диазотирования парааминобензальдегида отличается от известных тем, что раствор в серной кислоте технического ангидрополимера р-аминобензальдегида, подвергают диазотированию нитритом натрия в присутствии серно- кислой меди, 4-оксибензальдегид является исходным продуктом для получения анисового альдегида путем метилирования, а также рентгеноконтрастного препарата билитраста и других соединений.П р и м е р. В трехгорлу 1 о колбу емкостью на 3000 мм, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают 960 мл воды, 157 г концентрированной серной кислоты и 96 г технического ангидрополимера. р-аминобензальдедегида. Смесь нагревают на водяной бане при температуре 90 до полного перехода р-аминобензальдегида в сернокислую соль, частично находящуюся в растворе ичастично образующую темный краснофиолетовый кристаллический осадок.В реакционную смесь добавляют катализатор Спс 104 (5,8 г), в виде порошка, охлаждают до 70 и затем в течение 15 мин, добавляют раствор из 60 г нитрита натрия в 150 мл воды. При этом происходит диазотирование и одновременное разложение соли диазония. После прибавления раствора нитрита натрия нагревание и перемешивание продолжают в течение часа до полного разложения соли диазония. По окончании реакции к смеси прибавляют 2 мл бисульфита натрия, фильтруют от небольшого количества смолы и охлаждают.Выделившийся осадок отфильтровывают, сушат его на воздухе и получают 30 г светло-желтого кристаллического вещества.Маточник упаривают в вакууме до 1/3 объема, раствор охлаждают и выделившиеся кристаллы отфильтровывают и сушат, получают 26 г. Общий выход 56 г. Т. пл. 110 - 112. После этого кристаллизируют из 150 нл воды с небольшим количеством активированного угля, получают выход 50 г, что составляет 547 о теоретического, считая на исходный р-нитротолуол. Т. пл. 115 - 116.М 93112 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор А. Лейкина Годп. к печ. 5.И 11-59 г.Тираж 360 Цена 25 коп. Информ ационно-издательский отдел. Объем 0,17 и. л. Зак 4796 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.Способ получения 4-оксибензальдегида путем диазотирования парааминобензальдегида, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что подвергают диазотированию нитритом натрия в присутствии сернокислой меди раствор в серной кислоте технического ангидрополимера р-аминобензальдегида.

Смотреть

Заявка

440752, 04.07.1950

Сазонова Е. Д, Щукина М. Н

МПК / Метки

МПК: C07C 45/00, C07C 47/56

Метки: 4-оксибензальдегида

Опубликовано: 01.01.1951

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-93112-sposob-polucheniya-4-oksibenzaldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-оксибензальдегида</a>

Похожие патенты