Кирхгоф

Способ получения трибром-ацетальдегида

Загрузка...

Номер патента: 56233

Опубликовано: 01.01.1939

Авторы: Кирхгоф, Цыганова

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 47/14 ...

Метки: трибром-ацетальдегида

...в качестверастворителя,Выполнение данного изобретения может быть иллюстрировано следуюшими примерами.П р и м е р 1. К 132 г паральдегида 1 г-л) и 60 г 96%-го этило"ого спирта при перемешпвании и температуре от ОБРЕТЕНИЯ 10 до - 15 о приливают 481, сухого брома (3 г-и). Реакция протекает с больцгим выделением тепла. Темпера тура не должна подняться вьпце - ".Затем, в реакционну:о массу прилява 1 от 234 г 96%-Го спирта при температуре не выше 15 - 20- прн этом об;1;:зуется мопобромацеталь и выделяется много 1 епла. Далее, прп температуре 0 добавляют 1167 г (14,8 г-м) сукого брома, Чепез 1 час температуру медленно повышают до 40" и потом отгоня:от фракцшо до 110-, Остаток обрабатыгают 200 сл 1 а концентрированной серной кислоты и дважды...

Способ получения сорбита

Загрузка...

Номер патента: 51750

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Кирхгоф, Корзина

МПК: C07C 29/14, C07C 31/26, C25B 3/04 ...

Метки: сорбита

...", нормального раствора иода, затем по капляи 25 см 10 нормального едкого натра. Закрывают колбу пробкой и оставляют стоять 20 минут, после чего раствор подкисляют 25 см 1- нормальной серной кислотой и оттитровывают не прореагированный иод ",1, нормальным тиосульфатом.Восстановление считается законченным, когда две пробы, взятые одна после другой через полчаса, дают один и тот же результат,Общий расход тока равен 625 ампер- часов против 178,2, требуемых теорией,По окончании процесса водный раствор отделяют от ртути, подкисляют 50%-й серной кислотой до слабо фиолетовой реакции на конго (200 см") и выпаривают в вакууме до одной трети первоначальной величины. К еще теплому раствору добавляют 2,4 объема 96-го спирта (4 л) и по охлаждении...

Способ получения 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 51422

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Кирхгоф, Терентьева

МПК: C07F 9/76

Метки: 4-нитро-2-оксифениларсиновой, кислоты

...и образования нитро зилсерной кислоты. Далее нитрозилсерную кислоту охлаждают до 25 - 30, постепенно вносят в нее 183 г (1 моль) 2,4-динитроанилина и перемешивают около 2 часов при температуре не выше 40, Полученную густую массу выливают тонкой струей на 2,5 кг льда. Реакционную массу постепенно вливают затем через трубку, доходящую до дна сосуда, в смесь 775 г соды, 10 л воды и 5 кг льда,Через 15 минут туда же вводят сразу раствор 125 г мышьяковистого ангидрида (0,625 моль) в 1 л 2,5 нормального едкого натра и добавляют еще 1250 слга 5 нормального едкого натра. Происходлт бурное выделение азота. Жидкость перемешивают 3 часа и оставляют до следующего утра, На следующее утро смесь подкисляют 2 л технической соляной кислоты уд. в.1,145 до...

Способ получения 4-окси-3-этокси-бензальдегида

Загрузка...

Номер патента: 44929

Опубликовано: 30.11.1935

Автор: Кирхгоф

МПК: C07C 45/00, C07C 47/56, C07C 47/575 ...

Метки: 4-окси-3-этокси-бензальдегида

...бензилиденовое соединение 4-окси-этоксибензальдегида превращают в 4- окси - 3 - этоксибензальдегид известными методами.Пример 1, 138 г гуэтола (1 моль), 345 .г нитробензола сульфокислого железа (0,75 моля) и 129 смв серной кислоты (уд. веса 1,84) вводят в раствор 600 см спирта в 1,2 л воды, после, чего полученную смесь вливают в электромуер с диафрагмой, В качестве катода служит медь, в качестве анода - свинец, погруженный в разбавленную серную кислоту.Далее, при охлаждении извне до тем. пературы 0 - б, хорошем перемешивании и постепенном добавлении 100 см 40%-го формальдегида (1,33 моля) пройускают 160 - 180 ампер-часов тока,плотностью в 2 - 4 ампера на 1 квадратный дециметр катода,Для возможно полного выделееи бензилиденового...

Способ получения ортоамидофенола

Загрузка...

Номер патента: 39117

Опубликовано: 31.10.1934

Авторы: Кирхгоф, Спектор

МПК: C07C 91/44, C25B 3/04

Метки: ортоамидофенола

...иод под действием тока вновь образует иодисто-водородную кислоту,Благоприятное действие этого катализатора при восстановительных процессах для других реакций известно и опиз) 72569сана в германских патентах1 и 258059.Явторами настоящего изобретения не изучалась природа оболочек, образующихся при электролитическом восстановлении ортонитрофенола в сернокислой среде, а чисто экспериментальным путем установлено, что иодистый водород переводит их в растворимый в кислой среде амидофенол.П р и м е р. В катодное пространство электролизера с диафрагмой загружают 210 г ортонитрофенола (1,5 моля), 800 куб. сл 25.процентной серной кис. лоты, 2 г иодистого калия и 5 г безвод. ного железного купороса. Катодом слу жит медь, а анодом свинец в 20% ной...

Способ восстановления ароматических нитросоединений

Загрузка...

Номер патента: 39111

Опубликовано: 31.10.1934

Авторы: Бутюгин, Кирхгоф, Спектор

МПК: C07C 85/11, C07C 87/48, C07C 91/44 ...

Метки: ароматических, восстановления, нитросоединений

...при 80 - 90. Реакция продолжается около 5 часов, причем нитроанизол нацело растворяется. Жидкость фильтруют и полученный хлоргидрат анизилина высаливают добавлением 200 г поваренной соли.Выход хлоргидрата анизилина 115 г - 72% теоретического.П р и м е р 2, 170 г паранитрофенетола вводят в 2,5 литра четырех-нормальной соляной кислоты, добавляют б г иодистого калия и восстанавливают, как указано в примере 1, добавлением 220 - 240 г чугунной стружки,Отфильтрованный раствор высаливают 150 г поваренной соли, причем в маточниках после огделения кристаллов остается 5 - бо/о хлоргидрата фенетидина.С целью очистки хлоргидрат фенетидина Растворяют при нагревании в 4 частях 5/О-ной соляной кислоты, кипятят с углем и небольшим количесгвом...

Способ получения ванилина

Загрузка...

Номер патента: 37704

Опубликовано: 31.07.1934

Авторы: Бутюгин, Кирхгоф, Росина

МПК: C07C 45/45, C07C 47/58

Метки: ванилина

...в 1,4-2 ампер на кв. дицеметр, Температуру держат 7 - 12. Для полного восстановления нужно пропустить 810 - 840 амперчасов. Реакционную смесь выгружают и оставляют стоять при температуре: не выше 5 на 4 суток без перемешивания. Отфильтровываю г бензилиденовое соединение, промывают водой и извлекают ванилин обычными способами.Выход сухого бензилиденового соеди-. нения 1000 г почти с теоретическим содержанием ванилина, т, е. около 500 г,что соответствует выходу на гваякол ббаоот теории. Предмет изобретения.Способ получения ва нилина путем взаимодействия гваякола с формальдегидом,в, присутствии железного купороса и сульф фенилгидроксиламина, получающегося при э 1 ектролитическом восстановлении нитробензолсульфзкислоты, отличающийся...

Способ получения сальварсана

Загрузка...

Номер патента: 34538

Опубликовано: 28.02.1934

Авторы: Кирхгоф, Корзина

МПК: C07F 9/74

Метки: сальварсана

...на свинцовых электродах,-1 г -В дальнейшем образбвавшийся саль-варсан при охлаждений раствора выпадает в виде желтого осадка, причем, дляполного осаждения раствор разбавляютводой. Для переведения в солянокйспуЮ(62)й о ф соль этот осадок растворяют в 4%-нов соляной кислоте и осаждают прилива нием равного объема соляной кислоты у. в. 1,19.П р и м е р, 233 г (1 моль амидооксифениларсиновой кислоты) растворяют/в. в 3,6 литрах трехнормальной серной кислоты и добавляют от 0,5 до 1 г иодистого калия, Затем раствор наливают в катодное пространство электролизера с диафрагмой и при помешивании восстановляют при нагрузке свинцового катода током в 1,5 - -2 ампера на тсв. дм при 60 - 65 С. Янодом служит также свинек в серной кислоте, О ходе реакции...

Способ синтетического получения хинолина

Загрузка...

Номер патента: 29173

Опубликовано: 28.02.1933

Автор: Кирхгоф

МПК: C07D 215/04

Метки: синтетического, хинолина

...устраняются вышеуказанные недостатки,Для осуществления этого способа между обратным холодильником и сосудом, в который загружается в определенной пропорции, а именно 93 г акилина (1 моль), 196 а глицерина (2 мо. ля, 94%), 147 г серной кислоты (1,5 моля с уд, весом 1,84) и 73,26 г нитробензола, включается делительная воронка. Температура реакции постепенно доводится до 150 - 154 и держится на этой высоте около четырех-пяти часов. Время от времени перегнавшийся с парами воды и отделившийся в воронке нитробензол публиковано.28 февраля 193 спускается обратно в сосуд, Собравшаяся в верхнем слое вода остается в воронке и периодически удаляется из нее. В конце реакция вода больше не отгоня ется и хинолин изолируется обыкновенным способом....

Способ получения ацетамидооксифениларсиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 28908

Опубликовано: 31.01.1933

Авторы: Кирхгоф, Корзина

МПК: C07F 9/78

Метки: ацетамидооксифениларсиновой, кислоты

...и промывают иром. Выход 190 г, 0% теоретического нитрооксифенилдрлученнув кислоту. ри слабом нагрева- и гидросульфита,в 1,4 литра теплой воды, прибавляют немного гидросульфита и угля и фильтруют. Затеи добавляют, до начала помутнения, уксуснокислого натра в концентрированном водном растворе (для ,нейтрализации избытка соляной кислоты). Мроме этого, и ри хорошем помешивании прибавляют 150 - 200 см уксусного ангидрида и сразу же еще 140 смв концентрированного раствора ацетата натрия (без добавления ацетата натрия выход на 50% меньше, так как освобождающаяся соляная кислота мешает ацетилированию), Через 1 час раствор подкисляют 10 сма соляной кислоты фильтруют и прибавлением соли высаливают натровую вую растворяют в воде и соляной...

Способ получения аминооксифениларсиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 27051

Опубликовано: 31.07.1932

Авторы: Кирхгоф, Сыркин

МПК: C07F 9/78

Метки: аминооксифениларсиновой, кислоты

...Выход продукта 80% от теории светлорозового цвета. Предмет изобретения Способ пол синовой кисл становлением В патентной литературе известно по. лучение амдооксифениларсиновой кислоты электрическим восстановлением нитрооксифениларсиновой кислоты вщелочной среде или в крепкой серной кислоте.Предлагаемый способ отличается тем, что электролитическое восстановление нитрооксифениларсиновой кислоты проводят во взвешенном состоянии в разбавленной серной кислоте в присутствии катализаторов-солей железа, Выделение амидооксифениларсиновой кислоты из сернокислых растворов достигается прибавлением хлоридов щелочных металлов.П р и м е р. - Электролиз проводят в пористом цилиндре в 4-нормальной серной кислоте.Йнодом служит свинец, а котодом -...

Способ отделения параамидофенола от анилина

Загрузка...

Номер патента: 23412

Опубликовано: 31.10.1931

Авторы: Кирхгоф, Сыркин

МПК: C07C 85/26, C07C 91/44

Метки: анилина, отделения, параамидофенола

...Способ отделения параами от анилина, отличающийся, к смеси солей аминов прибавлкислую или едкую щелочь в к немного большем потребноголения из соли анилина, после следний отгоняют паром, а и ленного остатка .от перегонки обычным путем параамидофенте яю оли ни. Печатник ТууЛ Обычный способ разделения параамидофенола, полученного в смеси с анилином при электролитическом восстановлении нитробензола, производится отгонкой с водяным паром анилина, По предлагаемому способу к смеси солей аминов прибавляют щелочи в количестве эквивалентном соли анилина для полной отгонки последнего водяным паром, Остаток после перегонки подкисляют и выделяют параамидофенол известным путем.П р и м е р. - Солянокислая соль анидина, высоленная из сернокислого...

Способ получения параоксифениларсиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 23362

Опубликовано: 31.10.1931

Авторы: Базырин, Кирхгоф, Корзина, Шевелкин

МПК: C07F 9/74

Метки: кислоты, параоксифениларсиновой

...из ледяной уксусной кислоты.В предлагаемом изобретении диазо-раствор прибавляют в предварительно подогретый до 65 - 70 раствор арсенита натра.Пример. - К смеси 145 г солянокислого амидорфенола, 220 смз воды, 230 смв соляной кислоты (5 М) и 1000 г льда постепенно в течение /, часа прибавляют 69 г нитрита натра (100%), растворенного в равном весе воды, Прибавление нитрита натра производится через трубку, идущую до дна и при автоматическом помешивании. Таким образом полученную смесь вливают через трубку, изолированную от нагревания и доходящую до дна сосуда, содер. жащего раствор 130 ч. мышьяковисток кислоты (йз 0,), 900 см воды и 780 слР едкого натра (51 Ч), поддерживая температуру при 70. Выпарив смесь до 27 Ве при 80 и...

Способ очистки параамидофенола, содержащего анилин

Загрузка...

Номер патента: 23356

Опубликовано: 31.10.1931

Авторы: Кирхгоф, Сыркин

МПК: C07C 85/26, C07C 91/44

Метки: анилин, параамидофенола, содержащего

...сернокислого амидофенола и анилина освобождается от незнаггительных остатков нитробензола кипячением, при чем нитробензол отходит с парами воды и одновременно для очистки добавляется уголь, Раствор фильтруется и к нему, еще теплому, добавляют поваренную соль из рассчета 250 г на 1 г.По охлаждении выпадают светлосерые кристаллы, которые отсасывают и эамывают концентрированным раствором хлористого натра.Выход получается около 75% теоретического, считая на нитробензол,Прибавление поваренной соли к нокислым растворам амидофенола и лина заставляет выпадать хлоргидрат амидофенола, т.-е, вызывает обменную реакцию и позволяет получать эту более ценную соль, не выделяя свободноге основания, при чем высаливается главным образом...

Способ получения метанитроанилина восстановлением динитробензола сернистым натрием

Загрузка...

Номер патента: 20651

Опубликовано: 31.05.1931

Авторы: Кирхгоф, Эскин

МПК: C07C 85/11, C07C 87/60

Метки: восстановлением, динитробензола, метанитроанилина, натрием, сернистым

...раствор сернистого натрия, содержащий 117сернистого натрия. После этого смесь размешивают в течение 15 минут, затембыстро охлаждают и добавляют 600 з ти при ри чемполуПредлагаемое изобретение относится к способам получения метанитроанилина восстановлением метадинитробензола сернистым натрием, .В литературе описаны методы получения метанитроанилина восстановлением динитробензола сернистым аммонием в алкогольной среде, восстановлением кислым сернистым натрием в алкогольной среде восстановлением сернистым натрием в одной среде и восстановлением железомприсутствии соляной кислоты и малом количестве воды, Эти методы, страдают теми неудобствами, что в первых двух случаях приходится применять алкоголь; нри восстановлении сернистым натрием...

Прибор для электролиза

Загрузка...

Номер патента: 16654

Опубликовано: 30.09.1930

Автор: Кирхгоф

МПК: C25B 9/08

Метки: прибор, электролиза

...т т та. ктролиза с ающейся тем, что о ез,служащу ку 2 из изол ную в отвер мой порист естве меша положеннь ы электрод поверхно4 Предлагаемое изобретение касается прибора для электролизас пористой диафрагмой и вращающейся мешалкой и состоит в особой форме .выполнения его,На чертеже фиг. 1 изображает вертикальныйразрез предлагаемого прибора для электролиза; фиг. 2 в электр, снабженный для увеличения поверхности крыльями.Предлагаемый прибор для электролиза состоит из служащего диафрагмой пори-стого сосуда 1, в отверстие дна которого укреплена направляющая трубка 2 из изолирующего материала, через которую пропущена ось мешалка 3. В качестве мешалки может быть применен расположенный снаружй пористой диафрагмы Прибор для эле диафрагмой и вращ...

Способ окраски мехов, волоса, перьев и т. п. материалов

Загрузка...

Номер патента: 13051

Опубликовано: 31.03.1930

Авторы: Кальтвассер, Кирхгоф

МПК: D06P 1/32, D06P 3/30

Метки: волоса, мехов, окраски, перьев

...оп распространным способом. Без протравы, равно как на железной протраве, получается коричневато-серая окраска: на хромовой протраве окраска темно-коричневая, и на медной - коричневато-черная,Предмет патента.Способ окраски мехов, волоса, перьев и т. п. материалов, отличающийся тем, что материалы эти обрабатывают обычными приемами, в присутствии окислителей, рас.твором диамино-оксинафталина, получаемого из 1: 2-диазоокси-нафталина динитрацией, осторожной обработкой полученного динитропродукта сернистым натрием и восстановлением,Тип, Гидрогр, Упр. Управл. В,-М, Сил РККА. Ленни не Гл. Адмиралтейств Предлагаемый способ окраски мехов, волоса, перьев и т. п, материалов заключается в том, что означенные. материалы подвергают обработке...

Способ придания алюминию способности свариваться

Загрузка...

Номер патента: 12607

Опубликовано: 31.01.1930

Автор: Кирхгоф

МПК: C22B 21/06

Метки: алюминию, придания, свариваться, способности

...створки обра- ерламутровых идания алриваться,что крибавляюпорошок ип. Ридрогр. Упр. Управл. В.-М, Сил РККА, Ленингр ие Гл. Адмиралтейства Путем прибавления к расплавленному алюминию порошка из перламутровых раковин по предлагаемому способу осуществляется способность алюминия к свариванию.К расплавленному алюминию добавляются размельченные в порошок створки перламутровых раковин, при чем требуется перед прибавлением последних к жидкой массе снять шлаки, Дальнейшее плавление алюминия с порошком из перламутровых раковин вызывает очистку алюминия от глинозема и других загрязнений. При введении порошка требуется перемешивать расплавленную жидкую массу с тем, чтобы появившиеся слои окиси было возможно снять, По предлагаемому способу...