Способ получения алкильных эфиров пара оксифенилфенетилкетона

Номер патента: 137925

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Гитис

МПК: C07C 149/32

Метки: 4-динитротиофенола, алкильных, эфиров

...побочных продуктов.П р и м с р. 0,0025 г-,цо,гл 2,4-динитроанизола при нагревании растворяют в 25 ц.г этилового спирта и после охлаждения к полученному раствору приливают раствор 0,002 г-,цо.гтг едкого кали в 5 цл этиловогоспирта. Через 15 мин к раствору прибавляют 0,007 г-,цоля гидросульфида калия в 16,ц.г спиртового раствора и оставляют реакционную смесьстоять на два часа, при этом светлокрасная окраска раствора переходитв темнокоричневую, По истечении двух часов к реакционной смеси нрибавляот еще 0,004 г-лголя едкого кали в 5 цл этилового спирта и 0,007г-моля иодистого метила, После часовой выдержки раствор разбавляютводой, эфир отсасывают и перекристаллизовывают из этилового спиртаи лигроина. Выход метилового эфира...

Номер патента: 212254

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Глушкова, Земл

МПК: C07F 9/18

Метки: s-алкильных, галоидили, нитрозамещенных, о-дифепилдитиофосфорныхкислот, эфиров

...охлаждении закристаллизовывается. Перекристаллизация вещества для очистки проводится из небсльшого количества спирта. Получают 1,81 г (7,4%) Я-этилового эфира О,О-ди(2,4-дихлорП р и м е р 2. 4 г триэтиламмониевой соли О,О-ди (2,4,6 - трихлорфенил) дитиофосфорной кислоты растворяют в 20 лгг сухого ацетона и прибавляют 1,66 г бромистого пропила, Нагревают 25 час при 38 - 40 С. Осадок отфильтровывают, ацетон отгоняют в вакууме. Остаток обрабатывают 5 - 6 лг,г сухого эфира, фильтруют и снова упаривают в вакууме. Оставшееся масло при сильном охлаждении закристаллизовывается. Перекристаллизовывают из небольшого количества абсолютного спирта. Выход 5-пропилового эфира О,О-ди(2,4,6- трихлорфснил) дитиофосфорной кислоты 3,06 г 18 о% ) Т. пл. 54 -...

Номер патента: 183757

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 201/02

Метки: 0-алкильных, капролактама, эфиров

...и температуре от - 3 до - 8 С в течение 30 лиц по каплям прибавляют раствор, содержащий 22,6 г (0,2 йоль) капролактама в 40 ял сухого хлороформа, после 10 яин выдержки к реакци. онной массе при той же температуре в течение 45 лин по каплям прибавляют 60 лл метанола; смесь перемешивают при температуре от - 3 до 0 С в течение 15 мин, упаривают в небольшом вакууме, остаток выливают на лед и нейтрализуют насыщенным раствором соды до рН7,5,Раствор экстрагируют бензолом, экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия и упаривают в вакууме,При перегонке остатка в вакууме получают О-метплкапролактим, выход 55 - 60%,т. кнп. 63 - 65 С (25 лья рт. ст.); п 1,4610.Прн замене метанола (на стадии разложения хлоримида капролактима) абс. этиловымспиртом...

Номер патента: 103034

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Маркович, Мухачева, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: аналогов, армина, гомологов, кислоты, пара-нитрофенилового, этилового, этилфосфиновой, эфира

...Выход составляет 102 г или 78% от теории.3) В трехгорлую колбу, снабженную форштоссом с мешалкой, капельной воронкой и холодильником наливают 200 м,г сухого эфира и туда же загружают 14,5 г пара-нитрофенола и 16,5 г хлорангидрида этоксиэтилфосфиновой кислоты.После небольшого перемешивапия в колбу постепенно добавляют 10,5 г триэтиламина, разбавленного трехкратным количеством эфира. При этом колбу слегка охлаждают водой со снегом, благодаря чему сразу выпадает осадок хлоргидрата. После добавления всего триэтиламина колбу в течение 30 минут нагревают до кипения эфира и затем осадок отфильтровывают, а жидкость, содержащую этиловый, пара-нитрофениловый эфир этилфосфиновой кислоты (армин), перегоняют в вакууме. Температура кипения 150,5...

Номер патента: 72158

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Костров, Платонов

МПК: C08B 3/28

Метки: выделения, растворов, целлюлозы, эфиров

...целлюло. зы подается из стационарного резервуара-созревателя, а для первичного ацетата - из ацетилятора через выгрузочное отверстие в движущуюся осаждающую жидкость ролла или другого резательного аппарата (типа Галандера). Подача эфира целлюлозы производится через перфорированное дно питателя, установленного над ванной ролла,Подача раствора эфира целлюлозы в виде большого количсства тонких струек и последующее разрезание их барабаном обеспечивает быстрое и равномерное высаживание продукта в виде мелких зерен и быструю последующую его промывку и сушку. Получается более чистый продукт, обладающий лучшеи растворимостью при последующей переработке.Разбавленный в процессе выделения эфира целлюлозы раствори- тель центробежным насосом...