Способ получения мускуса амбрового путем нитрования 4 изобутил-3-метокситолуола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 23 а, 6 СССР 0 М. К. Матвеева вко Я МУ ЗОБУТ Заявлено бв Министерстпубликовано в Б евраля пищев ССРза 1953 изобретений Мо 1 ллетене АНИЕ ИАВТОРСКОМУ ПОСОБ ПОЛУЧЕН НИТРОВАНИЯ 4 Известен способ получения мускуса амбрового путем нитрования 4-изобутил-метокситолуола азотной кислотой в присутствии уксусного ангидрида в соотношении 1:1, 294:1,81.Недостатком этого процесса является то, что он продолжается 43 часа, так как реакция нитрования проходит неполностью и часть (до 30%) бутилового производного превращается в мононитробутилметокситолуол и образуются побочные продукты, чем значительно усложняется очистка получаемого продукта.Предлагаемый способ ускоряет производственный процесс получения мускуса амбрового (с 43 до 15 часов) и повышает выход готового продукта на 12 - 18%.Особенностью предлагаемого способа является то, что реакцию нитрования ведут при непрерывной подаче исходных материалов и отводе готовой продукции в присутствии около 4 вес. ч. уксусного ангидрида на 1 вес, ч. 4-изобутил-метокситолуола, а образующийся динитрометскситолуол удаляют водным раствором уксусной кислоты,ЗО БР ЕТЕВИДЕТЕЛЬСТВУ УСА АМБРОВОГО ПУТЕМ-3-МЕТОКСИТОЛ УОЛА 1952 г, за М 9779/44596й промышленности С Способ осуществляется следующим образом.В нитратор с рубашкой для охлаждения и мешалкой заливают 4 ьес, ч. уксусного ангидрида; затем из двух меринков одновремешю приливают рабочий раствор, содержащий 20 вес. ч. 4-изобутил- метокситолуол а (с температурой плавления не ниже 18) и 80 вес, ч. уксусного ангидрида, и нитруюшую смесь, содержащую 96,6 вес. ч. азотной кислоты (уд. веса 1,5) и 3,4 о серной кислоты (уд. веса 1,84) в соотношениях 25 вес, ч. первого продукта на 8,75 вес, ч. второго продукта в час, Реакцию ведут при перемешивании и охлаждении при температуре в реакционной массе от 0 до - 5.По мере приливания реагирующих веществ реакционная масса непрерывно самотеком сливается в разбавитель на смесь льда с водой.При перемешивании выделяется. в твердом виде мускус-сырец, находящийся во взвешенном состоянии в кислом 5%-ном растворе, Раствор с мускусом-сырцом непрерывно переливается в экстрактор, куда прибавляется 10 о-ная уксусная кисло96057 Отв. редактор Л, Г. Голандский,Стаидартгиз. Подп, к печати 31/1-1957 г. Объем 0,125 п.л. Тираж 100. Цена 25 кои,Типогр, дороти. Трансжелдориздата, г. Смоленск. Зак.3371 та из расчета 548 вес. ч. на 1 вес. ч. мускуса-сырца, нагревается до 98 с перемешиванием в течение 30 минут и переливается в теплообменник, где охлаждается до 46 (температура плавления мускуса-сырца около 68 - 75),Кислый раствор, содержащий побочный продукт - 4,6-динитро-З-метокситолуол, сливается в сборник, тде охлаждается для отделения отхода, выпадающего в осадок, и снова возвращается на экстракцию, Оставшийся мускус-сырец при перемешивании в нагретом состоянии сливается в перколятор, где смешивается с 5%-ным водным раствором соды в соотношении 200 вес. ч. раствора на 1 вес. ч. мускуса, затем промывается водой до нейтральной реакции, после чего отфильтровывается.Температура плавления мускуса- полуфабриката 80 - 82.Мускус-полуфабрикат очищается путем двукратной перекристаллизации из 96%-ного этилового горячего спирта в соотношении 1:2 с охлаждением до температуры 30 при первой перекристаллизации и более сильным охлаждением при второй перекристаллизации.Выход мускуса амбрового с температурой плавления не ниже 83,5 - 84,5 составляет не менее 72 вес. ч. от бутилметокситолуола (без учета дополнительного извлечения пз спиртовых маточников).Предмет изобретения Способ получения мускуса амбрового путем нитрования 4-изобутил - метокситолуола, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода мускуса, реакцию нитрования ведут при непрерывной подаче исходных материалов и отводе готовой продукции в присутствии около 4 вес. ч, уксусного ангидрида на 1 вес. ч. 4-изобутил- З-метдкситолуола, а образующий ся динитрометокситолуол удаляют водным раствором уксусной кислоты.
СмотретьЗаявка
445969, 06.02.1952
Матвеева М. К, Сивков И. К
МПК / Метки
МПК: C07C 201/08, C07C 205/37
Метки: амбрового, изобутил-3-метокситолуола, мускуса, нитрования, путем
Опубликовано: 01.01.1953
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-96057-sposob-polucheniya-muskusa-ambrovogo-putem-nitrovaniya-4-izobutil-3-metoksitoluola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения мускуса амбрового путем нитрования 4 изобутил-3-метокситолуола</a>
Способ очистки уксусного ангидрида и уксусной кислоты, получаемых из ацетона через кетен
Номер патента: 81704
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Миловская, Садоков, Шагалов, Шнеер
МПК: C07C 51/44
Метки: ангидрида, ацетона, кетен, кислоты, получаемых, уксусного, уксусной
...при прибавлении к ним серной или хлорной кислоты, служащих катализаторами процесса ацетилирования целлюлозы. Между тем, уксусный ангидрид и уксусная кислота - ректификаты, получаемые из ацетона через кетен, не удовлетворяли этому требованию, хотя и соответствовали требованиям ГОСТа на эти продукты по содержанию примесей, окисляемых перманганатом.В связи с этим предлагается сравнительно простой способ химической обработки уксусного ангидрида и уксусной кислоты - ректификаторов, позволяющий получать эти продукты в чистом виде, т. е. не дающими пожелтения (или дающими лишь слабое, допустимое пожелтение) при добавлении серной или хлорной кислот в количествах, обусловленных рецептурой ацетилирующих смесей.Сущность предлагаемого...
Способ получения уксусного ангидрида
Номер патента: 589908
Опубликовано: 25.01.1978
Автор: Колин
МПК: C07C 53/12
...вес,ч, йодистого метила и0,1 вес,ч, йодистого иридия..Анализ смеси по данным газохроматографического анализа показывает содержание15% уксусного ангидрида (0,9 вес.ч,) и2,8% йодистого ацетила (0,17 вес.ч.) исмесЬ с непрореагировавшими реагентами ик атал из атором.П р и м е р 6. В перемешиваемом автоклаве из нержавеющей стали в атмосфереокиси углерода (Р 56,2 кг/см, Р2парц,2 о8,8 кг/см ) нагревают при 150 С смесь300 вес.ч. метилацетата, 182 вес,ч, диметилавого эфира, 8,8 вес;ч, йодистого лития,65 вес,ч, йодистого метила, 3 вес.ч. гидрата треххпористого радия и 3 вес.ч, порошкообразного металлического хрома. Через 10час анализ смеси по данным газохроматографического анализа показывает содержание54% уксусного ангидрида (407 вес.ч.) и31%...
Способ получения уксусного ангидрида
Номер патента: 1834883
Опубликовано: 15.08.1993
МПК: C07C 51/09, C07C 51/10
...раствора катализатора. Раствор перемешивали в те 1834883чение 1 ч при комнатной температуре, а затем отобрали из него пробу. Раствор пробы центрифугировали и раствор проанализировали на содержание родия по поглощению кислоты с последующей атомно-адсорбционной спектроскопией с целью получения меры растворимости родиевого катализатора в присутствии сопромотора.Оставшийся раствор нагревали при 180 С под давлением азота 1 бар в течение 22 ч. По окончании этого периода раствор охладили и отобрали из него пробу, Раствор пробы центрифугировали и раствор проанализировали на содержание родия по поглощению кислоты с последующей атомноадсорбционной спектроскопией с целью получения меры стабильности родиевого катализатора в присутствии...
Способ получения уксусного ангидрида
Номер патента: 50162
Опубликовано: 31.08.1936
МПК: C07C 51/56, C07C 53/12
...применяющем в ачестве катализаторов расплавленные осфорнокислые щелочи, опасность пеегрева хотя и устранена, но расход пла также значителен, а потому про. зводительность в единицу времени граничена.При исследованиях способов устраения указанных недостатков было найено, что самый процесс расщепления а ангидрид и воду требует немного .пла, которое расходуется главным бразом на диссоциацию двумолекулярых паров уксусной кислоты на одномолекулярные и на нагрев последних, причем если пары уксусной кислоты нагреть предварительно до 400 в 7 (температуры расщепления) и лишь после этого ввести их в камеру с катализатором, то производительность в единицу, времени увеличивается в несколько раз. Материалом для нагревательных поверхностей служили...
Способ получения уксусного ангидрида
Номер патента: 132218
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Иванова, Кошкина, Лахман, Никаноров, Пономарева, Эрлих
МПК: C07C 51/54, C07C 53/12
...вьняют дихлорэтан. уксусного а еского раств и чаю щий рителя прим Известен способ получения уксусного ангидрида окислением ацетальдегида с применением органического растворителя для азеотропной отгонки образующейся воды.Описываемый способ получения уксусного ангидизвестного повышает выход продукта. С этой целью втеля применяют дихлорэтан.Пример. Смесь ацетальдегида (300 г), дихлорэтана (780 лл) и катализатора непрерывно (со скоростью 50 г альдегида в час) подают на окисление в окислитель колонного типа. Окисление ведут при температуре 35 - 40. Кислород непрерывно подается снизу колонны со скоростью 14 л/и. Из окислительной колонны реакционная жидкость непрерывно перетекает через соединительную трубку в верхнюю часть ректификационной...
Предыдущий патент: Способ доводки (хонингования) цилиндрических наружных и внутренних поверхностей и гидрофицированный механизм для осуществления способа
Следующий патент: Фильтр для очистки воздуха от липких частиц (краски, клея и т. п. )
Случайный патент: Песочная система локомотива