C07C 201/08 — замещением атомов водорода нитрогруппами
Способ получения 3, 5-динитро-4-хлорбензотрифторида
Номер патента: 197612
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Маличенко
МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/12 ...
Метки: 5-динитро-4-хлорбензотрифторида
...(91%), т. пл. 55 - 56 С. Лн чистый образец имеет т. пл. 4 - 58 и этой темру повыша. т при этой симое реакемпературе тровывают, шат, Выход алитически П реда т изоб етени Способ трифторида бензотрифт щей из аз щийся тем целевого п производно бепзотрифт нитрующей получепут орида отнойчто, родук го бе орид сме Известен способ получения 3,5-динитро- хлорбензотрифторида путем обработки 3-нитро-хлорбензотрифторида нитрующей смесью, состоящей из азотной кислоты и 30% олеума,С целью увеличения выхода 3,5-динитро- хлорбензотрифторида, а также повышения степени чистоты его, предложен способ, по которому 4-хлорбензотрифторид обрабатывают питрующей смесью, состоящей из азотной кислоты и 17% олеума.1П р и м ер. В реактор, снабженный механической...
Способ получения 2, 2-бис-
Номер патента: 199861
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/22 ...
Метки: 2-бис
...- в горячем этиловом Н 4,38, К 8,44,ОвКо %; С 56,60, Н 4,40,едмет изобретени ПрСпособ поксифенил) пр2,2-дифенилкислотой в15 С и несо Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 21.11.1966 ( 1062930 23-4 Изобретение относится к области получения красителей и полупродуктов для синтеза полимерных материалов.Предложен способ получения 2,2-бис- (3- нитро-гидроксифенил) пропана нитрова нием 2,2-дифенилолпропана азотной кислотой в среде уксусной кислоты при температуре 10 - 15 С и весовом модуле 4: 1.П р и м е р. В трехгорлой колбе емкостью 500 с,из, снабженной мешалкой и термомет ром, готовят смесь из 170 г ледяной уксусной кислоты и 30 г азотной кислоты (конц, 98,7%) при температуре 5 - 10 С, К полученной кислотной смеси при температуре 10 - 15...
Способ получения м-нйтробензилиденперекйси
Номер патента: 209435
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Курдюков, Хардин, Шрейберт
МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/45 ...
Метки: м-нйтробензилиденперекйси
...бенрированнойтемпераПример, К 50 вес. ч,96,3 О 0-ной концентрации (при температуре - 5 С имешивании присыпают 5,5перекиси бензальдегида.держки массу выливают вотфильтровывают 7,5 вес.сырца. Выход 98 - 1005 о. лперекись - белое кристаллрастворимое в ацетоне и205 в 2 С (из диоксана). слотызотч)переерной 15к выодукиси- иденество, 20Т. пл. Известен способ иденперекиси окис да. Выход получае продукта незначите венного образованиС целью увеличе дукта, предложено зальдегида обрабат азотной кислотой, туре,азотнои ки без окислов а интенсивном вес, ч. дим После 30 ли холодную в ч. нитропере-Нитробензил ическое вещ дихлорэтане, 2,О, 9,56.В ИК-спектре присутствуют полосы: 1010 сл 1 колебания в 0 в 0 в , 1530 слт т и 1350 лл - т асимметричные и...
Способ получения 2, 2-бис-
Номер патента: 237860
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/23 ...
Метки: 2-бис
...О следующим выдел г 2 риемами.да-., т г 2 1ОПИ."ЖНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ лазисимос от авт. свидстсггьсгва хгт -присоединением заявки хс Опубликовано 201969. Бюллетень Хв Дата опубликования описания 8 Л 11.196 Известен способ получения 2,2-бис-(3,5-дин 2 ггро-гидроксифснил)-пропана путем нитрации предвари;ельно полученных из дифенилолпрсглана его ацстатов концентрированной азотной кислотой в среде ледяной уксусчой кислоты,Для упрощения опособа предлагается дифенилолпропан нитровать сначала 70%-,ной азотной кислотой, затем - серно-азотной кислотной смесью в среде инертного растворителя.П р и м с р. 25 г дифенилолпропача (т. пл, 156, 65 С) суспендируют к 44 г дихлорэтана, Данное количество дихлорэтана обеспечивает...
249373
Номер патента: 249373
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 201/08, C07C 205/40
Метки: 249373
...метил-нитрометакрилата.а) К 50 мл 88%-ной азотной кислоты, содержащей О,С 6% окислов азота (в пересчете на И 20,), при 5 С прибавляют 5 г метилметакрилата и выдерживают 20 мин при 20 С. Реакционную массу выливают на лед (соотношение 1: 5 по объему) и экстрагируют хлороформом. Экстракт промывают насыщенным раствором хлористого натрия, Хлороформ отгоняют при уменьшенном давлении. Получают 4,5 г, или 61% от теоретического желтого масла, пп 1,4570. Некоторые физические констан 20ты и анализы приведены в табл. 1. Этил-, н-пропил, и-бутил-нитрометакрилаты получают аналогично (см. табл. 1).б) К 25 мл смеси состава: 94% серной и 6% азотной кислоты при - 10 С прибавляют 2,5 г метилметакрилата и выдерживают 30 мин при 5 С. Обработку...
Способ получения гексанитротриптицена
Номер патента: 262891
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Абдрахманов, Смирнов, Хусаинов
МПК: C07C 201/08, C07C 205/06
Метки: гексанитротриптицена
...высаживанием целевого продукта концентрированной серной кислотой.Пр имер. 1 стадия. В колбу с обратным холодильником, мешалкой и термометром помещают 100 смз азотной кислоты с д 1,5, При 5 - 10 С присыпают 10 г триптицена, после чего реакционную массу 1 час подогревают до 40 - 43 С и выдерживают в течение 2 час при этой температуре. Далее колбу с содержимым охлаждают до 15 - 20 С, и реакционную массу выливают в воду со льдом. Выпавшее вещество отфильтровывают, промывают до нейтральной промывной воды и сушат. Выход 16,0 г, т. пл, 345 С.11 стадия, 14 г вещества с стадии при 15 - 20 С,присыпают к 170 смз азотной кислоты с с 1 1,50. Реакционную массу нагревают до 70 - 75 С и выдерживают 2 час. Далее при 70 - 80 С к реакционной массе...
Способ получения и-нитро-2-оксиф. г1уорантена
Номер патента: 292962
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Днепропетровский, Кириченко, Шенбор
МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/25 ...
Метки: г1уорантена, и-нитро-2-оксиф
...35 лг,г гцетопа и в раствор восят 15.г,г 10",0-ной МаОН. Образующийся осадок флуорантенолята 11-нитрооксифлуорантена отделяют, промывают сла О бой водцоапетоцовой щелочью, суспсцдируютг, ацетоне и подкисляют 10 сг 0-нои НС 1. Выделяют оранжевый продукт с т. цл. 183 - 185 С.Выхот 55 - 600,П р и м е р 2. Получене 11-амипо-окси флуорацтеца.1,6 г 11-нцтро-оксит 1 луоргнтена растворяют в 60 ил этацола, и раствору добавляют 1,7 г ХаОН и при 55 - 60 С приливают поргиями насыщенный водный раствор 7 г пдро. ЗО сульфита. После гоявлеция серо-зеленого292962 Предмет изобретения Составитель Е. Устинова Текред Л, Я, Левина Корректор Т, А. Китаева Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 3598/3 Изд. М 243 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делаз:...
300456
Номер патента: 300456
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Зка, Новиков, Политехнический, Седов, Томский
МПК: C07C 201/08, C07C 201/14, C07C 205/12 ...
Метки: 300456
...водой, выпО фильтровывают, промывают лизуют из толуола. Выход оренона 55,0 о/о, т, пл. 201 - 2 он- ной ода.ныйпринойциимасобрете 7-йоднитрфлуорен серной и сого раств ого углер с последу кта извес мет изчения 2 тем, что смесьюрганичесеххлористсислоты,го проду Пред 5 Способ полу отличающийся вают йодом и лот в среде о пример четыр ной уксусной лением целево мами.офлуоренона, он обрабатыазотной кисорителя, наода и ледяющим выде- приетными Изобретение относится к способу получения 2,7-йоднитрофлуоренона - нового соединения, которое обладает лучшими по сравнению с ближайшим аналогом сенсибилизирующими свойствами и может быть использовано в качестве добавок, повышающих фоточувствительность, в производстве красителей; кроме того,...
Способ получения 1, б-дихлор-4, 8 динитроантрахинонас титнс-п: . л.;: -библие_: 111
Номер патента: 323400
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Киевский, Козлов, Степанов
МПК: C07C 201/08, C07C 205/47
Метки: l-(+, б-дихлор-4, библие_, динитроантрахинонас, титнс-п
...1,5-дттх.чор-диттитроат-ттрахттттогта содержат большое количество окрашенных в различные цвета примесей, лишь частично отделяемых перекристаллизациеи.С целью повышения степени чистоты 1,5 дихлор-дитттттроатттракинотта по предлагаемому способу реакционную массу, иолучениуто при нтггротзаттии, фг-тльтрутот, осадок промывают коииеитрироваииотт серной кислотой, водой и сушат.Предстожететттвттт способ позволяет получить целевой продукт высокой степени чистоты (без примеси изомерных питроттродуктов).Пример. В 120 п: ЩЧИЬ-ттой серной кисло ты. нагретой до 60 Т 0 С, раетворятот 12 а 1 ддттхлоратгграхииоиа. К охлажденному до ЗОСС раствору при перемешивании прибавляют в течение 20 нин иттгрутошуто смесь из 6,4 мл ТОЧРд-титотт азотной кислоты и...
Способ получения а, р-нитропроизводных антрацена
Номер патента: 326174
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Абдрахманов, Макаров, Смирнов
МПК: C07C 201/08, C07C 205/06
Метки: антрацена, р-нитропроизводных
...лтл). Выделившп 1 йся продукт отфпльтровьова 1 от, промы 1 вают водой и сбшат, Вылд 15 г (51% от,теортои) 25 вещества, т. пл. 265 - 270 С. Продукт применяют в далы 1 тетошпх операциях без дополнитслъетой очистки.Найдено, %: С 59,4; Н 2,6; Х 773От 11 .30 Вычислено, %: С 59,7; Н 2,76; Х 7,75,Корректор Л. Царькова Редактор 3. Горбунова Заказ 344,16 Изд.160 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4 с 5 Типография, пр Сапунова, 2 б) Полученную смесь 7,7 и 1,7-динитро, 10-эндо - (малеинангидридо) - дигидроантраценов порциями (по 3 г) подвергают термировг 1 пию в течение 20 - 30 мин при 265 - 275 С. Тером ир о ванн ьгй продукт гс р омывают горячей водой и...
Способ получения 4-нитро-2, 5-диметоксиацетанилида
Номер патента: 345146
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Лисен, Салов, Северцева
МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 231/12 ...
Метки: 4-нитро-2, 5-диметоксиацетанилида
...азотной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты при 520 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.Выход целевого продукта 90%. Недостатком такого способа является то, что процесс нитроваиия в ледяной уксусной кислоте пожаро- и взрывоопасен. Кроме того, необходима регенерация уксусной кислоты, для чего требуется дополнительная аппаратура.С целью устранения этих недостатков предложено нитрование 2,5-диметоксиацетанилида проводить в 10-15/о-н 01 и водном растворе азотной кислоты при нагревании до 4550 С. Процесс ведут в отсутствии прямых солнечных лучей. Целевой продукт получают с выходом до 90,2%.Пример. 60,0 г ЭЭО/О-ного ацетанилида (57,О г 100/о-ного), 1860 мл 15/о-ной азотной кислоты (15 моль; 191 г...
Способ получения арилнитроалканов
Номер патента: 349680
Опубликовано: 01.01.1972
Автор: Гребенюк
МПК: C07C 201/08, C07C 205/03
Метки: арилнитроалканов
...ядра, заключающийся в том, что соответствующее ароматическое соединение, например анизол, обрабатывают 25 олефинами, например стиролом, и азотной кислотой или другим нитрующим агентом с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р, Получение Р-фенил Р-анизил- ЗО нитроэтана совместным присоединением катиона нитронця ц анизола к стцролу,К раствору 20 льг стцрола в 150 лгл аннзола при энергичном перемешцваниц и охлаждении льдом с солью до - 15 С по каплям добавляли 16 льг азотной кислоты (й - 1,49), Скорость добавления регулцровалц таким образом, чтобы тсмпература реакционной смеси держалась в пределах - 15 - ( - 10 С), После добавления азотной кислоты, которое продолжалось 3 час, смесь вылцвалц в воду со...
Способ получения 1-нитроантрахинона
Номер патента: 394357
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Василенко, Демченко, Занцева, Кожушкова, Момот, Плакидин
МПК: C07C 201/08, C07C 205/47
Метки: 1-нитроантрахинона
...10,6 г (0,1 г яо.гь) для нейтрализации бпсульфата натрияподвергают очистной фильтрации от нсоольшого осддка дпнптроантрахпнона, вы лпвают на вод 1 и выпавший осадок 1-нптроднтрдхпнопа отфильтровывают и промывают,Выход готового 1-нитроантрахинона составляет 92,5% в пересчете нд загруженный дптрдхппоп.25 Содсржанпс 1,5- и 1,8-динптроднтрахпнонд состдвляст 6,5%, содсржанпс нспрорсагировавшего днтрдхп нона 1,5%. Температура плавления 198202 С.Промытый 1-нптроднтрахпнон30 в 1720 зг.г воды и эту смесь доба394357 Прсд)ст пзоорстсппя Соста)и 3 тслв Е, Устинова Текред Т. Ускова Редактор Е, Хорина 1,оррс),гор Н. Лук Заказ 3407/1 О И)к Лв 1331 Тира)к 523 11 од 333 с 33 ос Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дела)и...
••союзная
Номер патента: 364602
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Вител
МПК: C07C 201/08, C07C 205/06
Метки: союзная
...повышение тем - и;ратуры В е 50"С предотвращают охлаж:,: пем. После вцесецпя всего флуорацтеп- с,льфокислого натрия массу перемешивают сп;сис, зятем по каглям, постепеццо, прп,)Осе, /К-О, 1)п) .;(53;3 В,.;34 5 1 иО)1 ( ( () 1О( ( Э 1,.)ЧН 1 1(сг)СП 11:131:;1 0,11 жлс 11; В)- ,."вляОт нт 1)10.у 0 сОсь из о . ь ео.Ин)т,)ОВЯ.3 ОЙ с)30"НО.1 1(ИСГ(ОТ 11 (,. ВСС 1,0) Н 8 .л ,ОИСпт 1 нрОВЯИИОЙ сс,)ИО кисг 101 ь. и пс)смен 1 ВВ 10 т нрн 0)ИетнО 1 тс;церятурс 4- - ) ч(.ЛО н р 310 б)(.Ген и 5 )яссой еО) ннОВЯ 0- ,ЛОН ОИРУС 3.5 3 ЫЛЕГСНИЯ ЦСГСВОГО НРО д ме Г ,я ссм Вьл и В яюГ и 800 л,1:,051дч ОВо, (1(Об) сВЛ 5 О 300 .я 1 О) Т я НОГ(с И Нр С 1311 ОТ до: 3 снн 5. Затем бслгянольпын слой отделя- ОТ ОТ ВОЛНОГО Н ТЩЯТЕ; Ь 110 НРО),ГЯОТ ГО 351- си Водо...
372207
Номер патента: 372207
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Бурмистров, Зинченко
МПК: C07C 201/08, C07C 205/06
Метки: 372207
...Строение 4,12-динитрофлуорантена доказано синтезом его из 5,1 - динитрофлуорантен - 4-сульфокислоты, идентичностью с динитрофлуорантеном, полученным прямым нитрованием флуорантена (оба продукта не показывают депрессии смешанной пробы), наличием одного пятна с Кт 0,55 при тонкослойной хроматографии на окиси алюминия (растворитель - хлороформ),Более тщательная очистка динитроизомера, полученного предложенным способом, позволяет выделить продукт с т. пл, 289 - 290 С. 2 П р и м е р, 30 г (0,07 г-м 5,11-динитрофлуорантен- пятят 10 час с обратным присутствии 300 мл 65%-н и 150 - 200 мл трихлорбен ролиза экстрагируют три луолом, экстракт тщатель дой, разбавленной щелочь КаОН в 160 мл воды) и во Растворитель отгоняют с водяным паром иполучают...
Способ получения ароматических нитросоединений
Номер патента: 380639
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 201/08, C07C 205/06
Метки: ароматических, нитросоединений
...путем нитрации ароматических соединений в паровой фазе. Однако выход целевых продуктов при этом невысок. Использовать полифосфорную кислоту в качестве катализатора в процессе парофазного 2 нитрования нельзя из-за физических свойств последней. Хотя активная окись алюминия является катализатором этого процесса, нанесение на нее полифосфорной кислоты (содержащей 82 - 84% Ра 05) в количестве до 50% от веса А 1 О, позволяет повысить выход нитробензола в аналогичных условиях в 2 - 3 раза. Динитробензол (по данным газожидкостной хроматографии) в этих условиях не образуется, а нитрофенолы образуются в количестве 0,018 - 0,02 г/,г нитробензола, что намного ниже, чем при обычном нитровании бензола нитрующей смесью.П р и м е р. Катализатор...
Способ получения п-нитробензилхлорида
Номер патента: 422724
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Звайгзне, Микста, Чипенс
МПК: C07C 201/08, C07C 205/12
Метки: п-нитробензилхлорида
...как катализатор и рдукта реакции, способствуютолько п-изомера,В отсутствие уксусной кислоты и-нитробензилхлорид образуется с низким выходом исильно загрязняется. При увеличении долиуксусной кислоты реакционная смесь замер 5 зает.Оптимальная температура реакции ( - 5) -( - 15) С. При более высокой температуреобразуются побочные о- и м-изомеры.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабжен 10 ную механической мешалкой, термометром икапельной воронкой, наливают 617 мл(14,8 моль) азотной кислоты (д 1,51), охлаждают до - 15 С (сухой лед/ацетон) и при перемешивании добавляют по каплям 160,0 мл15 (2,8 моль) ледяной уксусной кислоты, поддерживая температуру - 15 С,К полученной нитрующей смеси при - 15 Сприбавляют 46 мл (0,4 моль)...
Способ получения 6-нитро-1, 2д4, 5-пентаметилбензола
Номер патента: 425903
Опубликовано: 30.04.1974
Авторы: Децина, Коптюг, Новосибирский
МПК: C07C 201/08, C07C 205/06
Метки: 2д4, 5-пентаметилбензола, 6-нитро-1
...55%; т. пл, 155 - 150 С.ИК-спектр полученного пентаметилнитронзола совпадает со спектром заведомого обзца. сится к синк способуметилбензолаес как исхоингибитороволучения б-ннитрованиемнтаметилбензислот. Однакизвестному сп тез по ро,2,3,4, таметилисло и при тем ия выхода 6-ни предложено п есью азотной оновой кислот - 80 С. бе ра П р и м е р 1, 21,5 мг моль зола растворяют при - 80 С сульфоновой кислоты, добавл 22,8 мг моль азотной кислоть выдерживают в течение 1 ч и выливают по каплям в охлажденную до - 80 С смес амина и 500 мл метанола. П твор разбавляют равным кол выпавший пента метили итроб ровывают и промывают водо т. пл. 155 - 157 С. По литера т. пл. 158 - 159 С. пентаметилбенв 70,2 г фторяют по каплям 20 (1 1,5), смесь ас при -...
Способ получения -нитрофенилхлорметилкарбинола
Номер патента: 1703639
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Александров, Бутько, Гробовой, Карандасов, Комаров, Латыпов, Миреев, Смирнов
МПК: C07C 201/08, C07C 205/11, C07C 205/19 ...
Метки: нитрофенилхлорметилкарбинола
...не выше +5 С, крышка нитраторанагретадо 50-70 С и наблюдается интенсивное выделение двуокиси азота, т.е. реальная температура внутри реактора на несколько десятков градусоо выше регламентной.Целью изобретения является повышение выхода п-НХК,Сущность изобретения заключается в том, что согласно способу получения и-НХК нитрованием ХГС используют 90-92 ф,-ную азотную кислоту, а в качестве реактора,используют роторно-трубчатый реактор.На фиг.1 представлен реактор для осущес, вления процесса, общий вид; на фиг.2 - каналы вихревого течения в поле центробежных сил.Реактор содержит неподвижную и подвижную части, На неподвижном корпусе 1 крепится крышка 2. Корпус имеет две приемные камеры; для приема готового продукта 3 и для приема...
Способ получения смеси нитропарафинов с преимущественным содержанием нитрометана
Номер патента: 1704629
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: "пьер, Бернар, Жак, Роже
МПК: C07C 201/08, C07C 205/02
Метки: нитрометана, нитропарафинов, преимущественным, смеси, содержанием
...Фазе,Выгодно также подогревать реагенты до регулируемой температуры, максимально равной температуре цитрования, Такой предварительный подогревследует осуществлять раздельно дляокислителя и нитрувщего агента идля этдцд. Рециркулирув 1 пие газы,а также активный агент можно подогревать либо вместе с этдном, либовместе с окислителем и нитрувщимагентом,Конечная реакционная смесь с температурой не выше, чем температура 25нитрования, должна быть приготовленаособенно тщательно. Вводят окислитель и нитрувщий агент в поток этана,,газ, Эта смесь должна быть приготовлена кдк можно ближе к реакционнойзоне, внутри которой температуру следует строго регулировать способами,обеспечивающими хороший теплоперенос.11 р и м е р, Осуществляют...
Способ получения 2, 4-динитротолуола
Номер патента: 1708157
Опубликовано: 23.01.1992
Авторы: Жан-Мишель, Клод, Мишель
МПК: C07C 201/08, C07C 205/06
Метки: 4-динитротолуола
...С 1 оР 1 в), 2,1 г (15 моль) пара-нитротолуола, 1 г (16,1 моль) 100 О-ной азотной кислоты. Смесь выдерживают при перемешивании в течение 4 ч при 60 С.Результирующую смесь отфильтровывают, фильтрат промывают водой, 1708157толуола; ВТ - селективность 2,4-динитротолуола (ДНТ),П р и мр 6. В трехгорлую колбу емкостью 100 см, снабженную центральной мешалкой и холодильником (снабженным счетчиком пузырьков), вводят при 25 С 7,63 г торгового фосфатированного диоксида кремния (более известного под своим названием "Катализатор ИОР"), предварительно высушенного в течение 4 ч при 220 С нэ воздухе, состава 8 02(Р 205) Н 20-26 И 1/13, 6 смз перфордекалина (Пфд) (С 1 ора), 2 74 т(20 ммопа) пара-иитротолуола (ПНТ) й 1,29 г (0,84 см, 21,4 ммоль)...
Способ получения смеси 3и 4-нитро-о-ксилолов с преимущественным содержанием 4-нитро-о-ксилола
Номер патента: 1710546
Опубликовано: 07.02.1992
Авторы: Денисенко, Наги, Шубин, Юдина
МПК: C07C 201/08, C07C 205/06
Метки: 4-нитро-о-ксилола, 4-нитро-о-ксилолов, преимущественным, смеси, содержанием
...4 при комнатной температуре добавляют при интенсивном перемешивании 0,42 г дымящей азотной кислоты (д = 1,5), а затем раствор 0,43 г о-кеилола в 2 мл СС 4, перемешивают в течение 2 ч при 25 С, отфильтровывают АхОз/Сц 304, промывают 100 мл СНОЗ, Фильтрат нейтрализуют углекислым натрием и анализируют методами ВЭЖХ и ГЖХ, Выход смеси нитро-о-ксилолов 0,4 г (65). Примеры 1-30 проводят аналогично примеру 1 с изменением параметров, указанных в таблице.1710546 Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить содержание 4-нитро-оксилола в его смеси с 3-нитро-о-ксилолом при получении смеси удобным и технологичным способом. а-ксилола концентрированной азотной кислотой при повышенной температуре в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и й...
Способ получения п-нитротолуола
Номер патента: 1759833
Опубликовано: 07.09.1992
Авторы: Вострикова, Ионе, Купина, Наги, Шубин
МПК: C07C 201/08, C07C 205/06
Метки: п-нитротолуола
...степенью превращения последнего более 30(примеры 3 и 10). В аналогичных условиях, без применения цеолита процесс нитровэния протекает с малой степенью селективности и конверсии толуола (пример 11). Использование вкачестве добавки цеолита типа ЕЯМпозволяет существенно повысить селективность процесса нитрования (см. таблицу) с содержанием в смеси нитротолуолов более 90 целевого и-нитротолуола (примеры 5 - 8), Повторное использование цеолита после прокэливания при 500 С не приводит к значительному изменению степени конверсии толуола и селективности нитрования (примеры 1 и 2, 5 и 6).П р и м е р 1. К перемешиваемой суспензии 7,57 г цеолита типа ЕЯМ(состав приведен в таблице), прокаленного в течение 1 ч при 500 С в токе воздуха, в 20 мл...