165433
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 165433
Текст
Союз Советских Согиалистицеских РеспубликГосударственный комитет по делам изобретений и открытий СССРУДК Авторыизобпетения П. М, Кочергин и Г. А. Карпов Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени Серго ОрджоникидзеЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,41-ДИ Н ИТРОБЕНЗОФЕНОНА Подписная группа44 4,41-Динитробензофенон может быть использован в качестве исходного продукта в тонком органическом синтезе, например для получения 4,41-диаминобензофенона и других более сложных веществ. Известен способ получения 4,41-динитробензофенона путем нитрования бензгидрола концентрированной азотной кислотой при 30 С. Образующуюся смесь нитратов изомерных динитробензгидролов подвергают дробной кристаллизации и выделяют 4,41-динитробепзгидрол с выходом 900 от теоретического. Выделенный 4,4-динитробензгидрол обрабатывают сульфидом натрия в водноспиртовом растворе. Выход целевого продукта 55%.С целью упрощения процесса, а также повышения выхода продукта, предложен способ получения 4,41-динитробензофенона, состоящий в том, что в качестве нитрующего агента применяют смесь концентрированных азотной и серной кислот, а в качестве щелочного агента - сильное основание, например, едкий натр. Пример 1, Получение нитрата 4,41-динитробензгидрола.К смеси 30 мл концентрированной серной кислоты (уд. в. 1,84) и 20 мл концентрированной азотной кислоты (уд. в. 1,50) при охлажденни и перемешивании добавляют 5 г бепзгидрола в течение 25 - 30 ман. Температуру реакционной массы поддерживают в пределах О - 10 С охлаждением колбы охладнтельной 5 смесью (лед с солью). Затем нитромассу выдерживают при 0 - 10 С и перемешиванпи в течение 2,5 час, после чего выливают в 500 мл воды (при охлаждении и перемешпва ниц), Выделившийся осадок смеси нитросоединений 10 отфильтровывают, промывают водой, затемметанолом (20 хы), тщательно отжимают и кристаллизуют из 10 лл ледяной уксусной кислоты. Получают 2,4 г нитрата 4,4-динитробензгидрола с т. пл. 156 - 159 С. Выход про дукта 27,600 от теоретического. П р и м е р 2. Получение 4,41-динитробензофенона. К горячему раствору 2 г нитрата 4,41-динитробензгидрола в 250 ,цл метанола 20 добавляют 0,72 г 36,34",-ного водного раствора едкого патра. Смесь кипятят 40 мин, после чего избыток щелочи нейтрализуют ледяной уксусной кислотой до рН около 7, Раствор прогревают с углем и фильтруют. Из филь трата растворитель отгоняют до небольшогообъема (отогнанный метанол может быть использован в этой же реакции). Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой, затем метанолом и высушивают, ПоЗО лучают 1,27 г 4,41-динитробензофенона с т. пл.166433 Предмет изобретения Составитель Г. М. Шагалова Редактор Л. К. Ушакова Техред Ю, В. Баранов Корректор Ю. М. ФедуловаЗаказ 2449/17 Тираж 626 Формат бум, 60 Х 90/е Объем 0,1 изд. л . Цена 5 коп,1.1 НИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр. пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапупова, 2 185 в 1 С. Выход продукта 74,3% от теоретического,Способ получения 4,41-динитробепзофенона путем иитрования бензгидрола с последующей обработкой образовавшегося в процессе питрования 4,4-динитробензгидрола щелочным агентом в органическом растворителе, отл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, в 5 качестве нитрующего агента применяют смеськонцентрированных азотной и серной кислот, а в качестве щелочного агента - сильное основание, например едкий натр.
СмотретьЗаявка
863807
МПК / Метки
МПК: C07C 201/08, C07C 205/45
Метки: 165433
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-165433-165433.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">165433</a>
Предыдущий патент: Способ получения хлорпроизводных карбоновых кислот алифатического ряда
Следующий патент: Способ получения 4, 4-диметилдиоксана
Случайный патент: Способ изготовления порошковой проволоки в металлической оболочке