Способ получения пара-нитростирола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Лв 1,28011 Класс 1 ыо, Зо; СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ П, М. Кочергин и Л С. БлиноваСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРА-НИТРОСТИРО явлено 15 августа 1959 г. за636631/23 в Комитет по делам изобретенийоткрытий нри Совете Министров СССР Опубликовано в Бюллетене изобретений9 за 960получения пара-нитростирола основаны на и;. й, содержащих нитрогруппу в ядре, например паИзвестные способьпользовании соединенира-нитроэтилбромида,Недостатком всех известных способов по является то, что для их осуществления требуе ных реагентов. Предлагаемый способ заключ ловый спирт нитруют концентрированной азо ной смеси путем охлаждения выделяют азотн рофенил) этилового спирта, который обраба тами, например, едкими щелочами, алкоголят четвертичными аммониевыми основаниями в рителя. лучения параннитростиролд тся применение малодоступается в том, что р-фенилэтитной кислотой; из получе;- окислый эфир р-(пара-ниттывают щелочными реагенами металлов, аминами или среде органического раствоП р и м е р. В круглодонную трехгорловую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 800 мл 98 - 99%-ной азотной кислоты (уд. в. 1,5) и нагревают до 40. Затем выключают обогрев и постепенно в течение 1 ч при перемешиванин прибавляют 35,6 г мочевины; при этом наблюдается выделение окислов азота. По окончании выделения окислов азота азотную кислоту охлаждают до минус 12 - 10 и при интенсивном перемешивании добавляют 200 г р-фенилэтилового спирта с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше минус 2. По окончании прибавления р-фенилэтилового спирта реакционную массу при той же температуре перемешивают 10 - 15 миц, а затем выливают в 1700 мл воды (при перемешивании стеклянной палочкой), при этом температура смеси поднимается до 40 - 45. Во избежание:астичной кристаллизации полученного нитропродукта массу быстро переносят в делительную воронку емкостью 3 л, отделяют нижний слой нитросоединений и промывают его 3 раза теплой водой (температура воды 30 - 35). Получают смесь азогнокислых эфиров (нитратов) пара-, мета- и орто-р-(нитро-фенил) этилвых спиртов в количестве 340 - 348 г или 98 - 100% от теоретически вычисленного в расчете на 1 з-фенилэтиловый спирт. Полученную смесь охлаждают в течение 10 - 17 ч при температуре минус 2 - 0. Выделившийся кристаллический бледно-желтый осадок отфильтровывают и промывают 50 - 60 мл метанола или этанола, при этом получают 170 - 190 г (выход 49 - 54,5% на Д-фенилэтиловый спирт) технического нитрата (паранитрофенил)-этилового спирта, который перекристаллизовывают нз 255 - 285 мл метанола или этанола (на 1 г нитрата берут 1,5 мл растворителя). После высушивания получают 125 - 130 г чистого Д-(паранитрофенил)-этилнитрата с темп. пл. 56 - 58. Выход чистого вещества составляет 36 - 37,4 о/в,на Р-фенилэтиловый спиртПолученный 1 з-(паранитрофенил)-этилнитрат в количестве 21,2 г загружают в круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мг, снабжен. ную мешалкой, срмометром и капельной вэронкоЙ, и добавляют 50 м,т абсолютного этилового спирта. К реакционной массе при перемешивании в течение 1,5 - 2 ч прибавляют раствор алкоголята, полученного растворением 2,3 г металлического натрия в 50 лл этанола. После прибавления всего алкоголята натрия реакционнук массу перемешивают при температуре 18 - 20 в течение 0,5 - 1 ч, а затем нейврализуют избыток алкоголята прибавлением 0,2 - 0,3 мл ледяной уксусной кислоты до РН около 6. Выделившийся осадок нитрата натрия отфильтровывают и промывают на фильтре небольшим количеством этанола, который присоединяют к основному спиртовому фильтрату. Из полученного раствора спирт отгоняют в вакууме, к маслянистому остатку прибавляют 50 мл хлористого метилена или другого подходящего органического растворителя, например эфира, бензола; раствор переносят в делительную воронку, промы. вают водой и сушат над безводным сульфатом натрия или магния. Послс фильтрования и последующей отгонки растворителя в вакууме получают 14,2 - 14,9 г технического пара-нитростирола в виде красно-бурой жидкости, ксторая при минус 2 - 0 закристаллизовывается. Выход технического пара-нитростирола составляет 95 - 100% от теоретически вычислен. ного на нитрат Р-(пара-нитрофенил) -этилового спирта и 34,2 - 34,7% на Р-фенилэтиловый спирт.Предмет изобретенияСпособ получения пара-нитростирола, отли ч а ю щи й ся тем, что Р-фенилэтиловый спирт нитруют азотной кислотой, из полученной смеси путем охлаждения выделяют азотнокислый эфир Р-(пара-нитрофенил 1- этилогого спирта, который обрабатывают щелочными реагентами, на пример едкими щелочами, алкоголятамиметаллов, аминами или четвертичными аммониевыми основаниями в среде органического растворителя.Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Н. И. Мосин Гр. М Информационно-издательский отдел. Поди. к печ. 14.П 1.60 г,Объем 0,17 п, л. Зак. 2383 Тираж 650 Цена 25 коп.Типография Комитета ио делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Петровка, 14,
СмотретьЗаявка
636631, 15.08.1959
Блинова Л. С, Кочергин П. М
МПК / Метки
МПК: C07C 201/08, C07C 205/04
Метки: пара-нитростирола
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-128011-sposob-polucheniya-para-nitrostirola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пара-нитростирола</a>
Предыдущий патент: Способ очистки углеводородов, например, изопрена, от примеси аммиака
Следующий патент: Способ получения диалкилфосфиновых кислот
Случайный патент: Устройство для передвижения угледобывающих машин я. м. кононова