ZIP архив

Текст

66317 Союз Советских Социалистицеских РеспубликГосударственныи комитет по дглам изобретений и открытий СССРень М Д я 3 О 11 сбл икОВ 311 ня Оп ися ни 9 Х 1 1951 3: г (ьй,Авторыизобретеии Ю. В. Кушелев И гатырев и Е. Г. Бондаренк по химии при Госплане СС 35 Витель анизация Госкомите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОФЕНОЛОВ В течение этого времени гг-нитрохлорбензолполностью омыляется. Выход гг-нитрофенолята количественный. Внешний вид после охлаждс 1111 я - кр 11 сталлнчсскяя мяссг Кана рвеИо го цвета, жидкость над кристаллами прозрачная красно-оранжевого цвета, запах нитропроизводных.В этих же условиях, но без добавки двухромовокислого калия, выход л-нцтрофенолята 10 по гг-нитрохлорбензолу составляет не более7 ОО от теоретического количества. Внешнн 11 вид - темно-коричневая осмолившаяся масса с запахом аммиака.При конденсации гг-нитрофенолята, полу ченюго с добавкой хромпика, с о,о-д 11 мет 1 пхлортиофосфатом, получают высококачествс,1- ный метафос с высоким выходом.гг-Нитрофенолят можно использовать длясинтеза тиофоса, метилэт 1 пт 11 офоса 1 пи можст 20 быть выделен в виде свободного гг-питоофе;1 ола для восстановления в амниофенол и последующего синтеза красителей. Способ получения ем нитрохлорбепзол введением в реакци г редотвращения смо 0 ющийся тем, что,процесса, в качес хромпик.ннтрофенолов о ов водными щело онную массу доба лообразования, о с целью интенсн тве добавки пспмыленичами с вок для тл нча 1 пкац,13 ольз 11 от Подггисная гругггга44 Известны способы получения нитрофенолов омылением нитрохлорбейзолов водными растворами щелочей. Однако их низкое качество сьязано с частичным осмолением продуктов реакции в виду восстановления нитрогруппы соединениями двухвалснтного железа, образующимися при растворещи стенок стальных аппаратов горячей щелочью, Для предотвращения смолообразова.ия рекомендуется вводить в процесс различные окислители - кислород, селитру и т. д.С целью полного предотвращения смолообразования предложено вводить в реакционную массу незначительное количество хромппка (20 г/лг поверхности аппарата), пе проявляющего в этих условиях окислительных свойсгз и создающего на поверхности аппарата защитную пленку, сохраняющую защитное действие в течение, по крайней мере, 10 операций. Защитная пленка позволяет прекратить смолообразовапие и получать нитрофенолы с количественным выходом, кроме того, она способствует интенсификации процесса в результате увеличения температуры и концентрации щелочи.П р и м ер 1. В стальной автоклав с мешалкой 1180 об. мин) емкостью 1 л загружают 190 г 1 г-нитрохлорбензоля, 812 г 13,11-ного едкого патра (10 О избытка), 2,8 г бихромата калия и нагревают при перемешивапии до температуры 170 в 1"С, при которой выдерживают 2,5 час. Предмет изобретения

Смотреть

Заявка

875455

МПК / Метки

МПК: C07C 201/08, C07C 205/22, C07C 37/02

Метки: 166317

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-166317-166317.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">166317</a>

Похожие патенты