Способ получения 5-и 3-нитро-2-оксидифенила

Номер патента: 509220

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Альфред, Лео

МПК: C07D 209/82

Метки: изомеров, опти-ческих, производныхкарбазола, солей

...и выпариванияэфирного раствора получают 4,7 г вещества. Небольшое количество этого вещества перекристаллизовывают из бензола, причем получают б-хлор- -1,2,3,4-тетрагидрокарбазол-мало- новую кислоту; т.пл. 159-160 С (разложение),111.Получение б-хлор,2,3,4-тетрагидрокарбазол-уксусной кислоты.4,3 г безводной б-хлор,2,3,4- -тетрагидрокарбазол-малоновой кислоты в течение 20 мин при размешивании нагревают до 195 С и затем выдерживают в течение 0,5 час при этойтемпературе, пока не закончится декарбоксилирование. Двуокись углерода образУется уже выше 160 С. После охлаждения реакционной смеси из бензолаперекристаллизовывают 1,8 г б-хлор,2,3,4-тетрагидрокарбазолуксуснойкислоты; т.пл, 141-142,5 С.ЪЧ, Получение этилового эфира 6-хлор- с...

Номер патента: 121791

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Гюнтер, Макс, Фридрих

МПК: C07D 341/00

Метки: 4-тритиоланов

...прибавления едкого натра обычным способом регенерируют амин, практически количественно.П р и м е р 2. Смесь 196 г циклогексанона и 146 г м-бутиламина насыщают при постоянном перемешивании при 0 сероводородом, после чего прибавляют 32 г серы, При дальнейшем перемешивании и вводе сероводорода приблизительно через два часа начинается выделение кристаллического продукта реакции. Реакционную смесь перемешивают без охлаждения длительное время, например в продолжение ночи, и медленно пропускают через нее сероводород, При этом сера количественно вступает в реакцию. Зернистый тритиолан, взвешенный в жидком сульфгидрате амина, отсасывают, несколько раз промывают охлажденным до 0 метанолом до почти бесцветного фильтрата и перекристаллизовывают из...

Номер патента: 254501

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бел, Гинсбург, Гитель, Костикин, Санкина

МПК: C07C 201/00, C07C 207/04

Метки: со-нитрозоперфторкарбоновб1хкислот

...2 час, Хлористый нитрозил отгоняют при комнатной температуре, прибавляют фреон 113 и быстро отфильтровывают осадок лористого серебра, Из фильтрата отгоняют под ваку умом фреон и получают в остатке в виде густой желтой жидкости 24 г эфиронитрита перфторглутаровой кислоты, Выод 88,2%.24 г эфиронитрита прикапывают прп остаточном давлении 100 льи и температуре 200 С 15 к 70 г монометрической жидкости, наодящейся в колбе Кляйзена с дефлегматором (длша дефлегматора 15 с,и), Продукты пиролиза, собранные в олаждаемом смесью ацетон углекислота приемнике, промывают водой и 20 отгоняют эфир питрозокислоты при 25 мл вохлаждаем ый ( - 78 С) приемник. После перегонки выделяют 7,9 г этилового эфира и-нитрозоперфтормасляной кислоты, Выод 38,7%.Т. кип....

Номер патента: 321005

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Стран, Христиан

МПК: C07F 7/12

Метки: органофторсиланов

...содержащих метилтри-, диметилди- и триметилфторсилан в весовом отношении 75:19:6. Опыт проводят, как в примере 5.П р и м е р 17. Аналогично предыдущему примеру в реакцию вводят 45 г дистилляционного остатка синтеза метилхлорсилана, содержащего связи Я - Ы и Я - О - Я (исходный продукт содержит 18,281 и42,5/, С 1). Получают 14,5 г (32,3 О/о) легколетучих метилфторсиланов, содержащих метилтри-, диметилди- и триметилфторсиланы в отношении 40: 38; 6.Обработка исходного вещества 40/о-ной плавиковой кислотой приводит к образованию легколетучих метилфторсил апов с выходом 32,5 . При взаимодействии с хлористым водородом, реагирующим в основном со связьюЯ - Я, образуется лишь 12% метилхлорсилацов, кипящих ниже 70 С.П р и и е р 18....

Номер патента: 370198

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Мирохин, Якшин

МПК: C07C 45/43, C07C 49/825

Метки: бензофенона, замещенных

...76,0% ); т. кип. 110 -115 С/1,5 мм рт. ст.; ИК-спектр (капля между стеклами) тс, = 1638 с,и - , УФ-спектр(раствор в СС 1; и - -л) переход л.=338 ни,20 При обработке кетона гидроксиламнном сколичественным выходом образуется соответствующиЙ оксим; УФ-спектр лхакс=318 нмП р и м е р 2. Получение 4-додецилоксиоксибензофенона,25 В раствор 36,6 г (0,1 г иоль) 4-додецнлокси-оксидифенилметана в 50 лл трихлорэтана при температуре кипения н освещениилампой мощностью 500 вт пропускают токхлора до привеса в 7,0 г. Затем растворитель30 отгоняют при нагревании, к остатку добавля370198 15 Предмет изобретения Составитель Р. Марголина Техред Е. Борисова Коррректор А. Дзесова Редактор О. Кузнецова Заказ 1727/8 Изд. Ме 260 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ...