Способ получения 1-нафтол-3-сульфамида и его алкилзамещенных
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 309602
Автор: Лемин
Текст
И Е Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 26.03.68 (21) 1228255/23:4 с присоединением заявки -Государственный комитет Совета Иинистров СССР по делам изобретений и открытий(45) Дата опубликования описания / Ф Й(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1=НАЭТОЛ=З=СУЛЫАМИДА ИЛИ ЕГО Л/ =АЛКИЛЗАМБЦЕННЫХ 21 тиламин-З, 8-дисульЪокислоту.Пример 1. Получение 1-нафтолсульЪамида.а) 3,47 г 93,67 о=ной Х-натолсульфамид-И-сульъокислоты растворяютв ЕО мл воды с добавкой Х мл ХО=ногораствора едкого патра и вносят 9,5 г92%"=ного едкого натра, 0,1 г двухлористого олова и 4 г цинковой пыли.Массу нагревают и перемешивают приХЗХС (кипение) в течение ЗО ч,после чего приливают 40 мл горячейводы и нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до рН 8. Остатококислов цинка отфильтровывают и промывают О,Ц=ным раствором едкого 25 натра . Фильтрат упаривают до 60 ми,подкисляют концентрированной солянойкислотой до кислой реакции но конго бумаге и перемешивают на кипящей во- ЗО 1Известен способ получения 1-нафтол 4 3-сулъфамида или его М -алкилзамещенных, состоящий в том, что арилсульфокислый эЪир 1-нафтол-сульфохлорида подвергают взаимодействию с аммиаком или аминами с последующим омылением эфирной группы и выделением целевого продукта известным способом. Выход 38, считая на исходную Х-нафтиламин, 8-ди сул ьфоки сл оту.С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается способ, заключающийся в том, что 1-нафтол-сульфамид-сульфокислоту или ее Ф -алкилпроизводное подвергают взаимодействию с цинковой пылью в присутствии двухлористого олова в щелочном растворе с последующим выделением целевого продукта известным способом.Выход 68 Я, считая на исходную Х-наФ(51) М, Кл. (, 07 с 143/8309602 Формула изобретения 15 Состав ительТ е КаЛИНИНаредактор еяЯРВНОЗВ Техреду анЕНКО Корректор Заказ,ЯИзд./94. Тираж Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений .и открытий Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5 ППП Патент" Москва, Г, Бережковская наб., 24 дяной бане до полного удаления сернистого газа . Выпавший осадок фильтруют,промывают водой и сушат при 90-95 С,Выход 99,72"ного Х-на)тол-сульфамида Х,78 г ,79,5 Я; т.пл. 185-186 С. б) К 3,32 гИ,Хам=ного Х-нафтол,8:дисульфамида приливают 10 мл воды,Х мл 10%=ного раствора едкого патра ивносят Х г цинковой пыли. Смесь нагревают до кипения и перемешивают 4 ч. Кполученному раствору Х-нафтол-сульФамид-сульфокислоты добавляют 9,5 г92%=ного едкого натра, О,Х г двухлористого олова и 3 г цинковой пыли.Увлее процесс ведут как описано вышев примере Ха. Выход 99,Х 5%:ного 1 нафтол-сульамида 1,О г 5,5%);т.пл. 186-К 8 С.Пример 2, получение 1-натол-З(Ф-ме-.тил)-сульфамида,е1-на,т ол-М -метил) -суль;.,амид полу-,чают в условиях, аналогичных примеру Х.При этом Х-нафтол-сульрамид-Ы-сульфо 5кислоту заменнют 3,96 г 85,8%=нойХ-нафт ол-ф-метил)-сульфамид-сульфофокислоты. Выход Р,46 ф:ного 1-нафтол 1 о 3-(Ю -метил)-сульфамида х,78 г73 ДОЯ); т.пл. 154-155 С,Способ получения 1-нафтол-сульфамида или его У -алкилзамещенных, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, 1-нафтол- сульфамид-сульфокислоту или ее 4 - алкилпроизводные подвергают взаимодействию с цинковой пылью в присутствии двухлористого олова в щелочном растворе с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
СмотретьЗаявка
1228255, 26.03.1968
ЛЕМИН Н. Н
МПК / Метки
МПК: C07C 143/78
Метки: 1-нафтол-3-сульфамида, алкилзамещенных
Опубликовано: 05.12.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-309602-sposob-polucheniya-1-naftol-3-sulfamida-i-ego-alkilzameshhennykh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-нафтол-3-сульфамида и его алкилзамещенных</a>
Предыдущий патент: Способ получения четыреххлористого углерода
Следующий патент: Устройство для прерывистого бороздования
Случайный патент: Электронная лампа