Способ получения алкилзамещенных 6-цианотетрагидро-1, 3 оксазин-2-тионов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ЯО 168558(54 С 07 0 265 ГОСУДАРСПО ДЕЛ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ НИЯ 21) (22) (46) (72) (71).В.УнковскийТрудовогоут тонкойм,М.В.ЛомоноА.В.Москоого 3еской хи со где К - от друг и цсозд"ппп Ь.С 1 цсо"1 и зависимо друг или С 1- С 4-алкил й с я тем, что он общей формулыо тли р-иэоти где К " К имеют указанные значени подвергают взаимодействию с ацетон циангидрином при комнатной температуре в присутствии каталитических количеств щелочи. ТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) К 3 аег А., ЯсЬцзег А, С 1по 1 айез дп Егуз 1 пинп ЬдегасЦо 11 Ьгее Иеи Иацга 1 у Осецггдпкздпо 1 а 1 ез - "АсГа СЬеш. Бсапо1970, ч. 24, У 5, р. 1631.Патент ФРГ У 2221409,кл. С 07 Р 265/10, опублик. 1972Патент ФРГ У 2513229,.кл. С 07 0 265/10, опублик. 1975 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ6-ЦИАНОТЕТРАГИДРО, ОНОВ общей формулыК Н1 4- С -алкий -не4водорода ю щ ицианатокетИзобретение относится к органической химии, а именно к способу получения новых алкилзамещенных б-цианотетрагидро,3-оксазин- -тионов, которые могут найти применение в синтезе биологически активных соединений, обладающих широким спектром действия.Цель изобретения - получение новых алкилзамещенных 6-цианотетра О гидро,3-оксазин-тионов, которые могут найти применение для синте за биологически активных соединений.П р и м е р 1, 4,4,6-Триметил -6-цианотетрагидро, 3-оксазин- тион.К смеси 6,53 г (0,042 моль) 4- -изотиоцианато-метил-пентанона и 4,42 г (0,05 моль) ацетонциан гидрина при комнатной температуре и ",нтенсивном перемешивании прибавляют раствор О, 10 г (О, 002 моль) гидроксида калия в 0,5 мл метанола, Через 3-5 мин реакционная смесь 25 закристаллиэовывается, к ней прибавляют 7 мп эфира и перемешивают в течение 15 мин, затем осадок отфильтровывают, промывают на фильтре эфиром (2 х 7 мл), водой (7 мл), сушат в вакуум-эксикаторе над безводным хлористым кальцием.Получают 7,47 г (97,6%) целевогопродукта, т.пл. 182-183 С (из спирта).Найдено,7: С 52,39; Н 6,59;1 14187 Б 17 ф 01Вычислено,7.: С 52,15; Н 6,56;И 15,20; Б 17,40,ИК-спектр (,см ): 1550 (СБЖН), 403160 (ИН) .Спектр ПМР ( д", м.д.): 8,63 (1 Н,с., ИН), 2,31 (1 Н, д., С -Н,1,96 (1 Н, д С -Н), 1,82 (ЗН,с.,С -СН ), 1, 55 (ЗН, с., С -СН ), 451,34 (ЗН, с., С -СН ).П р и м е р 2. 6-Метил-цианотетрагидро,3-оксаэин-тион.Аналогично из 4, 15 г (0,032 моль)4-изотиоцианато-бутанона, 3,28 г 5 д(0,038 моль) ацетонциангидрина и0,20 г (0,005 моль) гидроксида натрияв 1 мл этилового спирта получают3,73 г (74,6%) целевого продукта,т.пл. 138-139 С (иэ спирта), . 55Найдено,%: С 45,88; Н 5,11;И 17,55; Б 20,07.С,Н 4 й,ОБ Вычислено,7.: С 46,13; Н 5,16;М 17,93; Б 20 у 52.ИК-спектр И, см ): 1570 (СБИН),3160 (ИН) .П р и м е р 3. 4,6-Диметил-б-цианотетрагидро,3-оксаэин-тион.Аналогично иэ 2,58 г (0,013 моль)4-изотиоцианато-пентанона, 1,85 г(О, 02.моль) ацетонциангидрина иО, 10 г (0,002 моль) гидроксида калияв 0,5 мл метанола получают 2,30 гСоставитель С. КедикРедактор Н, Гунько Техред М.Кузьма Корректор В, Синицкая Заказ 4561/23 Тирак 384 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
3745363, 25.05.1984
МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ТОНКОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
ПЕРЕТОКИН АНАТОЛИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, УНКОВСКИЙ БОРИС ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 265/08
Метки: 6-цианотетрагидро-1, алкилзамещенных, оксазин-2-тионов
Опубликовано: 23.07.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1168558-sposob-polucheniya-alkilzameshhennykh-6-cianotetragidro-1-3-oksazin-2-tionov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилзамещенных 6-цианотетрагидро-1, 3 оксазин-2-тионов</a>
Способ получения 2, 4, 6-триметилпиридина
Номер патента: 1213027
Опубликовано: 23.02.1986
Авторы: Джемилев, Пташко, Рутман, Селимов, Толстиков
МПК: C07D 213/08
Метки: 6-триметилпиридина
...и селективности нроцесса,. в качестве хлорида металлаиспользуют хлористый цинк и обработку реакционной смеси водным раствором аммиака ведут при 0 С.е 2 4 1. 1 5 О,15 8 5 Составитель Б.Гоор Н.Егорова Техред М.Кузьма орректор Г.Решетникказ 723/35 Тираж 379 ВНИИПИ Государственного комитета СС по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб, дписное,4/5 иал ППП "Патент", г,ужгород,тная,11213027: 2Изобретение относится к усовер- затем трижды (по 100 мл эфира экстшенствованному способу получения рагируют эфйром, экстракт сушат2,4,6-триметилпиридина. над М 0 и перегоняют в вакууме,Целью изобретения является ловы- Конверсия + ОН - 993, выходшение выхода целевого продукта и 5 2,4,6-триметилпиридина 993.селективности процесса...
Способ получения алкилзамещенных соединений
Номер патента: 1299497
Опубликовано: 23.03.1987
МПК: C07C 121/16, C07C 53/122, C07C 53/124, C07C 53/126
Метки: алкилзамещенных, соединений
...из валеронитрила.а. Получение сложного основанияамид натрия/изопропилат натрия в соотношении 2:1.Воспроизводят способ, описанныйв примере 1 а, используя 16,4 г(0,14 моль) изопропанола в 40 мл изопропилового эйира и 20 мл тетрагидрофурана.б, Образование карбаниона валеронитрила и алкилирование Н в .пропилбромидом.3 129949Смесь сложного основания добавляютв эту среду и капельную воронку промывают 10 мл тетрагидрогггурана. Процедуру дооавления завершают за 1 ч при10-15 С. После завершения этой процеодуры смесь выдерживают при 15 С. Продукт реакции обрабатывают и выделяюттем же способом, что описан в примере 1 б. После этого растворитель выпаривают. 10В результате получают ди-н-пропилацетонитрил (15,6 г) с выходой62,5 Х....
Способ получения 2-(4-фторфенил)-2 (3-хлорпропил)-1, 3 диоксалана
Номер патента: 576319
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Лавринович, Рубенис
МПК: C07D 317/16
Метки: 2-(4-фторфенил)-2, 3-хлорпропил)-1, диоксалана
...колбы подогревают на водяной бане и подключают к водоструй ному насосу. При 90 - 100 С в течение 12 чнебольшими порциями прибавляют 119 г (1,0 моль; 72 мл) хлористого тионила, При этом небольшая часть содержимого перегоняется, Отгон заливают обратно в реакцион О ную колбу. Последний раз отогнанную жидкость отбрасывают, содержимое колбы охлаждают, разбавляют 400 мл четыреххлористого углерода и выливают в 500 мл 3%-ного раствора бикарбоната натрия. Смесь встря хивают в делительной воронке. Органическийслой отделяют и два раза промывают 250 мл 3%-ного раствора бикарбоната натрия, два раза 500 мл воды и сушат над хлористым кальцием. Высушенный органический слой 20 упаривают и оставшееся темное масло перегоняют в вакууме. Собирают фракцию,...
Способ получения высокомолекулярных амидо-иили имидазопроизводных алкилоксибензиламинов
Номер патента: 520910
Опубликовано: 05.07.1976
МПК: C07C 107/06
Метки: алкилоксибензиламинов, амидо-иили, высокомолекулярных, имидазопроизводных
...спирто,подвергнутого сольвентной очистке минераль вой части эфиров воска, у которых спирто-ного масла 55,7 г, (0,033 моль) капривая часть содержит минимум шесть атомовновой кислоты и 11,5. г (0,061 моль) тет- углерода; полимеризацией ненасьппенныхраэтиленпентамина, приливают 9 мл природных кислот, содержащих две гри двой(0,12 моль) формальдегида, проводят реакные связи, и гидрированием оставшихся дво цию, как в примере 1, и получают совершен ных связей у подобных полимерных кислот, но прозрачный фильтрат, содержащий 1,48% П р и м е р 1. 2300 г (0,66 моль) 16 полибутилфенола (мол. вес 1600, 467 о полибутилфенола, 547 о полибутена),690 г подвергнутого сольвентйой очистке минерального масла 5,115 г (0,61 моль) тетраэтиленпентамина...
Способ получения фармацевтически приемлемых солей производных бензамидина
Номер патента: 1319784
Опубликовано: 23.06.1987
МПК: C07C 123/00
Метки: бензамидина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...нормальнойсоляной киспотой потом 3 раза водой,Затем сушат эфирные фазы на сульфатемагния и выпаривают досуха при пониженном давлении,Получают 9,82 г оранжевого масла;выход 99%.ЯМР-спектр, ч/млн; 13 Н между 0,6и 1,4 (блок, -СО, -СН, -СН (-СН(ц, 3 = 7 Гц, -СО -СН -СН ); 5 Н при7,3 (з, Н ароматический).Й). 1,1-Ди-п-пропилфенилэтанол.3,2 г гидрида алюминийлития суспендируют в 50 мл бензводного тетрагидрофурана в атмосфере азота. Добавляют капля за каплей, поддерживаяслабую. Флегму, раствор 9,8 г продукта, полученного в части с), в 50 млтетрагидрофурана, затем нагревают4 ч при Флегме все время в атмосфереазота. После охлаждения проводятразложение при помощи 10 мл воды и100 мл 15%-ной серной кислоты, Зкстрагируют 3 раза простым эфиром,...
Предыдущий патент: Гидрохлориды 1-нитро-9-гидроксиалкиламиноакридинов, проявляющие противоопухолевую активность
Следующий патент: Способ получения 2-алкиламино-2-тиазолинов
Случайный патент: Шпонострогальный станок