Патенты опубликованные 25.11.1976

Номер патента: 536160

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Андрейчиков, Гейн, Фридман

МПК: C07C 49/76

Метки: 1-арил-3, 3-дифенилпропанонов-1

...Это достигается тем, что эфиры а-оксо+арил-:7 ф 7 дифенилмаспянои кислОты гидролизуют гидро.окисью щелочного металла в растворе алифати Ю) Авторы изобретения Ю.С. Андрейчнко ческого спирта при температуре кипения реакцнонной смеси. Применение эфиров а-оксо+арил 7;7 масляной кислоты для полущния 1-арил.З,З.дифеннлпро. паноновпозволяет увеличить выход целевого продукта до 78 - 97,7% в зависимости от исходного соединения, упросппь технологический процесс, используя доступные исходные соединения.,П р и м е р. 1. и - толил - З,З. дифенилйро панон.1,1,2 г (0,003 моля) метипового эфира а-оксо+ -толунл 7,7 дифенилмасляной кислоты и 0,9 г (0,015 моля) лщроокиси калия в 40 мл зтанола кипятят с обратным холодильником в течение 4 ч. Затем...

Номер патента: 536161

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Дрюк, Ковальчак, Курочкин, Лавриненко, Малиновский

МПК: C07C 51/42

Метки: выделения, жирных, кислот, окисленных, омыления, парафинов, продуктов, синтетических

...раствором мыльного клея и подвергают дальнейшему разложению. Экстракдию ведут при соотношении :, генов кислое мыло: водно-сгнртовый раствор;бслзлл - . 1: 3: б.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабжен. ную мьоалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 300 г мыльного клея (твердая част 25%) и при интенсивном перемешивании и темпе 10 ратуре 75 С добавляют 7 мл (9,89 г) 70 о- но азотной кислоты в течение 10 мин, После этого реакционную смесь перемешивают прн той же температуре в течение 30 мин, достигая рН 8,3, отделпот всплывшее мыло, растворяют ь.о в В 3-кратном объеме водно-спиртового раствора (50 с-ная коцентрация) и дважды экстрагируют равными объемами бензина.Вместе с кислым мылом состава п 1 СООН пРСООМа на этой стадии...

Номер патента: 536162

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Калнин, Хацкевич

МПК: C07C 57/04

Метки: бензоил-амино-метил-этилакриловой, кислоты

...смесь кипятят при нагревании в течение бч. По охлаж. денни реакционную смесь отфильтровывают и упаривают. Остаток выливают в 1 л воды и выдерживают при 15 - 20 С в течение 6 ч. Затем красное масло отделяют на делительной воронке и растворяют в 300 мл этилового спирта, Спиртовый раствор подкисляют 40 мл концентрированной соляной кислоты, После стояния в течение 5 ч. при 20 - 22 С гндролизную смесь упаривают до 1/2 первоначального объема, добавляют 300 мл дистиллированной воды и отфильтровьвают 34 г й-бензоил-а-амино-Р- метил-Р- этилакриловой кислоты, Кислоту А промьвают водно-спиртовым раствором,Выход 48,6%, считая на гиппуровую кислоту;т.пл. 196-199 С. Найдено,%: С 65,29; Н 6,55; й 5,58. С 1 з Н 1 з О з 1 Вычислено,%: С 66,92; Н...

Номер патента: 536163

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Алитовская, Артюх, Дрюкова, Кулаков, Никифоров, Чуркина, Шельцына

МПК: C07C 63/38

Метки: 6-дикарбоновой, кислоты, нафталин-2

...газа исключает необходимось в предварительном высушивании до постоянного веса исходного сырья, так как исходное сырье с,весьма низ кой теплопроводностью, попав в реактор любой конструкции, прогревается медленно, т. е. проходит как бы зону низких температур и при 100 в 1 С теряет воду, которая уносится из реактора вместе с отдуваемыми газами 00 и не попадает в зону реакции - в зону выкалиевая соль монокарбоновой кислоты декарбоксилируетси до нафталина (реакция 6) соких температур, при которых идет,декарбоксилирование по реакции 6,Предлагаемый способ состоит в том, что таблетированную смесь исходного сырья без предварительного высушивания до постоянного веса (такая смесь обычно содержит 1 - 4 вес, % влаги) непрерывно загружают через...

Номер патента: 536164

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Куница, Мощинская, Олифер

МПК: C07C 69/82

Метки: бис-оксиэтилового, кислоты, терефталевой, эфира

...в 2 С в течение 1 - 3 час в присутствии акцепторов хлористого водорода, например карбонатов щелочных металлов. рН среды поддерживают преимущественно 6 - 8.Преимущества предложенного технического решения заключаются в расширении сырьевой базы получения целевых продуктов и упрощении процесса. П р и м е р 1, 3,13 вес. ч. со-гексахлор-иксилола и 31 вес. ч. этиленгликоля нагревают до температуры кипения этпленгликоля в те. чение 2 час в реакторе, снабженном перемептивающим устройством, дефлегматором и термометром. После достижения 100 С порциями добавляют карбонат натрия, следя за тем, чтобы рН реакционной смеси составлял 6 - 8, Затем отгоняют избыток этпленглпколя и охлаждают реакционную смесь. Выпавший осадок отделяют на фильтре, промывают...

Номер патента: 536165

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Красная, Кучеров, Прокофьев, Стыценко

МПК: C07C 87/30

Метки: 5-алкоксинонаметиновых, солей

...1)-алкоксиглутаконовых альдегидов (З.алкоксипентаметиновых солей), которые можно применять в качестве аналогов 5-алкоксинонаметиновых солей, отличающихся от них длиной полиметиновой соли дитетрагидрохинолидов или Гч-алкиланилов 13-алкоксиглутаконовых альдегидов следующего строения: нил; тетрагидро кил.пособы относятся ванием алицнклических ол нию толь нольных форм получаютенных а а -нолиметилен 1ов следующего строения пентаметиновых солеи,Согласно изобретению синтез ациклических и циклических 5-алкоксинонаметиновых солей осуществляется взаимодействием симметричных бис- ф-диметиламиноалкадиенил) кетонов с триэтилоксонийтетрафторборатом, йодистыми алки. лами или диалкилсульфатами. СН ) Н МН МНС ьС=ОЯ кли особ относится к сиетинов ых...

Номер патента: 536166

Опубликовано: 25.11.1976

Автор: Альшулер

МПК: C07C 91/16

Метки: 1-(4-нитрофенил)2-аминоэтанола, выделения

...полимеризационный сульфокатионит на основе стирола, например КУХ 8 в ХН+ -форме. Десорбцию и выделение 1-(4-нитрофенил) -2- аминоэтанола из элюата осуществляют известными приемами. В качестве минеральной кислоты используют 28%-ный раствор соляной кислоты. Степень выделения целевого продукта до 87,5%.П р им е р 1. 1 л маточника 1-(4-нитрофенил) -2-аминоэтанола нейтрализуют концентрированной соляной кислотой (25 - 40 мл) до рН 4 - 7 по универсальному индикатору. Полученный раствор хлоргидрата 1-(4-нитрофенил) -2-аминоэтанола пропускают сквозь стеклянную колокку диаметром 25 мл, содержащую 150 см катионита КУХ 8 в аммонийной форме со скоростью 100 мл/слР ч (500 - б 00 мл/ч), фильтрат сливают в канализацию. Затем 1- (4-нитрофенил)...

Номер патента: 536167

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Абрамов, Белоногов, Волкова, Гостикин, Градов, Клубов, Кузнецова

МПК: C07C 91/44

Метки: аминофенолов

...при непрерывной подаче водорода в реакционное пространство. Восстановление проводят в течение 5 ч. По окончании реакции мешалку выключаютдают отстояться реакционной массе, затем горячий раствор фильтруют через друк-фильтр, предварительЗаказ 1154/1747 Изд,334 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент но продутый углекислым газом. При этом катализатор, оставшийся на фильтре, сохраняет свою активность и может быть использован повторно.Через фильтрат объемом ЗОО мл в течение 5 ч пропускают углекислый газ, при этом рН реакционной массы поддерживают не выше 7. Образовавшийся осадок п-аминофенола фильтруют и...

Номер патента: 536168

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Боброва, Зимов, Лиманов, Назаров, Решетова, Сучков, Школьник

МПК: C07C 101/08

Метки: алкил-аланинов, аминогруппе, солей

...того, что во время реакции выд ляется аммиак, необходимо время от времени выпускать его из автоклава через специальные кислотные ловушки. После окончания реакции авгоклав охлаждают до 80 - 85 С, из,реакционной смеси отгоняют спирт. Затем оставшийся пастоооразный продукт на шнековом смесителе триггеры промывают ацетоном для извлечения непрореагирозазших аминов и аминопропионитрилов. К полученным натриевым солям алкил-р-аланинов добавляют 10 мл разбавленной соляной кислоты, чтобы рН полученного раствора был 3,5 - 4,5. При этом алкил+аланин всплывает и образует верхний органический слой. Нижний водный слой, содержащий неорганическую соль, сливают. Верхний органический слой дважды промывают водой, после тщательного отделения нижнего...

Номер патента: 536169

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Алексеева, Бурде, Ивакин, Подгорная

МПК: C07C 101/40

Метки: 3-окси-4-амино-глутаминовая, вещества, качестве, кислота, комплексообразующего, металлами, редкоземельными

...- глутаминовой кислоты, например, ки пячением с концентрированной соляной кислотой, целевой продукт выделяют известными приемами.П р,и м е р, 3-Окси-амино-Р 1. - глутамиповая кислота. 45К раствору 20 г диэтилозого эфира ацетондикарбоновой кислоты в 60 мл абсолютного эфира добавляют 25 г СаСО к полученной суспензии при перемешизании з течение 3 и прикапывают из воронки, охлаждаемой сна ружи сухим льдом, 20 г хлористого нитрозила при температуре реакционной массы 15 С, перемешивают еще 2 ч и затем оставляют при комнатной температуре на ночь. Осадок отфильтровывают, эфир отгоняютполученное 55 желтое масло растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, раствор добавляют по каплям,в течение 1 ч 30 мин при перемешивании и 15 С к суспензии 20 г...

Номер патента: 536170

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Гриценко, Грищенко, Кочетова, Спирин

МПК: C07C 109/02

Метки: азо-бис-изобутирогидразоны, инициаторов, качестве, полимеризации, радикальной

...и позволяющих вводить в олигомеры в одну стадию концевые реакционноспособные гидразонные группы, 35Это достигается путем обработки азо-бис.изобутирогидразида альдегидами и кетонами при 20 С втечение 1 - 24 час, с последующим выделением це-,левого продукта.Полученные азо- бис.изобутирогидразоны имеют 20четкую температурч плавления и хара ныеИК-спектры,д 90%.3. 0,37 г АИГ растворяютв 3 млперемешивании добавляют 3 млЧерез сутки избыток циклогекса.ь отгоняют в вакууме, Получают мбичеекие (под микроскопом) 131 - 132 С. Выход 97%.ствии катализаторов, и в отличие от оиигодиен.дигидразидов, - в отсутствии растворителей. Этопозволяет использовать их для получения резин,заливочиых композиций и пр. 1. Азо.бис-изобутирогидразоны общей фор...

Номер патента: 536171

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Захаров, Мрачковская, Янковский

МПК: A61K 31/14, C07C 303/32, C07C 309/28 ...

Метки: бензолсульфоната, триметилфениламмония

...в том, что конденсацию метилбензолсульфоната и диметиланилина проводят в среде инертного растворителя, такого как толуол или ксилол, при 100 - 115 С, выход целевого продукта 91 - 95%.П р и м е р 1. В аппарат с обратным холодильником, мешалкой, паровой рубашкой и нижнеи выгрузкои заливают 25 л толуола, 27 л диметиланилина и 25 л метилового эфира бензолсульфокислоты. При работающей мешалке смесь нагревают до 110 - 115 С. Для полноты кочленсации реакционную массу перемешивают при этой температуре в течение 2 ч.Для удаления непрореагировавших компонентов из целевого продукта и лучшей выгрузки его из аппарата к смеси добавляют еще 50 л толуола. После непродолжительного перемешивания смесь выгружают на центрифугу. Осалск отжимают и сушат...

Номер патента: 536172

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Петров, Стадничук, Танасков

МПК: C07C 147/00

Метки: жирноароматических, хлорсульфонов

...13,2 (79%) адцукта с т.пл. 106 - 107 С.П р и м е р 7, В условиях примера 1 из 11,5 ги.нитробензолсульфонилхлорида, 5,2 г стирола,0,032 г меди в присутствии 0,3 мл пиридина полу.чают 12 г (72%) аддукта.П р и м е р 8, Аналогично примеру 1 из 5,1 гфенилацетилена, 5,7 г метансульфохлорида, 0,032 гмеди в присутствии 0,3 мл пиридина получают 7,3 г(68%) адцукта с т.кип, 122 - 128 С/0,1 мм рт.ст 1Найдено, %: С 49,72; 49,78; Н 4,09; 4,18; О14,825 14166; Я 16,42; 16,35. Вычислено, %: С 49,88; Н 4,175; С 14,805;Б 16,36,П р и м е р 9. Аналогично примеру 1 из 5,1 гфенилацетилена, 8,8 г бензолсульфохлорида, 0,032 гмеди в присутствии 0,3 мл пиридина получают11,2 г (80%) аддукта ст. пл.82 - 83 С,П р и мер 10. Аналогичнопримеру 1 из 5,1...

Номер патента: 536173

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Енговатов, Иоффе, Майрановский

МПК: C07C 175/00

Метки: каротина, нео-а-ретродегидро

...х 10 мл), уларивают на роторном ио продукты электролиза разделяют ленином силикагеле (элюент - гепт 10: 1). Получают 35 мг продукта; т. выход 70%. качестве раст. лоралкан и восрохимически в в присутствии етрабутиламмо на р-,каротин орителя, напри клорэтана об на электроннь полоса погло ихлорэтане). ение этого хов среде мер 1,2- разуется х спект. щения с Электромплекса 3 Пример 2. 100 мг а растворяют в 100 и 100 мга тетра каротинл раств Недостаток способа ход целевого продукта.Цель изобретения нео-А-ретродегидро+кЭто достигается те ворителя используют ни становление проводят среде тото же раство перхлората тетраэтиляия.При действии йода хлорсодержащего раств дихлорэтана или тетра окрашенный комплекс рах возникает новая Л ндк 1 025: - 5...

Номер патента: 536174

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Белкин, Володкович, Кукаленко, Полякова, Уланова, Шестакова

МПК: A61K 31/10, A61K 31/4015, A61P 25/18 ...

Метки: 1-окси-2, 2-трихлорэтиллактамов, обладающие, психотропными, свойствами, сульфиды

...сульфид Х- (1,2,2,2 - тепрахлорэтил)капралактама в виде оранжевого масла, Выход 76%; и, 1,5064, При разгонке в вакууме продукт разлагается,Найдена, %: С 36,715; Н 424; К 5,24; Я 6,31 С 1 бН 77 С 16 М 7078.Вычислено, %: С 36,99; Н 4,24; К 539; Я 6,17.Синтезированные соединения иапытывают в качестве психотропных веществ.Методика испытаний препарата.Опыты проводят на мышах-,самцах весом 18 - 22 г. Ьиолопические авойспва исследуемых препарагов определяют на асиованин визуального наблюдения за состоянием и поведением подопьпных животных в течение первых часов после введения препарата. Иссленом анирте с последующим выделением целевопо продукта.Схема процесса может быть представлена в следующем виде: дуемые препараты вводят живопным...

Номер патента: 536175

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Бахши-Заде, Зейналова, Кязим-Заде

МПК: C07D 211/14

Метки: антиокислительной, качестве, маслам, пиперидинометил-пиперидиносукцинимид, присадки, синтетическим

...10 белые кристаллы имеют т. пл, 143 С. Далее3,7 г (0,0204 г моль) пиперидиносукцинимида, суспандированного в 30 мл этанола, и 2 г 37 о/осного формальдегида нагревают до кипения. Затем добавляют 1,95 г (0,023 г моль) 15 пиперидина и кипятят в течение 2 ч. Послеохлаждения выделяют фильтрованием белые кристаллы 1 ч-пиперидинометил - пиперидиносукцинимида, которые после перекристаллизации из ацетона имеют т. пл. 121 - 122 С, Вы ход 65 о/о Найдено, %. С 67,54; Н 9,57; Х 10,02. Вычислено, %: С 67,29; Н 9,49; 1 ч 10,55 Строение 1 ч-пиперндинометил - пиперидиносукцинимида доказано методом ПМР-спектроскопии. Антиокислительные свойства изучены по методу ВТИ в присутствии алюминиевой, стальной и медной, пластинок при 250 С н536175...

Номер патента: 536176

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Лавринович, Фридманис

МПК: A61K 31/14, A61K 31/4418, C07D 213/20 ...

Метки: замещенных, пирофталонов

...м е р 2, В трехгорлую круглодоннуюколбу емкостью 0,25 л снабженную механической .мешалкой, капельной воронкой и термометром,загружают 11,2 г (0,05 м/ом) 7-пирофталона, за.ливают 50 ми диоксана и при перемешивании до.бавляют 5 мл 40% ного едкого патра. Смесь нагре.вают на водяной бане до 70 оС и в течение 15 минприкапывают 3,8 мл (0,06 моль) хлорацетонитрилав 25 мл диоксана. Нагревание продолжают еще,45 мин. Охлаждатот до комнатной температуры иотфильтровывают желтый осадок. Кристаллы сушати перекристаллизовывают из смеси истворителей -диметилформамида и воды (1:2), Получают 11,9 г(2)1.цианометилпиридина, т. пл, 301 - 302 о С.Найдено,%: С 73,02; Н 4,04; й 10,43,С 16 ,НтойгОг.Вйчислено, %: С 73,26; Н 3,84; .И.10,67. Аналогично получают...

Номер патента: 536177

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Крейле, Мильман, Силе, Славинская

МПК: C07D 213/81

Метки: 6-пиридинкарбоновой, диамида, кислоты

...Фильтрат содержит непрореагиро вавший 2,6-дицианпиридин (16% ), диамид2,6-пиридиндикарбоновой,кислоты, уксусную кислоту и катализатор. Отгоняют 20 л.г уксусной кислоты. Осадок фильтруют, промывают 2 .ил уксусной кислоты и присоединяют к первой порции диамида 2,6-пиридивкарбоновой кислоты. Сушат при 150 С. Получагог 3,26 г (1,92 10 -моля) диамида 2,6-пиридиндихарбанозой кислоты (83 иол. %), т. пл.321 - 322 С.25 Наедено, %: С 50,25; Н 4,36; Х 25,55.Вычислено, %; С 50,90; Н 4,27; Х 25,44.П р и м е р 2, В колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 3,017 г (2,34. 10 -аголей) 2,6-дицианпиридпна и Зо фильтрат из примера 1 и разоавляют уксусЗаказ 1155/1723 Изд. Ме 335 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета...

Номер патента: 536178

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Микстайс, Озола

МПК: C07D 239/58

Метки: 6-дитиоурацила

...160 - 165 С. Выход целевого продукта 92 - 97%; т. пл, 231 - 235 С (разложение).П р и м е р 1. 5,4 г (0,05 моля) урацила, 15 гпятисернистого фосфора и 25 мл тетраметиленсульфона нагревают 4 ч при 160 - 161 С. Реакцион ную смесь выливают в воду, нагревают 3 ч, добав.ляют водный ммиак до рН 7 - 8. Горячий раствор о 0 обрабатывают активированным углем, фильтруют,К фильтрату добавляют соляную кислоту до рН 5.При охлаждении выпадают желтые кристаллы, которые кристаллизуют из горячей воды, Выход 7,О г (97,2%) 2,6-дитиоурацила; т.пл. 231 - 235 С 2 оРазя о жение)536178 Составитель Т. АрхиповаТехред О Луговая Редактор Т ЗагРебельнаЯ Корректор В. Салка Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений...

Номер патента: 536179

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Вандакурова, Демина, Северина, Хисамутдинов

МПК: C07D 261/04

Метки: 4-нитроизоксазолинов

...температуре 48 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного 10 метанола. Получают 0,56 г (36,77 о от теоретического) З-фенил,5-диметил- нитроизоксазолина в виде бесцветных игольчатых кристаллов; т. пл. 93 - 95 С (из метанола).П р и,м е р 2. 3-Фенил-спироциклогексил-нитроизоксазолин,К,раствору 8,85 г оксима нитроацетофенона в 15 мл метанола добавляют 4,84 г циклогексанона и 4 капли диэтилентри амина. Смесь выдерживают 72 ч при комнатной тем пературе, Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством ментным анализом. Характеристик продуктов представлены в таблице. охлажденного метанола и сушат, Получают 8,0 г (63,5% от теоретического)3-фенил-спироциклогексил-,нитроизоксазолина...

Номер патента: 536180

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Виленчик, Сошин, Харченко

МПК: C07D 301/12

Метки: гексафторпропилена, окиси

.... и ио 55 конт з 5750/271 1 ИИИПИ,.,й. -аж 575 Подписное П и Ужгород ул. Проектная иал Обнаруженный эффект резкого увеличения вы. ход окиси с повьшн нием скорости пропускания ексафторпропилепа через реактор явился н.ожи Ь данным. Особенно значительно увеличилось содер:юние окиси в газе при увеличении скорости с 0,2 до 0,4 м/мин.Эффект следует обьяснить разницей в скоростях обрагования окиси гексафторпропилена и ее З 1 ир зращения в побо шые продукты.Необходимо указать, что нельзя повышать ско. роль газа беспредельно: каждому диаметру реак. гора соответствуег своя оптимальная объемная ско 1 юс 1 ь п 1 хшускания газа, при дальнейшем по- М н ьппснии которой вскоре нарушается режим работы реак 1 ора, и происходит выброс реакционной...

Номер патента: 536181

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Ершов, Зязин, Савиных

МПК: C07D 307/48

Метки: фурфурола

...При таком способе :возможно неограниченное увеличение входной скорости газовзвеси без увеличения размеров оборудования, снижается расход теплоносителя. Измельченне материала интенсифицирует процессы тепло- и массообмена.,Предлагаемый способ заключается в том, что пентозансодержащий растительный материал, предварительно обработанный катализатором, подвергают обработке перегретым паром или инертным газом во взвешенном состоянии в замкнутом вращающемся потоке с одновременным измельчением,Предлагаемый способ осуществляется по следующей схеме, Натуральное растительное сырье (рисснвая шелуха, подсолнечная лузга) или измельченное (древесные опилки) обрабатывают катализатором, например серной кислотой (10 - 20%-ный раствор), при расходе...

Номер патента: 536182

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Райгородский, Савин, Фортунатов

МПК: C07D 319/10

Метки: гликолида

...Формула изобретения Составитель А, Иващенко Текред Е. Петрова Редактор Т, Загребельная Корректор В. Гутман Заказ 1155 1723 к Изд.335 Тираж 575 Подписное НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред, Патент 50 мл практически безводной смеси бензол/ТГФ (50: 50) и,добавляют 0,3 мл (0,0014 моль) гексаметилдисилазана. Смесь кипятят 1 час, фильтруют и охлаждают до комнатной температуры, Выпавшие кристаллы гликолида отфильтровывают, тщательно промывают сухим бензолом и сушат в вакуум-шкафу при 20 С и остаточном давлении 5 - 10 мм рт. ст. Очищенный таким образом гликолид имеет т.,пл. 84 - 85,5 С. Содержание гликолевой кислоты, определенное...

Номер патента: 536183

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Высоковский, Куриленко, Мехова, Пиличева, Постовский, Чупахин

МПК: A61K 31/517, A61P 25/18, C07D 403/04 ...

Метки: 4-дигидро-4-(2-метилиндолил)хиназолон-2-кристаллосольват, активностью, диметилформамидом, обладающий, психотропной

...в спектре продукта 1 имеется синглетный сигнал 4 - Н протона при 5,95 м, д., мультиплет поглощения ароматических протонов аннелированных бензоядер хиназолонового и индольного фрагментов (6,67 - 7,34 м,д.), сигнал 3 - Н протона при 9,32 м, д. хиназолоновой части молекулы и два уширепных сигнала при 10,86 и 11,95 м, д. для 1 - Н хиназолона и 1 - Н индола соответственно. Сигнал в области 7,66 м.д, в спектре соединения 1 можно отнести к поглощению альдегидного протона молекулы диметилформамида, интенсивность его так же, как и сигналов метильных протонов ДМФА возрастает при внесении в образец 2 капель ДМФА. П р и м е р 1. 3,4-Дигидро-(2 - метилиндолил) хиназолон - 2 кристаллосольват с ДМФА. Раствор 0,5 г (24...

Номер патента: 536184

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Беднягина, Петрова, Родненко

МПК: C07F 1/08

Метки: видимой, комплексы, области, проявляющие, свойства, спектра, термохромные, формазанов, хелатные

...сушат при 100 С. Перекристаллиэация иэ пиридина; т.разл, ) 450 С.Найдено, %: С 51,5; Н 34; И 18,4М(СНН, 80) г СцВычислено, %: С 51,8; Н 3,3; й 18,8Выход 70%.П р и м е р 2. Медньй Щ) комплекс (1-бецэоксазолил)-З-метил.5-п-карбоксифенилформазана, 60 бенэил.нилформ223 С. 11 ричем термохромиэм ярко проявляется только у производных бензиьвдазола.Свойства известных соединений объясняются их строением, которое обусловлено максимальным насыщением координационного числа металла внутри одной молекулы.Новые хелатные комплексы в отличие от из. вестньцаналогов обладают более широким спект. ром действия, что обусловлено их строением: карбоксил, стоящий в и-положениик формазановому циклу, не учасует в комплексообразованин, Благодаря такому строению...

Номер патента: 536185

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Белов, Колесников, Панченков

МПК: C07F 5/06

Метки: ароматических, катализаторы, металлокремнийорганические, соединения, углеводородов, хлорирования

...белого цвета. Для полученных соединений сняты ИК спектрына спектрофотометре ОВв области 400-3600смспризмами МаО, КВг и,1 Г,(см. табл. 2). рирования ароматических углеводородов. Ре. зультатьт исследований приведены в табл, 3. В этой же таблице приведены данные по каталитической активности широко применяемого а про мыш. ленности катализатора ГеСз и известного катализатора хлорирования ароматических углеводородов формулы 1.536115 Составитель О. СмирноваТехред О. ЛуговаяКорректор В. Салка Редактор Т. Загребельная Заказ 5750/271 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5Филиал ППП "Патентф, гужгород, ул. Проектная, 4 Как видно иэ табл, 3,...

Номер патента: 536186

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Лебедев, Френкель

МПК: C07F 7/21

Метки: органоциклосилтиоксанов

...полученных по известномуспособу, не содержат модифицирующих звеньев,5 например, с фенильными радикалаьщ у атома кремния, что не позволяет улучшить их термо- и морозостойкость,Кроме того, указанньщ способ предусматриваетиспользование сравнительно малодоступных исходО ных продуктов - короткоцепных,и) - дихлорполиорганосилоксанов, что усложняет его реализацию.С целью устранения указанных недостатковполучения органоциклосилтиоксанов смешанной5 структуры на основе более доступного исходногосырья, эквимолекулярную смесь 1,3 - дихлортетраметилдисилоксана и дифенил- или метилфенилдихлорсилана подвергают взаимодействию со стехиометрическим количеством гексаметилцисилтиана в присутствии третичного амина в качествекатализатора предпочтительно при...

Номер патента: 536187

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Мочалов, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/15

Метки: алкилалкиленфосфитов, циклических

...циклического фосфита.С целью упрощения процесса за счет использования более доступных исходных веществ триметилфосфит подвергают взаимодействию с гликолем и спиртом при эквимольном соотношении реагентов.Процесс проводят в среде ацетонитрила при кипении реакционной массы до прекращения отгонки образующегося метанола.Целевой продукт, выделяют перегонкой, Выход 56 - 73% П р и м е р 1. Получение гексфосфита. Смесь из 12,4 этиленгликоля, 1 25 лги ацетонитр в колбе с обрат 3 часа с медлен метанола. Темпе 150 - 160 С в теч 25 деляют перегонк т, к ип. 85 - 87 4 1,0447. Найдено, %: С 81 17 ОЗР О Вычислено, %Литературные данные: т, кнп. 52 - 53 С 1,н.и рт, ст.; по 1,4500; с/4 1,0445.П р и м е р 2. Получение 2-этилгексил,3-...

Номер патента: 536188

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Андронов, Близнюк, Климова, Протасова, Чверткин

МПК: C07F 9/40

Метки: 2трихлорэтилфосфонатов, алкилен-1-окси-2

...атома хлора), фрагментными ионами 261, 263, 265 (М - С 1), т/е 185, 187 (М - СС 1 СНО), 150 (М -- СС 13 СНО) .Б. К раствору 0,03 моль,неопентиленхлорфосфита в 10 мл хлороформа при переметпивании и температуре минус 10 - минус 5 С прибавляют раствор 0,03 моль хлораля в 5 мл хлороформа, а затем 0,03 моль воды. Реакционную массу доводят до комнатной т=мпературы и оставляют на 10 - 15 час. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, выход 90%, т. пл. 200 - 201 С. ИК-, ПМР- и масс-апектры идентичны показателям образца, полученного в варианте А.П р и м е р 2. Получение 1,3-бутилен-окси,2,2-трихлорэтилфосфоната.Смесь 0,05 моль 1,3-бутиленхлорфосфита, 0,05 моль хлоральгидрата и 15 мл хлороформа,кипятят с перемешиванием 4 - 5 час, реакционную...

Номер патента: 536189

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Ангелов, Вершинин, Голубков, Игнатьев, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/42

Метки: 2хлор-1-алкил-1, алкадиенфосфоновых, дихлорангидридов

...2-хлор-метил,3-бутадиенфосфоновой кислоты.К 92,5 г (0,5 моля) дихлорангидрида 3-метил,2-бутадиенфосфоновой кислоты в 0,3 л СС 14 при наружном охлаждении водой и пе ремешивании прибавляют из капельной воронки раствор 35,5 г (0,5 моля) хлора в 0,2 л СС 14 или в тех же условиях барботируют в раствор 0,5 моля газообразного хлора в смеси с инертным газом (азот или аргон в со отношении 1; 2), Происходит саморазогреваЗаказ 3091/4 Изд,381 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова, 2 ние реакционной смеси до 30 - 35 С, По окончании хлорирования растворитель и хлористый водород удаляют в вакууме. В...