Способ выделения 1-(4-нитрофенил)2-аминоэтанола

11 536166 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 01.07,75 (21) 2151820/О вки Ме -с присоединением сударственный комитет 3) Приоритет -3) Опубликовано 25.11.76. Бюллетень Кв 43 Совета Министров С 53) УДК 547.435.0745) Дата опублик ания описания 25.01.72 Изобретение относится к усовершенствозанному способу выделения 1-(4-нитрофенил).2-аминоэтанола из сточных вод, который находит применение в качестве полупродукта при синтезе биологически активных веществ,Известен способ выделения 1-(4-нитрофенил)-2-аминоэтанола из сточных вод, заключающийся в том, что сточные воды фильтруют через слой катионита марки КУв Н+- форме с последующей десорбцией 1-(4-нитро фенил) -2-аминоэтанола 2,5% -ным раствором аммиака в метаноле и выделением целевого продукта известным методом. Выход б 7,71% ИТакой способ характеризуется сложным оформлением процесса, так как после десорбции продукта раствором аммиака катионит КУпереходит в МН 4+- форму, Для перевода катионита в Н+-форму необходима длительная промывка минеральной кислотой и 20 водой, так как целевой продукт при описанных в известном спосоое условиях 1 чН+-формой катионита КУне сорбируется, а также невысокая степень выделения целевого продукта.25Для упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта сточные воды предварительно обрабатывают минеральной кислотой до рН 4 - 7 и в качестве ионообменного З 0 сорбента используют полимеризационныи сульфокатионит на основе стирола.Сущность способа выделения 1- (4-нитрофенил) -2-аминоэтанола заключается в том, что содержащийся в сточных водах 1-(4-нитрофенил) -2-аминоэтанол переводят минеральной кислотой в ионизированное состояние. Образующийся раствор фильтруют через полимеризационный сульфокатионит на основе стирола, например КУХ 8 в ХН+ -форме. Десорбцию и выделение 1-(4-нитрофенил) -2- аминоэтанола из элюата осуществляют известными приемами. В качестве минеральной кислоты используют 28%-ный раствор соляной кислоты. Степень выделения целевого продукта до 87,5%.П р им е р 1. 1 л маточника 1-(4-нитрофенил) -2-аминоэтанола нейтрализуют концентрированной соляной кислотой (25 - 40 мл) до рН 4 - 7 по универсальному индикатору. Полученный раствор хлоргидрата 1-(4-нитрофенил) -2-аминоэтанола пропускают сквозь стеклянную колокку диаметром 25 мл, содержащую 150 см катионита КУХ 8 в аммонийной форме со скоростью 100 мл/слР ч (500 - б 00 мл/ч), фильтрат сливают в канализацию. Затем 1- (4-нитрофенил) -2-аминоэтанол элюируют с ионита 250 мл аммиачно- спиртовой смеси (3% аммиака в метаноле) со скоростью 10 лил/см ч (50 - б 0 лтл/ч) в данЗаказ 1154/1747 Изд334 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент ной колонне, Затем колонну промывают 500 ил водопроводной воды, причем первые б 0,ил пропускают со скоростью десорбции (10 нл/сл ч) и пр 1.соединяют к элюату, а последующие 440 л 1 л - со скоростью 500 м.г/с,н иПосле водной промывки ионит готов к следующему циклу сорбции 1-(4-нитрофенил)-2- аминоэтанола.Выделение 1- (4-нитрофенил) -2-аминоэтанола нз водно-спиртового раствора проводят следующим образом.Из элюата Отгоняют метанол и аммиаки, затем з кубовый остаток дозаляют 25 лл концентрированной соляной кислоты, рН раствора при 35 - 40 С доводят концентрированным ОНОН до 7. Раствор отфильтровывают от выделившейся смолы, 1-(4-нитрофенил)-2- аминоэтанол выделяют добавлением 20% МаОН на холоду до рН реакционной смеси 9,5 - 10. Выход 10,4 г, т. пл. 128 - 130 С. Способ выделения 1- (4-нитрофенил) -2 аминоэтанола из сточных вод ионообменной сорбцией и последующей десорбцией, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, сточные воды предварительно обрабатывают минеральной кислотой до рН 4 - 7 и 10 в качестве ионообменного сорбента используют полимеризационный сульфокатионит на основе стирола.2. Способ по п. 1, отличающийсятем, что з качестве минеральной кислоты ис пользуют 27 - 31%-ный раствор соляной кислоты. Источник информации, принятый во внимание при экспертизе: 20 1. Авторское свидетельство СССР188387, кл, С 02 с 5/02, 19 бб (прототип).