Способ получения дифторнитрометилалкил(арил)кетонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 256749
Авторы: Абдулганиева, Давыдова, Комаров, Фокина, Фросина
Текст
О П И С А Н И Е 256749ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сбюз Советских Социалистических РеспубликЗаявлено 29 Х 1.1968 ( 1251968/23-4) ч, 12 о, 10 с присоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 11,Х 1 1969. Бюлл МПК С 07 сУДК 547.572.07(088.8 омнтет по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРтень3 та опубликования описания 8.1 Ч.1970 ь"Ч,ро Авторыизобретения окина, В. А, Комаров, С. М, Давыдова, К, В. Фрос и Х. А, Абдулганиева Заявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРНИТРОМЕТИЛАЛКИЛ(АР КЕТОНОВО, - С - С О Изобретение относится к способу получениядифторнитрометилалкил (арил) кетонов общейформулы 10где К - алкильный или арильный радикал.Синтезированные соединения обладают реакционноспособной карбонильной группой ивследствие этого могут найти применение дляпрепаративных целей в органическом синтезе,Полученные соединения ранее в литературене описаны,Предлагаемый способ является новым и полезным и заключается в том, что дифторнитрометилалкил (арил) карбинолы подвергаютокислению бихроматом калия в присутствииводы и серной кислоты.П р и м е р 1. 1,1-Дифтор-нитропропанон.В трехгорлую колбу, снабженную капельнойворонкой, мешалкой, нисходящим холодильником, вносят 12 г 1,1-дифтор-нитропропанола; 30 г бихромата калия и 35 мл воды. Изкапельной воронки при перемешивании добавляют по каплям 50 лл концентрированнойсерной кислоты (д 1,84), 30 2Наблюдают самопроизвольное разогревание реакционной смеси, при 83 С отгоняют 10 г 1,1-дифторнитропропанона(84,5%), Кетон сушат над сернокислым магнием и перегоняют вторично; т. кип. 98 С; по 1,3578; д 4 1,3604.Найдено, %: Г 27,09; М 10,11; С 25,80: Н 2,56; МК 22,11.Вычислено, %: Г 27,36; Х 10,05; С 25,85; Н 2,17; МК 22,42.В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения, с,н 1;сн 2950, с=.о 1770, жо, 1605, схо, 1295, озс г, 1230, зсг, 1140, бсн, 1370.П р и м е р 2, 1,1-Дифтор-нитробутанон. По методике, описанной в примере 1, окислением 10,1 г 1,1-дифтор-нитробутанолаполучают 5,53 г (52,5%) 1,1-дифтор-нитробу. танона; т. кип. 47 С (50 лл рт. ст.); по 1,3700; д 4 1,2590,Найдено, %: Г 24,51; Х 10,30; С 32,00; Н 3,26; МК 25,57,Вычислено, %: Г 24,82; М 9,16; С 31,40; Н 3,27; МК 26,73,Пример 3. 1,1-Дифтор-нитропент а н о н. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой, обратным холодильником, вносят 5 г 1,1-дифтор-нитропентанола, 10 г бихромата калия и 14 лпЗаказ 695/15 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 воды. К смеси добавляют по каплям 16,5 мл конц, серной кислоты. Наблюдают самопро. извольное разогревание реакционной смеси до 90 С, После добавления серной кислоты смесь перемешивают при 90 С в течение 30 мин. Охлажденную смесь выливают в 60 мл ледяной воды и трижды экстрагируют кетон серным эфиром. Эфирные вытяжки сушат над серно- кислым магнием. Остаток после отгонки эфираа фр акционируют.Получают 2,6 г (53% ) 1,1-дифтор-нитроиентанона; т. кип. 56 С (50 млг рт. ст.) по 1,3810; д 4 1,2000.Найдено, %: Р 21,50; Х 8,35; С 35,95; Н 4,86, МК 32,31.Сз 1." ИОзН,Вычислено, %: Р 22,70; К 8,39; С 35,92; Н 4,20. МК 31,35. П р и м ер 4. Дифторнитрометилфенилкетон. По методике, описанной в примере 3, окислением 8 г дифторнитрометилфенилкарбинола получают 4 г (51%)тилфенилкетона; т. кип. 71 Спо 1,4962; с 14 1,3540.Найдено, %: Р 17,91; М 6,93; С 47,44;5 Н 240 МК 4330Вычислено, %: Г 18,89; Х 6,96; С 47,35;Н 2,49, МК 42,53.В ИК-спектре обнаруженыщения, см10сн 3090, ус=о 1720, таино,сг, 1210. 15 Предмет изобретения Способ получения дифторнитромепилалкил(арил)кетонов, отличающийся тем, что дифторнитрометилалкил (арил) карбинолы окис ляют бихроматом калия в присутствии сернойкислоты и воды с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1251968
А. В. Фокина, В. А. Комаров, С. М. Давыдова, К. В. Фросина, А. Абдулганиева
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/45
Метки: дифторнитрометилалкил(арил)кетонов
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-256749-sposob-polucheniya-diftornitrometilalkilarilketonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дифторнитрометилалкил(арил)кетонов</a>
Способ выделения серной кислоты из смеси ароматических сульфокислот и серной кислоты
Номер патента: 440369
Опубликовано: 25.08.1974
Авторы: Габидуллин, Игошев, Лабова, Лукашенок, Селезнев
МПК: C07C 139/14
Метки: ароматических, выделения, кислоты, серной, смеси, сульфокислот
...0,013 Составитель А. НестеренкоТех ред 3. Та ранен ко Корректор В, Кочкарева Редактор А. Морозова Заказ 159/13 Изд, Мо 166 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ным весом 1,172, содержащий 23,9% сернойкислоты и 14,6% бензолсульфокислоты,Таким образом, без учета воды смесь кислот, содержащая 15,1% бензолсульфокислоты,разделена на две фракции с содержаниембензолсульфокислоты 0,023% и 36,9%.П р и м е р 2. Исходная смесь, содержащая60% серной кислоты и 9,75% бензолсульфокислоты, поступает на экстрактор эффективностью 3 теоретических ступени при объемномсоотношении исходной смеси к трибутилфосфату 3: 1 (экстрактор...
Способ получения хлорангидридов алкил(арил) трихлорметилтиофосфиновой кислоты
Номер патента: 207909
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Дмитриева, Ивин, Караванов
МПК: C07F 9/34
Метки: алкил(арил, кислоты, трихлорметилтиофосфиновой, хлорангидридов
...г (62 а/,) хлорангидрида фенилтрихлорметилтиофосфиновой кислоты, т. кип.125 С/2 мм, т. пл. 100 С.Найдено, %: Р 9,68; 9,70; Я 9,98; 10,34; С 1 48,40; 48,02.Вычислено, %: Р 10,5; 5 10,87; С 1 48,3, Прим ер 4. Получение хлорангидрида метилтрихлорметилтиофосфиновой кислоты с применением растворителя (хлористого мети- лена),В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 55,0 г комплексного соединения метилтрихлорметилтрихлорфосфина с хлористым алюминием и 7,5 г свежепрокаленного хлористого калия и по каплям прибавляют 6,8 г этилмеркаптана. После прибавления всего количества этилмеркаптана содержимое колбы при перемешивании нагревают 30 мин 5 при температуре 50 С. Реакционную массуохлаждают до...
Способ получения полиэфиров алкил (арил) фосфористых и алкил (арил) фосфинистых кислот
Номер патента: 137673
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Беляева, Кузнецов, Шермергон
МПК: C08G 63/68, C08G 79/04
Метки: алкил, арил, кислот, полиэфиров, фосфинистых, фосфористых
...пропилдихлорфосфита 35 - 38 при12,им. Реакцию ведут при температуре 15 в течение четырех минут.Продукт получают желтого цвета, прозрачный и вязкий,Вес полученного продукта 7,14 г. Выход 91,8%, Температура размягчения полимера Т = - 7. Т= - 3. 04 -- 1,1863, и о =- 1,5571, ч,д -- 0,0224.Найдено Р в йроцентах: 9,45 и 9,37. %Р теоретический 9,80.П р и м е р 3. Синтез полифосфита на основе будилдихлорфосфитаи 4,4-диоксидифенилпропана,2.5,7 г 4,4-диоксидифенилпропана,2 и 2,07 г 1 МаОН растворяют в50 мл дистиллированной воды. 4,6 г бутилдихлорфосфита, т. кип.57 - 57,5 при 16 мм растворяют в 50 мл хлорбензола. Реакцию ведузпри температуре 5 в течение 5 мин. После выпаривания растворителяполучают светло-желтый, прозрачный, вязкий продукт. Вес...
Способ получения хлорангидридов s-алкиловых эфиров алкил(арил) дитиофосфиновых кислот
Номер патента: 187788
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша
МПК: C07F 9/42
Метки: s-алкиловых, алкил(арил, дитиофосфиновых, кислот, хлорангидридов, эфиров
...вы%; т. кип.1,6030; дно 3; Я 31,36 7,53; Р 15,30; 8 31 ангидрид Я-э илдитиофос ают в условиях 8, 5-диэтилтри моль дихлоранг кислоты с в тил о- фино 4. Хлор а бен ы, Полу г моль и 0,03 г финовой Пример в ого э фи вой кисло ра 1 из 002 зилфосфинат бензилтиофос иобенидрида ходом 15; 8 22,98.ид 8-этил о ние относится к способу получения ых ранее хлорангидридов 8-алкиров алкил(арил)дитиофосфиновых ей формулыЯК Пример 1. Хлорангидридлового эфира бензилдитиновой кислоты.Смесь 0,02 г моль 8, 8-дибутилзилфосфината и 0,03 гмоль дихлда бензилтиофосфиновой кислотыв запаянной ампуле при т190 в 2 С в течение 12 час. Переделяют продукт с выходом 74,151 - 154 С (0,5 мм рт. ст,); пзо1,2261.Найдено, %: С 1 12,48; Р 10,87; ЯС 1,Н 1 зР 8 зс...
Способ получения производных ы-алкил(диалкил) дитиокарбамилметил-арил оксикарбоновых кислот
Номер патента: 196796
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Буланова, Всесоюзный, Защиты, Мельников, Нуриджан
МПК: C07C 333/20
Метки: дитиокарбамилметил-арил, кислот, оксикарбоновых, производных, ы-алкил(диалкил
...т, пл. 72 - 73 С. Найдено, %: 8 18,32, 18,69; Х 3,94, 3,98.СН.ХОа 8,Вычислено, %. 8 18,80; Х 4,01.П р и м е р 2. К раствору 5,13 г (0,03 лголь)5 диэтилдитиокарбамата натрия в 45 лтг безводного спирта при перемешивании в течение0,5 час добавляют 7,89 г (0,03 иго гь) метилхлорметил-хлорфенокси-сс-пропионата в 30 млспирта и, не прекращая персмешивание, смесь10 нагревают 1,5 час при 50 - 60 С. Выпавшийхлористый натрий отфильтровывают, маточникупаривают в вакууме, а оставшееся вязкоемасло, разлагающееся при перегонке, растворяют в ацетоне, очищают хроматографией на15 колонке (ЗХ 60 слг) из силикагеля, применяясистем ацетон: гептан (1: 5).11 олучают 12,1 г мети,1-2-(Х,Х-диэтплдитио.карбамнлмеркаптометил) - 4-хлорфенокси-сгпропионата,20 Найде...
Предыдущий патент: Ср сиблиотекл
Следующий патент: Способ получения хлорзамещенных арилоксиалкилкарбоновых кислот
Случайный патент: Устройство для программного регулирования температуры газа