Способ получения дифторамино-фторимидо-ы-оксидалканов

Номер патента: 256746

Авторы: Зайцев, Зимин, Колычев, Студнев, Фокин

ZIP архив

Текст

256746 Союз Советских Социалистических Республикриоритетпубликовано 11,Х 1,1969, Бюллетень3ата опубликования описания 8.1 Ч,1970 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРвторь СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯДИФТОРАМ И НО-Я-ф ТОР ИМ ИДО-М-О КС ИД НОВ РгС=ЬЮН+ЫК,Изобретение касается способа получения новыхне описанных в литературе, дифтораминоХ 1-фторимидох)-оксидалканов, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ, путем взаимодействия соответствующих оксимов с тетрафторгидразином.Реакция идет по схеме где 1) Кг и Кз - СвНгс,2) йг = йз - СНз, 15и легко осуществляется при температуре70 - 75 С и давлении 2 - 3 сгтм,Полученные вещества представляют собойжидкости, хорошо растворимые в большинстве органических растворителей и не растворимые в воде. Вещества не изменяются при промывании водой или растворами соляной кислоты любой концентрации. Растворы этихвеществ в органическом основании, таких какпиридин, не изменяются при нагревании до 2550 - 60 С, хотя, как известно, большинстводифтораминопроизводных при обработке органическими основаниями или даже фторидами металлов претерпевают дегидрофторирование, Оба,полученных вещества малочувствительны к механическим воздействиям. П р и м е р, В вакуумированный стеклянный реактор, емкостью 1 л, загружают 7,4 г (0,062 люль) оксима циклогексанона, растворенного в 40 мл безводного этплацетата. Под давлением в реактор подают 6,4 г (0,062 люль) тетрафторгидразина, считая на 100%-ный тетрафторгидразин. Реактор нагревают до температуры 70 - 75 С в течение 8 час. После разгрузки реактора и удаления растворителя перегонкой получают 3,5 г (55%) слегка желтоватой жидкости с т. кип. 55 С (16 лгм рт. ст.); пр 1,4535; с 1 4 1,2910.После дальнейшей очистки жидкости от следов исходного оксима циклогексанона получают следующие константы: т. кип. 46 С (1 мм рт. ст,); по 1,4482; д 4 1,3027,Найдено, %: Г 28,14; 1 х 1 21,63; М, вес 189,5.СгоНгоОгзГз.Вычислено, %: Г 28,93; Ы 21,32; М. вес 197,0.В ИК-спектре 1-1 х 1-дифторахгино-Х-фторимидоХ 1-оксидциклогексана частота поглощения М - Г-связи составляет 890, 920 см-г.Аналогично из ацетоксима и тетрафторгидразина с выходом 43,2% получен 2дггфторазгино-1 х 1-фторимидох-оксидпропан с т, кпп.48 С (16 лглг рт. ст,); и р 1,3943; с 14 1,3218.Найдено, %: 36,74; К 25,55, М. вес 152, СзН,О 1 х 1 Гз.Вычислено, %: Р 36,32; 1 х 1 26,75; М, вес 157.В ИК-спектре у хр 885 и 910 слгПредмет изобретения Способ получения дифторамино-М-фторимидо-М-оксидалканов, отличающийся тем, что 2567464тетрафторгидразин подвергают взаимодействию с оксимами при повышенной температу.ре 70 - 75 С, Составитель Ж. Исаева Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор С. М, СигаЛ Заказ 695/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова. 2

Смотреть

Заявка

967404

А. В. Фокин, В. И. Зимин, Ю. Н. Студнев, В. Б. Колычев, П. И. Зайцев

МПК / Метки

МПК: C07C 239/04, C07C 241/00, C07C 243/00

Метки: дифторамино-фторимидо-ы-оксидалканов

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-256746-sposob-polucheniya-diftoramino-ftorimido-y-oksidalkanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дифторамино-фторимидо-ы-оксидалканов</a>

Похожие патенты