Способ получения, -диалкил-2, 6-динитро, -трифтор-п толуидинов

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскил Социалистических Республик(22) За ено 05 01 75 (21) 1868708/25 Ю (51) М, Кл. С 07 С 87/56 с присоединением заявки Государственный коиитет Совета Министров СССР но делан изобретений и открытий(088,8),(45) Дата опубликования описания Ц,ф.6 Л.М.ЯгупольскиИ, О.В.Вишневский, М.О.Лозинский, В.В.Маловик,М.Д.Пивоваров, Б,И.Штейсельбейн и Ю.А.Фиалков(72) Авторы изобретения Институт органической химии АН Украинской ССР1Изобретение относится к усовершен" ствованию способа получения Ф , Л/ -диалкил,б-динитро , -, 6 -трифтор- В -толуидинов, обладающих физиологической активностью.В литературе описан способ получения Ф , Ф -диалкил,б-динитро- с,1 О .Е, оС, -тРИфтОР- Л, -тОЛУИДИНОВ ВЗаимодействием диалкиламинов с Ф-трифторметил,б-динитрохлорбензолом в бензо ле и гексане при нагревании до 100 С,Модификация известного способа путем исключения применения органических растворителей и проведения реакции в гетерогенной среде, например в воде, и использование в качестве акцептора выделяющегося хлористого водорода карбонатов или бикарбонатов щелочных или щелочно-земельных металлов позволилдупростить процесс и повысить выход ко 2Гнечных продуктов до 95 о,Предлагаемый способ полученияф, д/ -диалкил,б-динитро- , ,6/ -трифтор- и -толуидинов заключается во взаимодействии 2,6-динитротрифторметилхлорбензола с диалкиламинами в гетерогенной среде, например водноИ, при 100 С с выделением конечногопродукта известным способом.П р и м е р 1. В реактор, снабкенный обратным холодильником, мешалкой,термометром и капельноИ воронкоИ, загружают 27,0 г (0,1 моль) 2,б-динитро-Ф-трифтормвтилхлорбензола, 6,Н г(0,06 моль) карбоната натрия и нагревают массу до расплавления приблизительно до 60 С. Затем в течение 10 мин прибавляют по каплям при постоянном первмешивании раствор 8,1 г (0,11 моль)диэтиламина в 60 мл воды, доводят тем-"447031 4 Составитель Ае МЕГЕРРедактор Ле ЪВЛЬя 1 1 Жхред Ефндурушшйр ректор Я ОЖКОЭа Подписное Тираж 529 1 НИИПИ Государственного комитета Совета. Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5ППП Патент" Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 31 пературу в реакторе до 100 С и дают получасовую выдержку, Массу охлаждают до 20 С, отделяют верхний водный слоИ, а /Д , Я( -диэтил,6-динитро-4 р -трифтор- д -толуидин выгружают и сушат, Выход 29,9-50,2 г (97-99;6), т. йл. 92-94 С; по лит. данным т.пл.95,5-95 С.П р и м е р 2. В реактор, снабженный обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 27,0 г (0,1 моль) 2,6-динитро- -Ф-трифторметилхлорбензола, 6,4 г (О,Об моль) карбоната натрия и нагревают массу до расплавления приблизительно до бО С. Затем в течение 15 мин прибавляют по каплям 8,1 г (0,11 моль) диэтиламина,постепенно поднимая температуру в реакторе до 100 оС, и при постоянном перемешивании дают получасовую выдержку, после чего прибавляют Заказ ЯЯ ЯИзд, Ма ЯЯ 70 мл воды. Массу тщательно перемешивают в течение 15 мин и дают отстояться. Верхний водный слой отделяют, а 5ф , Л/ -диэтил-.2,6-динитро- ,Й. -трифтор- ь -толуидин выгружаютв емкость и сушат. Выход 29,9-50,2 г Го (97-9991 т пл. 92-94 С. Предмет изобретенияСпособ получения Л , Л -диалкил,б-динитро-.,о 6 -трифтор- П - -толуидинов аминированием 2,б-динитро- -Ф-трифторметилхлорбензола диалкиламинами при 100 С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевых продуктов, реакцию ами нирования проводят в гетерогенной водной среде с применением для связывания хлористого водорода карбонатов или бикарбонатов щелочных или щелочно-земельзоных металлов.