Варшавский

Номер патента: 253767

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Варшавский, Ескин, Климов, Кнун, Преснов, Смирнов, Томилов

МПК: C07C 255/04, C25B 3/04

Метки: адипонитрила

...устойчивость анода против коррозии и в итоге повысить выход целевого продукта как по веществу, так и по току.Способ поясняется чертежом.Электролизер 1 представляет собой стальную емкость, покрытую внутри полиэтиленом. В электролизере располагается пакет чередующихся графитовых катодов и магнетитовых листовых анодов. Центробежный насос 2 непреывно,прокачивает раствор через графитовый холодильник 3.П р и м е р 1. Электролитом служит 1,0 н. водный раствор фосфата калия. В электролизер загружают один объем раствора фосфата калия и один объем акрилонитрила. Электролиз ведут таким образом, чтобы катодная плотность тока составляла 400 в 8 а/м. Температуру в электролизере поддерживают в пределах 18 - 25 С. Для достижения высокого...

Номер патента: 253063

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианова, Варшавский, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилметилтиофосфонил)цистеина, производньгх, ы-ацил-5-(о, эфира

...промывают бензолом, высушивают и анализируют на содержание хлора (25 - 25,5 о ), Фильтрат промывают О дважды холодным 2 -ным раствором соды идважды холодной водой, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме. Выделяют индивидуальное вещество хроматографией на колонке с носителем сили кагелем (ЯО, марки КСК, 0,1 моль) в системе гексан - ацетон (3: 2). Полученный этиловый эфир Х-ацетил-Я- (метил-О-изопропилтиофосфонил)цистеина представляет собой сиропообразную жидкость, окрашенную в соломен- О но-желтый цвет; п о 1,4988; 1 ч 1,1411;МКо 8,22; выч. 83,75.Выход 1,38 г (42,2 оот теории), Найдено, /о. С 39,95; 40,17; Н 6,71; 6,53;М 3,98; 4,20; Р 9,13; 9,27; Ь 19,09; 19,24.С 1,Нз 2 КО,РБа.Вычислено, %: С 40,36; Н...

Номер патента: 252332

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 7/22, C07F 9/09

Метки: оловоорганических, производных

...получают избис-(1-оксо-метилфосфоциклонентап)-оксидаи бис-(хлоридбутилолово)-оксида; и 1,5820.Найдено, %: С 39,21; Н 6,37; 8,59.С 13 Н 26 СО 2 Р.Вычислено, %: С 39,05; Н 6,42; С 8,87. Получаемые, соединения представляют собои белые порошкообразные вещества или вязкие жидкости, нерастворимые в воде н плохо растворимые в органн 1 Осих ра)31 я 11 телях,П р н и е р 10. Бис - ,лп - (хлормстнл) -фосфинилокси-дибутилолово. 1 раствору5 0,011 г лсоль ангидрида дп-(хлорменл)-фосфиновой кислоты в 10 лсл безволного толуоладобавлясот при перемешивании 0,011 г .1 со.сьдибутилоловооксида. Смесь нагревают с перемешиванием при 100 - 110 С в течение10 1 - 3 час. После завершения реакции пробасмеси не...

Номер патента: 250139

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/15

Метки: библиотека, пирокатехинхлорфосфиа

...выстными прицелью упроприсутствиициклических р техин,подвергаристым фосфоеских количеств с последующим та известными заключается в том, что пирока ют взаимодействию с треххло ром в присутствии каталитич гетероциклических оснований выделением целевого продук приемами. ся тем, что Изобретение относится к област соединений, которые могут явитьс полупродуктами органического син Известен способ получения п хлорфосфита путем взаимодействи хина с треххлористым фосфором п нии и способ, основанный на ката действия пирокатехина с треххло фором водой. Предлагаемый способ позволя процесс в более мягких условиях кения треххлористого фосфора в Способ, получения пирокатехин формулыПример. Пирокатехинхлорфосф и т. Смесь 1,125 г моль треххлористого...

Номер патента: 250134

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/54

Метки: 5ллоте(л, tcxfgrciag, фосфонийхло1-втт-«иу, четвертичных

...1,5 час. Выход 96,5% (после промывки ацетоном); т. пл, 235 в 2 С.Найдено, %: С 1 31,49; Р 5,29.С 26 Н 24 С 1,.-РВычислено, %: С 31,18; Р 5,45.П р и м е р 3. Получение тетра-(2,4-дихлорбензил) -фосфонийхлорида. Получают в усло,виях примера 1,А из 0,03 г моль 2,4-дихлорбензилдихлорфосфина, 0,135 г моль 2,4-дихлорбензилхлорида и 0,04 гатом белого фосфора. Реакция завершается за 1 - 1,5 час. Выход 58,0% (после промывки ацетоном); т,пл.140 в 1 С.Найдено, %: С 1 44,40; Р 4,98.С 2,Н 20 С 19 РВычислено, %: С 1 45,15; Р 4,38. П р и м е р 4. Получение тетра- (2-хлорбензил) -фосфонийхлорида. Смесь 0,03 г моль 2-хлорбензилдихлорфосфина, 0,04 г атом белого фосфора и 0,135 г моль 2-хлорбензилхлорида нагревают при перемешивании в атмосфере инертного...

Номер патента: 249382

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: этилентритиофосфонатов

...триэтиламина с последующим осернением полученного при этом продукта.С целью упрощения способа предложено 15 получать указанные соединения взаимодействием дихлорангидридов тиофосфоновых кислот с дибромэтаном и сероводородом в присутствии каталитических количеств органических оснований, например пиридина, при на гревании, желательно до 120 - 130 С как в среде органического растворителя, так и без него.П р и м е р 1, Получение этиленфенилтритиофосфоната.В раствор 0,05 г моль дихлорангидрида фе нилтиофосфоновой кислоты, 0,06 г моль дибромэтана и 3 капель (ж 0,5 мол, %) пиридина в 10 мл хлорбензола пропускают при 120 - 130 С сухой сероводород до прекращения выделения галоидоводородов 120 вчас). По з 0 окончании реакции смесь...

Номер патента: 249376

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 327/22, C07C 67/14

Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, р-хлорэтилтиоловых, эфиров

...при температуре 60 в 1 С, в органических растворителях или без них,Пример,го эфира 2,4-дихл Получение р-хлорэтилтиоловоорфеноксиуксусной кислоты,2,4-дихлорфеноксиацеоль этиленсульфида, 2 л бензола перемешивауре 70 - 80 С. Конечный тификацией в вакууме;20 2 мм), г 1 о 1,4432, пво 69,80, вычислено 70,13, 25 ; Б 10,61. Смесь тилхлорид капли пир ют 2 час.п продукт в т. кип. 18 1,5880; Мй Найдено СтсНзС 10Предмет изобретения лорэтилтиоловых овых кислот, отгидриды арилокдвергают взаимоприсутствии получения оксиалкилкарбо тем, что хлора оновых кислот п этиленсульфидо ннов при нагре 1, Способ эфиров ари личающийся сиалкилкарб действию с третичных а 35,61; ществ 0,69.кристаллиз Вычисле При ст т. пл, 43 -ся; м в анин 005 гмольа, 006 гмидина и 25...

Номер патента: 248675

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/53

Метки: 248675

...в этих же условиях, но вместо белого фосфора применяют красный.В, Реакцию проводят в этих же условиях, но в отсутствие йода. Первая стадия процесса при этом завершается за 3 - 3,5 час,Г. Реакцию проводят в этих же условиях, но вместо спирта используют ацетон.Д, Реакцию проводят в этих же условиях, но в качестве растворителя применяют воду.Выход трибензилфосфиноксида в вариантах Б, В, Г, Д составляет 80 - 90%.Е, Смесь 1,8 г моль бензилхлорида, 1 гатом белого фосфора, 270 мл треххлористого фосфора и 3 г йода нагревают в авто- клаве из нержавеющей стали при перемешнвании и температуре 220 в 2 С в течение 8 час.К 1/во части полученной реакционной массы добавляют 0,135 гмоль бензилхлорида и 0,04 г атом белого фосфора и процесс проводят...

Номер патента: 247950

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/48

Метки: 5-трихлорфенилфосфонистойкислоты

...ттодкисляют соляной кислотой, осадофильтровывают, промывают водой до отсвия ионов хлора в промывных водах, св вакууме, и получают продукт. Выход 3т. пл. 159 в 1 С. После перекристаллизиз этилацетата т. пл. 162 в 1 С.Найдено, %: С 1 62,09; Р 17,90.СоН 4 СаОоР. ичаюцийся тем, что лорфосфина испольствпя 1,2,4,5-тетраеххлористого фосфо. о п,1, отл ,5-фенилдих т взаимоде елого и тр о основан на том, что 2,4,5-трихлорф фосфин подвергают взаимодейств с последующим, выделением целев та известными приемами. В качест хлорфенилдихлорфосфина может пользован продукт взаимодействия рахлорбензола, белого и трехлор рфосльда. ряютраск от. утстушат 5,1 %, ации Вычислено, %: С 62,20; Р 18,05.П р и м е р 2. Смесь 161 г 1,2,4,5-тетрахлорбензола, 29,9...

Номер патента: 247302

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Протасова, Стрельцов

МПК: C07F 9/6571

Метки: арилоксиацетатов, фосфорсодержащих

...др 5.Вычислено, %: С 1 8,91; Р 7,78; Я 8,04.П р и м е р 4. Получение 2,4-дихлорфеноксиацетоксиэтилтиопирокатехинфосфита.Продукт получа 1 от с количественным выхо 3дом в условиях примера 1 из 0,01 г мольр-меркаптоэтиловото эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,01 г моль пирокатехинхлорфосфита; и,о 1,5850,Найдено, %: С 1 16,75; Р 7,11; Б 7,53,С 1 в Н 1 з С 12 05 Р Я.Вычислено, %. С 1 16,96; Р 7,40; 5 7,64.Пр им ер 5. Получение 2,4,5-трихлорфеноксиацетоксиэтилтиопирокатехинфосфита,Продукт получают в условиях примера 1 из0,01 гмоль Р-меркаптоэтилового эфира 2,4,5 трихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,01 г мольпирокатехинхлорфосфита. Выход количественный, ио 1,5925.Найдено, р/,: С 1 23,42; Р 6,91; Я 6,96,Вычислено, о/в: С 1 23,51; Р 6,84;...

Номер патента: 247298

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/18

Метки: бис-(диалкоксифосфорил)-бензолов

...0,4 гмоль сухого метанола при охлаждении и перемешивании добавляют раствор 0,02 г моль 1,4-фенилен-бис-дихлорфосфина 20 в 20 мл четыреххлористого углерода. Одновременно пропускают осушенный газообразный хлор с такой скоростью, чтобы реакционная масса имела слабо-желтую окраску. Температуру реакционной смеси поддерживают в 25 пределах 5 - 10 С, По окончании прибавления реакционную массу перемешивают 15 - 20 мин.Если желтая окраска не исчезнет, через смесь продувают 20 - 30 мин азот. Избыток спирта отгоняют в вакууме, в остатке получают про дукт. Выход количественный, т. пл. 93 - 94 С3т. кип, 236 - 238 С (2 мм рт. ст.), г 14 1,0736,пр 1,4815, МКр. найдено 122,6, вычислено20121,9.Найдено, %: Р 13,35.С 22 Н 4 вОвР...

Номер патента: 245769

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/24

Метки: 4-бис-диамидо(гидразидо, бензолов, тиофосфорил

...массу3перемешивают при комнатной температурееще 2 час. Выпавший в осадок продукт отделяют фильтрованием. Упариванием бензольного раствора получают еще некоторое количество вещества. Общий выход 99%; т. пл.195 - 196 С (из этанола).Найдено, /ю. Х 14,78; Р 16,57; 8 16,74.С 44 Н 2 вХ 4 Р 282Вычислено, %: И 14,81; Р 16,40; 8 16,93,П р и м е р 4. 1,4-Б и с-(д и а н и л и д о т и офосфорил) - бензол. К раствору0,01 г моль бис-(дихлортиофосфорил)-бензола в 30 мл бензола при перемешивании прибавляют раствор 0,04 г моль анилина и0,04 гмоль триэтиламина в 10 мл бензола,После прибавления реакционную массу выдериивают при температуре 30 - 40 С в течение 2 час. Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и кристаллизуют из этанола.Выход 8%;...

Номер патента: 245106

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/24

Метки: 4-бис-(амидо-о-арилтиофосфорил, бензолов

...02 Р 22.Вычислено, %: М 5,38; Р 11,92.5 П р и м е р 2. Получение 1,4-бис-(этиленимидо-4-хлорфенилтиофосфорил) -бензола.К раствору 0,01 гмоль 1,4-бис- (О-хлорфенилхлортиофосфорил)-бензола в 40 мл бензола при охлаждении и перемешивании по 10 каплям добавляют раствор 0,02 г моль этиленимина и 0,02 гмоль триэтиламина в 10 мл бензола, Температуру реакционной массы доводят до комнатной и греют 3 чаа при 30 - 40 С, Бензольный раствор промывают водой, 15 сушат над сернокислым магнием и бензол отгоняют в вакууме. Выход 90,7%, после кристаллизации из этанола т, разл, 250 С.Найдено, %; Х 5,69; Р 11,23.С 2 еНсоС 12 Иа 02 Ра 120 Вычислено, %: И 5,17; Р 11,46.П р и м е р 3. Получение 1,4-бис- (диметиламидо-4-третичнобутилфенилтиофосфорил)- бензола.К...

Номер патента: 242619

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Варшавский

МПК: F16L 3/12

Метки: армированных, газоотводных, крепления, подвешиванием, труб, эластичных

...описания 19.1 Х.1969 Опублико ата опуб вторзобретения аявитель И. Л. ВаршавскийЦентральная научно-исследовательская илаборатория нейтрализации и проблеми тракторов пытно-конструкторская ергетик и автомобилей ЛАСТИЧНЬ 1 Х АРМИРОВАННЬТРУБ ПОДВЕШИВАНИЕМ СПОСОБ КРЕПЛЕНИ ГАЗООТВОДНЬ бы крепления эластичных оотводных труб подвешиваредме обретени естны спо ованных,г Способ к ных газоотв 5 чающийся т ности газа бы, закрепл ориентирую которые за 1 о чем обео трубы.ван- тлимирем,я тсхсоты репления эл одных труб ем, что, с ц за счет стр яют основат с помощьюполняют газпечивается длагаемый способ отл х тем, что при подвеш основание трубы, а ее с помощью замкнутых аполняют газом, наприм ечивается самоустанавл нижает токсичность выхо увеличения...

Номер патента: 241436

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: ариловых, фосфиновыхкислот, эфиров

...метил)-фосфиновой кислоты, 0,01 г моль гид рохинона и 20 мг пиридина кипятят в 10 лтл ксилола до прекращения выделения хлористого водорода (2 - 3 час), Смесь охлаждают и оставляют на 10 - 12 час. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе, Вы ход 95,0%, т. пл. 98 - 102 Ссталлизацпи пз толуола т. плНайдено, %: С 1 35,02; Р 1С 1 юН 1 зС 1,О,Р 2.Вычислено, %: С 1 35,45; РПример 2. Бис-(дибензрохинон. Получают в услови0,01 г моль хлорангидрпдавой кислоты и 0,005 г мольход 82 2 юю, т. пл. 168 - 170 СНайдено, %: Р 10,62.Сз 4 НззОзРз,Вычислено, %: Р 10,93. П р и м ер 3. 2,2-Бпс-дп-(хлорметпл)-фосфинплоксифенил-пропан получают в условиях примера 1 из 0,01 г моль хлорангпдрида ди(хлорметил) -фосфпновой кислоты и 0,005 глюль 2,2-бис-...

Номер патента: 241432

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Нзобрете, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: бензилдитиофосфоновых, кислот, солей

...примера 1; т. пл10 78 79 СНайдено, о/,: С 15,65; Х 2,90; Р 6,45; 5 14,30С,сН.,С. КОРЯ.Вычислено, с/,. С 1 15,80; М 3,11;Б 14,12.П р и м е р 3. Триэтиламмонийная ь4,5-трихлорфенилбензилдитиофосфолоты. Получают в условиях пример , т.73 - 74 С.Найдено, с/с: С 1 19,80; М 3,01; Р 6,33го350С 19 Н,зСаОРзВычислено, %; С 22,10; Х Р 6,5 13,22.П р и м е р 4. Триэтиламмонийная сметилфенилбензилдитиофосфоновой кПолучают в условиях примера 1; т. п52 С.Найдено, и/: М 3,70; Р 7,45; Я 16,О,С Нз,гОРЗз.30 Вычислено, о/: Х З,о 4; Р 7,86; Я 16,20,Заказ 203718 Тираж 480 ПодписноеЦН 14 ИПР Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 5, Триэтиламмонийная соль о,...

Номер патента: 241430

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Савенков, Хохлов

МПК: C07C 303/30, C07C 309/69

Метки: ариловых, таурина, эфиров

...отгоняют растворитель и получают про 20 20дукт. Выход 94,0%; д 4 1,1752; пг 1,5057; н айдено Мй о 110,81, Вычислено МК о 110,05.Найдено, %: 1 6,87; 5 14,01.Н, 2120082,Вычислено, %: ч 6,42; 5 14,65.П р и м е р 2. 2,2-Бис-М+диэтиламин сульфоннлокси,6-дихлорфенил 1-пропан чают в условиях примера 1 из 0,05 г 2,2-бнс-внннлсульфоннлоксн - 2,6нилпропана н 0,1 г ло.гь виэтцла 997%; и о 1,5534; т. пл. 84 - -85 С (ььз спирта).Найдено, %: С 20,62; М 4,48; 8 9,54.СзтН С 420052: Вычислено, %; С 20,51; 1 ч 4,04; Я 9,24.П р и м е р 3, 2,2-Бис-М+дибутилазьььноэтплсульфонилокси,6-дихлорфенцл 1 - пропанполучают в условиях примера 1 из 0,05 г моль2,2-бис - винилсульфоксилооси,6 - дихлорфеО нилпропана и 0,1 г мо,гь дибутиламина, Выход 98,30/,; т....

Номер патента: 241421

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Савенков, Хохлов

МПК: C07C 335/32

Метки: изотиурония, солей

...%. Вг 34,32; С 6,91; М ,32; 5 13,89.СзгНзсВг 4 СзМ 40,84.Вычислено, %: Вг 33,78; С 7,48, Х 7,91;8 13,49. С1 чН НС 1,25 С - Я - (СН,),ЯО,ОО,(СН,), - СМН Н 30 Изобретение относится к способу полученияне известных ранее солей изотиурония общейформулыНС 1С - Я - (СН,), ЯО,О - А -1 чН где А - арилен, которые обладают физиологически активными свойствами.Предложен способ, основанный на реакции бис- (винилсульфонил) -фенолов с хлоргидратом тиомочевины. Реакция протекает гладко в бутиловом и этиловом спирте при температуре 20 - 80 С и заканчивается в течение 1 - 2 час. Конечный продукт - порошок, окрашенный в желтый цвет.П р им е р. Бис-(хлористый р-изотиуронийэтилсульфонилокси) -бензол. К раствору 0,02 г иоль бис-(винилсульфонил)-гидрохинона в...

Номер патента: 239949

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маркова, Протасова, Хохлов

МПК: C07F 9/48

Метки: арилфосфонитов

...т. кнп. 131 - 132"С (2 мм рт. с49 С. Найдено, %. С 1 38,03; Р 0,91.СН;С 1,О,Р.Вычислено, %. С 38,92; Р 11,35.15 П р и м е р 3. О-Вутил,4,5-трихлорфсннлфосфонит.Получают в условиях, описанных в примере 1, из 0,1 г моль 2,4,5-трнхлорфенплднхлорфосфина и 180 мл бутилового спирта.20 Выход 98,4%; т, кнп. 1-19 - 150 С (мм рт. ст,).с 1 4 1,3673; и о 1,5499; МКо 70,40; вычислено71,20.Найдено сс: С 1 35,0; Р 99125 С 1 Н 1 СзОРВычислено, %: С 35,19; Р 10,28.П р и м е р 4. 0-2,4,6-ТрихлорфенокснэтцлСоставитель И. Ялова Рсдакгор Г, Гуськова Тсхрсд Л. А, 1(амышникова Корректор Т. Д. Чунаева Заказ 1796 4 Тираж 480 ПодписносЦИИИПИ 1(омиста по делам нзооретени 11 и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, нр. Серова, д, 4 Типографии, нр....

Номер патента: 239946

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: смешанных, тиофосфонатов

...4 час. Избыток спцрЗО та отгоняют в вакууме, и в остатке получаютпрактически чистый продукт в виде бесцветной лучения смешанныхна реакции эфирофиновых кислот соприсутствц акцептоИспользование акдорода значительно ий процесс.сса предлагается реке спирта при темпекцептора хлористого катализаторов, В каримецять:сфорных и политиой структуры арор/ л, аралкил, алкок или арилтиогрупп - ОилиО;М - н ческий катион ил за (например, пя етичные амины); осфонаты общей ф где К - алкил, арикси-, алкилтиоалкил или арил; Хческий или органипродукты их синтестый фосфор и траминоалкилтрцтиоф еоргании полу- тисерниормулы Злх ,г ЭС 11 ОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ТИОФОСФОНАТО2020д 4 пи Формула нГ 0 зи 64,78 12,39 12,60Заказ 211,19 Тираж 180 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 239332

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/36

Метки: n-биc-(фocфиhил)-apилamиhob

...час). 1 срез 10 - 12 час выпавшие крцсталпты отфильтровывают, промывают толуолом и сушат. Выход 66,7 ", т, пл. 173 - 176 С. Ъпариванием растворителя получают дополнительное количество продукта.1 айдено, ;,: . 2,56; Р 10,03.С;НтМ ОеРВычислено, г/ М 2,33; Р 10,30,П р и м е р 2, М,Х-Бис-ди-(хлорметил) -фосфиги з-ан инСмесь 0,01 г мо.гь ангидрида ди-(хлормстил)-фосфицовой кислоты и 0,01 г моль фецилизоциаиата кипятят в 10 мл беизола до прекращения выделения двуокиси углерода (1 - -3 час), Растворитсль удаляют "., вакууме и в остатке получают продукт в вде вязкойгкидкссти, и-г 1,5340. Выход - 100".Найдено, /: С 36,75; Х 3,93; Р 16,00.С 11,С 1,0,.1,.б В ццсл но, ,н. С 37,0; М 3,66; Р 16,17.П р и м с р 3,М-Бис-ди-(хлормстил)...

Номер патента: 239331

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/48

Метки: кислоты, моноалкиловых, низших, эфировлетилфосфонистой

...иримецсния акцсчптора хлористого водорода процесснеосуществим, это связано с дезалкилированисм конечного продукта под действием хлористого водорода.С целью упрощенни ирсцесса, предложен 10способ получения низших мсноалкиловых эфиров метилфосфонистой кислоты из метилдихлорфосфина и спирта без акцептора хлористого водорода, используя 8 в -20-кратный,предпочтительно 8-кратныц, избыток состветствующсго спирта,П р и м е р 1. о-Б у т и л м е т и, л ф о с ф о н и т.К 0,8 г лто.гь н-бутаиола прибавляют при перемешива;гии и температуре 0 - 5 С0,05 г мо,го мети.(гдихло(рфосфига, Реакцидннуо массу выдерживают в тех же условиях10 - 15 мин, затем в вакууме удаляют избытокспирта (вхгеле с хлористым водородом), постепенно повышая температуру бани до 80...

Номер патента: 239328

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: s-фенил-оалкилбензилтиофосфонатов

...том, что Я-фецилбензилхлортисфосфонаты поговергают взаимодействиго с алкоголятами щелочных металлов в среде органического растворителя,;гаприсиср метанола, при повыше:гггой температуре с последугощихг выделением целезого продукта известггыхггг приемами. Нагревание желательно вест до 20 - 40 С.П ример 1. 8-Фен ил-мстил бен зилт и о ф о с ф о н а т. К 0,02 г лголь метилата натрия (из 0,46 г металлического натрия и 6,4 г хгетаггола) при иеремешивании и температуре 20 - 30 С прибавляют по каплям раствор 0,02 г моль 8-фенилбеггзилхлортггофосфоната в 3 лг.г метанола. Реакционную массу,выдерживают 1 час при 20 - 25 С и 0,5 час при 40-С.Затем смесь выливают в 30 )гл воды, выделившееся масло отдели)от, а водный слой экст;)агируют бензолом....

Номер патента: 239324

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Блкзе, Варшавский, Калуцкий, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: тетратиофосфатов

...нагревают прп 30 в 1 С до прекращения выделения хлористого водорода (7 чис), Получают 3,5 г (100 о) вещества; сРз 1,2709; изо 16622; 11 Кп 102,70, вычислено 103,09.2 э 5; 5 45 14. и х г о Г) ) е ц и л т п о) - 30 луцкий и С. Л. Варшавский 11 айлсно, ": С 1700; Р 7,21;38,01.С,.11,)С ,1-,.Вычислено, ": С 1 16,79; Р 7,33; Я 37,82,П ример 3. )-(гг-Тол илтио)-этиллиэ т и, т с т р а т и о ф о с ф а т. Получаот в условиях ирмсра 1 из 3,3 г хлорангилридя диэпптритиг.фосфорной кислоты 2,8 г )- (гг-тол:,по)-эт;пмсркаптана0,024 г пирилица с ко,п;сствсцным вьхолом; с"с 1,2478; и;")с 1,6509; МЯ,. 107,70, выч;слепо 07,71. 11 айлсно, ": Р 861; Я 43,17.С 1 РБьчпсгецо, : Р 3,42; Я 43,47.Пример 4. (1-(о-Толилтим е т и л т е т р а т и о ф о с ф...

Номер патента: 237888

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/52

Метки: 5-трихлорфенилдихлорфосфина

...фосфором в присутствии катализатора при температуре 250 - 300 С в течение 3 - 9 час с последующим вы о делением целевого продукта известными приемами. В качестве катализатора может быть использован йод или целевой продукт,Пример 1. Смесь 0,75 гмоль 1,2,4,5-тетрахлорбензола, 0,5 г атолг белого фосфора, 15 400 м,г треххлористого фосфора и 2 г йода нагревают в автоклаве из нержавеющей стали при перехгешивании и температуре 270 - 290 С в течение 6 час. При этом развивается давление 50 - 60 атм. После охлаждения трех хлористый фосфор отгоняют,при атмосферном давлении и остаток фракционируют в вакууме. При этом вначале при 100 - 125 С/1 мм,рт. ст, отгоняют смесь не встулившего в реакцию тетрахлорбензола и дихлор фосфина, а затем при...

Номер патента: 235024

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Солнцева, Хохлов

МПК: C07F 9/44

Метки: бис-(диалкиламидов)бензилтиофосфоновых, кислот

...органическом растворителе, например бензоле с последующим выделением целевого продукта известньоги приемами,Процесс желательно вести при температуре 0 - 40 С.П р и м е р 1. Бис- (диметпламид) -бензилтиофосфоновой кслоты.К раствору 0,088 г лго,гь0,08 г моль триэтиламина в при перемешивании и температуре 0 - 5 Сприбавляют раствор 0,04 г лго.гьдилорангггдрида бензилтиофосфоновой кислоты. Реакционную массу выдерживают в теже условияхв течение 2 час и в течение 2 час при 35 -40 С. После олаждения осадок отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме притемпературе не выше 40 С и остаток кристаллизуют из смеси лористого бутила и спирта3Выход 91,6%; т. пл. 55 - 56 С.Найдено, о/,: С 1 23,00; Х 4,60; Р 10,08.СН.С 12 И 2 Р Я,Вычислено, %; С...

Номер патента: 232974

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Левска, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бензилфосфоновых, кислот, эфирохлорангидридов

...1 4453 Примерхлорфосфпримера 1, Абензилфосфоп 20 1 5580 3.он нит(охлаждение) пропуска явления устойчивой жел реакционной массы в ва ток хлора и растворите,няот. Продукт имеет т. 20 - 20 рт. ст,); с)4 1,1518; по вычислено 63,86; выход 7Найдецо, %: С 1 14,47; Р 12,42.СНсС 102 Р.Вычислено, %: С 14,40; Р 12,59 Б. К раствору 0,05 г ло,гь о-бутилбецзилфосфонита в 30 лл четыреххлористого углерода при охлаждении и перемешивании добавляют раствор 0,052 г лодь хлористого сульфурила в 10 лл сухого четыреххлористого углерода. Затем реакционную массу выдерживают в течение 2 час при температуре 25 С и разгоняют в вакууме. Получают продукт, идентичный описанному в примере 1, А. Выход 63,3%.Пример 2, о-М е т 1 л б е н з 1 л х л о 1- ф о с ф о н а т...

Номер патента: 232972

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: ариловых, кислот2, эфировдитиофосфоновых

...кислоты и 0,02 г мо,гь хлористого бензила в условиях примера 1 с той лишь разницей,Составитель И, ЯловаТекрсд Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева Редактор Л. Новожилова Заказ 487/12 Тираж 440 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова 2 что нагревание реакционной массы ведут при70 - 80 С в течение 2 час, Выход 87,80%;по 1,6239.Найдено, %: Р 8,41; Я 16,96.С 2 оН 180 Р 82.Вычислено, %: Р 8,62; 5 17,76. П ример 4, 2,2-бис-(Я-Этилбензилдитиофосфонилокси -2,6- дихлорфенил) -пропан.Смесь 0,03 г моль 2,2-бис-(гидрокси,6-дихлорфенил) -пропана, 0,06 г моль триэтиламина,и 0,06 г моль бензилдитиометафосфонатав 60 мл бензола...

Номер патента: 232251

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: аммонийных, кислот, солей, эфиробензилтиофосфоновых

...известнымприемами. Процесс ведут при температуре"-80 С. ийной соли й кислоты.н (40 мл), отой серы,и барботить О-этил- прибавленияака продололо 1 час), т непосредза. Для выП р и м е р 1. Получение аммон О-этил-хлорбензилтиофосфоново В нагретый до 60 С дихлорэта содержащий 0,1 г моль размол прикапывают при перемешивании ровании сухого аммиака 0,1 г мо хлорбензилфосфонита. После последнего барботирование амми жают до растворения серы (ок Полученный раствор соли може ственно использоваться для синтеделения соли дихлорэтан отгоняют в остаток растворяют в эфире, раство вают с равным количеством петр эфира, выделившийся осадок отфи вают и сушат в вакууме до постоянн Выход 63,3%; т, пл. 132 - 134 С.Найдено, %: С 1 13,03; Х 5,63: 5...

Номер патента: 256767

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/40

Метки: 256767

...общей формулы где К - алкил, замещенный или незамещенный фенил; К - алкил Сг - С 4.1,4-Фениленбисдитиофосфонаты являются 10 физиологически активными соединениями и могут найти применение в качестве пестицидов или полупродуктов их синтеза.Предлагаемый способ получения этих соединений основан на реакции 1,4-фениленбис алкил(арил)хлордитиофосфонатов со спиртами в присутствии катализатора, например пиридина.Реакцию ведут с 5 - 20-кратным избытком спирта при кипячении реакционной смеси. Ре акция заканчивается за 5 - 10 час. Выход конечных продуктов в большинстве случаев близок к количественному.Получаемые соединения представляют собойвязкие жидкости или твердые вещества, хорошо растворимые в бензоле, этилацетате,ацетоне и других...