Варшавский

Номер патента: 199876

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Баранов, Варшавский, Кабачник

МПК: C07F 9/52

Метки: диалкарилгалоидфосфинов

...колбу, снабженную мешалкой, вводом азота и елочным дефлегматором, соединенным с прямым холодильником, загружают 158 г бензилдихлорфосфина, При 210 С начинается реакция. Образующийся треххлористый фосфор непрерывно отгоняют в приемник в слабом токе азота.По мере протекания реакции температуру повышают до 230 С, Реакцию ведут до 75% превращения бензилдихлорфосфина. После реакции остаток разгоняют в вакууме. При 105 - 107 С/6 - 7 мл отгоняют 30,7 г непрореагировавшего бензилдихлорфосфина и затем при 160 в 70 С/1 цм - 50,2 г дибензилхлорфосфина, Выход продукта на прореагировавший бензилдихлорфосфин 68%. Т. пл. дпбензилхлорфосфина 74,5 - 75,5 С,но в Реак- При лор- ди 80 -агироо от 9,77; Н 6,58; 6,82: 51; Р 11,2; С 112,85....

Номер патента: 197578

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Либман, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/18

Метки: 0-диарилдитиофосфорных, кислот, солей

...предлагаемому способу недостатки могут быть устранены и процесс упрощен при вовлечении в реакцию наряду с указанными исходными продуктами также свободного фенола. При этом применяют фецолят щелочного, металла или аммоциевую соль фенола в смеси со свободным фецолом при молярноьм соотношении 1: 2:2.Процесс ведут в среде инертного растворителя при температуре 80 - 110 С. Выход целевого продукта 67 - 84,5%.Пример 1. Получение ди ф е и илдцтиофосфата калия. Смесь 005 г моль пятисерцистого фосфора, 0,1 г моль фенола ц 0,1 гмоль фецолята калия (получен цз 2 0,1 г моль фенола и 0,1 г моль едкого кали с азеотропцой отгоики воды с помощью толуола) в 50 мл толуола нагревают с перемешивакием при 100 - 110 С до выделения рассчитанного количества...

Номер патента: 197531

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Варшавский, Ефремов, Позин, Прокофьева, Ус

МПК: C01B 25/32

Метки: дикальцийфосфата

...применяют апатитовый концентрат, афосфорную кислоту берут 10 - 20%-ной концентрации и смешение ведут при температуре0 - 15 С в течение 1 - 3 час с последующимотделением раствора дикальцийфосфата и нагреванием его до температуры 40 - 100 С, Попредложенному способу дикальцийфосфат получают в гелеобразном состоянии.П р и м ер. В колбу емкостью 500 льг, снабженную мешалкой и установленную в термостате, помещают 400 г ортофосфорной кислоты 16%-ной концентрации в пересчете на Р 20;," 20После установления постоянной температурыраствора при непрерывном перемешивании добавляют 200 г стандартного апатитового концентрата. Через 1 час с момента начала опыта образующийся раствор СаНРО 4 2 Н.О, содержащий 7,26% СаО, отделяют от...

Номер патента: 196823

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Коломиец, Левска

МПК: A01N 55/00, C07F 9/70

Метки: 196823

...этилсульфида, ингибированс ьыходом 92%. 3 о мышьяка в емешнвашш и ям доозвляют б,чл бензола,лористогп 1 зи перпо каплфида в Пример 1.сеннт.К 003 г лолнатпой темпераприбавляют 0,0 тем смесь гыдешнвать прн 20этиленсульфидакой получаютт. кнп. 73 - 76 СНайдено, %:Сс Н 11 Лз С 18.Вычислено, %Подобный про5%-ного изоыткНОГО ПНРНД 1 Н 1 ОМ(р-хлорэтил)-диэтилтиоар П р и м е р 2. ,8-дн 1 р-хлорэти.11)-фенилднтиоарсенпт.К 0,02 гл 1 оло феш 1 лдихлорарсина при перемешивании и охлаяден 1 ги до 10 С по каплям добавляют 0,05 г лоло этиленсульфида,содеряащего 1 - 2% пирнднна. Температуруреакционной массы доводят до комнатной иперемешивают еще 2 час. Избыток этиленсульфида отгоняют и в остатке получают продукт с количественным выходом с 1 1 47231по...

Номер патента: 194817

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07F 9/32

Метки: р-(диили, тритиофосфинил, этиларилоксиацилатов

...общей формулыЯ/ где К - Н или низший алкил, К - алкил, ариили замещенный арил, К" - алкил, Х - О ил3,п - 1 - 3.Предлагаемый способ получениятритиофосфинил) этиларилоксиацилаит в том, что алкилтио- или алкилфосфинаты подвергают взаимодейсмеркаптоэтиловыми эфирами арилокарбоновых кислот в присутствиихлористого водорода, например триэП р и м е р 1. Р- (Я-бутилметилтринил) этил,4-дихлорфеноксиацетатК раствору 0,05 гмоль 5-бутилхлорфосфината и 0,05 г моль -ьлового эфира 2,4-дихлорфеноксиулоты в 40 мл сухого эфира приперемешиванип и 20 - -25 С р г моль триэтиламина в 10 мл эфира. Пер мешивание продолжают при 30 - 35 С в теч ние 2 час, поме чего реакционную массу о.г лаждают, хлвгидрат триэтиламина отфильтровывают,фильтрат промывают водой,...

Номер патента: 194815

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кириллина, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07F 9/32

Метки: соединений, фосфорорганических

...2 - Н или алкил;Аг - незамещенный иларил,Предлагаемый способ позволяет получитьсоединения, обладающие комплексным пестицидным действием,Для этого амидохлорфосфаты или амидохлорфосфинаты подвергают взаимодействиюс р-меркаптоэтиловыми эфирами арилоксиалкилкарбоновых кислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, например триэтиламина.П р и м е р. Получение Я-тетраметилдиамидофосфорил+меркаптоэтилфеноксиацетата.К смеси 0,06 г моль тетраметилдиамидофосфата и 0,05 г моль Д-меркаптоэтилоэфира феноксиуксусной кислоты в 40 млра приоавляют при перемешивании и температуре 10 - 25 С растворэтиламина в 10 мл эфира, Реперемешивают при кипенииосадок хлоргидрата триэтилавывают, фильтрат промывапо 10 лтл), сушат над сульфаворитель удаляют в...

Номер патента: 194814

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диэтилтиофосфатов, 5-(р-арилтиоэтил)0

...с -арилтиоэтилхгеркаптанами, при. чем процесс желательно вести при 0 - 50 С в среде органического растворителя. сушцвают ц после удалешгл растворителя н вакууме фракццоцированцем получают 24,5 (80%) конечного вещества. Т, кип, 195 - 196 С: с 14 1,1993; и, 1,5559; МКо 82,04; вычислено 82,02.Б. Смесь 17 г (0,1 г 5 го гь) -фегнглтцоэтц;гмеркаптана и 4 г порошкообразной пгдроокцси натрия в 70 лгл бензола кипятят в прцборс с насадкой Дина-Старка до прекращения вьгдсления воды. К образовавшейся суспецзиц меркаптида натрия при перемешиванцц цо каплям прибавляют раствор 17 г (0,1 г 5 го.гь) дцэтилхлорфосфата в 20 лг,г бецзола, поддерживая температуру около 10-" С. 1 еакццоцнуго 5массу перемешивают при комнатной температуре 2 гас, 1 час прц 40 -...

Номер патента: 194810

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 319/14, C07C 321/28

Метки: 194810

...температуре 40 - 80 С.П р и м е р. 1-Бензилтио-фенилтиоэтилен, К раствору 17 г (0,1 г люль) р-фенилтиоэтилмеркаптана в 30 мл бензола при интенсивном перемешивании прибавляют 4 г (0,1 гмоль) порошкообразного едкого патра и затем по каплям - 12,7 г (0,1 г моль) бензилхлоридина. Смесь нагревают при 40 - 45 С в течение 3,5 - 4 час. Образовавшийся осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, растворитель отгоняют и остаток фрв вакууме. Получают 19,3 г (740т. кип. 209 - 210 С (4,5 мм рт. ст,пр 1,624; МКп 81,06; вычислеНайдено, %: Я 24,07.С;Н 165,.Вычислено, %: 5 24,61.В описанных условиях получаюдиненпя, выход и некоторые свойприведены в таблице,Предмет из о бр етеСпособ получения 1-бензилтэтиленов, отличающийся тем, что15 ды подвергают...

Номер патента: 192206

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: кислоты, р-хлоралкиловых, тетратиофосфорной, эфиров

...и= 1,2,отличаюцийся тем, что алкил(арпл)дитиохлор- или диалкил(арил)тритиохлорфосфатыподвергают взаимодействию с алкпленсульфи 25 дами при нагревании,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в присутствии гетероциклических оснований, например пиридина, или иххлоргидратов в качестве катализатора.30 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что нагревание ведут до 50 в 1 С. Предложен способ получения р-хлоралки ловых эфиров тетратиофосфорной кислоты об щей формулы и - 1,2.Способ состоит в том, что алкил(арил) дитиохлор- или диалкил (арил) тритиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с алкиленсульфидами в присутствии каталитических количеств гетероциклических оснований, например пиридина, или их хлоргидратов при нагревании до 50...

Номер патента: 191569

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиеи

МПК: C07D 251/38

Метки: i-mfs-oy-i, ivir», «1•biija, полученияtxecimuviv

...луцкий, А. Ф. Коломиец кий институт фитопатологии Э;с Ф "."; ЪРЗ:в Т:".1" тПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯБы/.;:., т 2,4,6-ТРИ-(р-АРИЛТИОЭТИЛМЕР КАПТО)-Я-ТРИАЗИ НОВ Пример,то)-Я-триази Смесь 19 51 г (0,3 г л 0,4 г пириди тят при пер отгоняют в(100%) веще рекристаллиз Найдено с/ Сот Нв-,ХД Вычислено Аналогично пые в таблицн.г (0,1 г моль) циану толь) р-фенилтиоэтилме а и 50 мл сухого толу емешивании 5 час. Рас вакууме и получают ства с т. пл. 72 - 73 С. ации из ацетона т. пл, о. 5 32,64; К 6,83 хлорида, каптана, ла кипя- воритель После пе 74 - 75 С. Заявитель Всесоюзный научно-исследовате Данное изобретение относится к области получения новых органических веществ, обладающих физиологически активными свойствами, например пестицидными.Предлагаемый способ...

Номер патента: 191548

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Яроцка

МПК: C07F 9/40

Метки: 8-алкил-8, s-алкил-о-арилдитиои, арилтритиофосфинатов

...например триэтиламина или гидроокисей щелочных металлов. Реакцию ведут в органических растворителях или воде. П р и м е р 1, Я-этил-о-(и-хлорфенил) -метилдитиофосфинат.К раствору 0,02 г моль Я-этилметилхлордитиофосфината и 0,02 г моль и-хлорфенолав 15 мл бензола прибавляют при перемешивании и 20 - 25 С раствор 0,02 гмо,гь триэтиламина в 5 м,г бензола. Реакциошгую массувыдерживают 1 игс при 20- - 25"С и 2 - 3 епспри 45 - 50 С, Осадок отфильтровываюг, фильтрат промывают водой, сушат азеотропно ипродукт выделяют перегонкой,Выход 72,5%; т, кип, 137 - 140 Сг 2 мм; пр1,5960; с 14 1,2735; МРр 71,00; выч, 70,25,СоНтзС 1 ОРЯНайдено, %: С 1 ЯВычислено, %: С 7; 6. 11 р и м е р 2, 0-(и-фторфенил) -Я-гексилзге.тилдитиофосфинат.К раствору...

Номер патента: 191543

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 319/14, C07C 321/10, C07C 321/28 ...

Метки: р-арилтиоэтилмеркаптанов

...этиламина,где х - алкил,личающийся тевзаимодействиствии каталити5 аминов, напритепри 50 - 100 С.2. Способ попроцесс ведут втел ей. алкокс м, что ю с эти ческих гер тр п. 1, отличающиися тем, чтосреде органических раствори Предлагается способ получения не описанных в литературе р-арилтиоэтилмеркаптанов общей формулы где х - алкил, алкоксил, галоид, п - 0 - 5взаимодействием тиофенолов с этиленсульфидом в присутствии кэталитических количеств(0,1 - 5 мол. %) третичных аминов, напримертриэтиламина, пиридина, в среде органических растворителей или без них при 50 -100 С,П р и м е р, р-фенилтиоэтилмеркаптан.а) Смесь 11 г (0,1 гмоль) тиофенола7,8 г (0,13 г моль) этиленсульфида, 0,08 гпиридина и 30 мл сухого бензола кипятят приперемешивании...

Номер патента: 190893

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аненкова, Бейм, Близнюк, Варшавский, Вершинин, Жук, Зимин, Калугин, Либман, Нюхина, Парфенов, Троицкий, Химический

МПК: C07F 9/142

Метки: алкилфосфито••-р, вир

...диаметром 5 млг и высогой насадки 600 мм.По окончании отгона хлороформа в колонке создают остаточный вакуум 200 мм рт. ст. и при температуре в кубе 75 С и в парах 27 -42 С отбирают промежуточную фракцию, состоящую из 96 - 970,гхлорофорхта, 2% триметнлфосфита, 1 - 2 з/с триэтиламиня. Зятем остатоНое давление ухгсныпяют до 100 1 м рт. ст. и при температуре в кубе 70"С и в парах 50 - 53 С отбирают фракцшо целевого продукта. Выход триметилфосфита по хлор- ангидриду метилфосфористой кислоты не менее 90% на 100% продукта.Промежуточнуго фрякцшо снова используют на синтез, водный раствор солянокислого триэтилямина подают на регенерацию трггэтилямина известными методами, Полученный продукт имеет следующие константы: и 151,4075; 10 1,050; т. кип....

Номер патента: 189874

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Изобретепи, Коломиец

МПК: C07C 333/24

Метки: 3-арилтиоэтиловб1х, арилдитиокарбамйновых, кислот, эфиров

...р ед мет 1. Способ получения р-арилтио фиров Х-арилдитиокарбамнновыхбщей фор ю гь 1 ловых кислот 5Н-С - 3-СНещенный фегде Аг - езамещ нил или Й - алкил, а п=О - 5,О целью полученияен ый или знафтил;дкоксил, галот гачагощайсфизпологич Д тем, что, с ки активных п=О - 5,Предлагается указанные соединения получать взаимодействием р-арилтиоэтилмеркаптанов с арплизотиоциа атами,Реакцию проводят при нагревании смесиреагентов до 100 в 1 С в течение 15 - 20 час.В более мягких условиях в п 70 в 90. 20Копде 11 с 11 ци 10 Осушествля 1 от в присстствиикаталитических количеств (0,1 - 3 мол, %)третичпых оснований, например триэтиламипаили пирид 1 ша. Процесс завершается за 0,4- -3 час, целевые продукты получают с количестьеым выходом. Р 1 еакциго...

Номер патента: 189854

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: трис-(р-хлорэтил)тетратиофосфата

...1. Смесь 0,1 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,3 г моль этиленсульфида и 100 мг пиридина нагревают с обратным холодильником до прекращения кипения и повышения температуры реакционной массы до 95 - 100 С (10 - 12 час). Смесь вакуумируюг при 100 С/20 мм и в остатке получают практически чистый продукт в виде вязкой бесцветной жидкости.Выход 95 О/ д 4 1,4721, по 1,6475, ство почти нацело перегон я ется 124 С/0,01 мм, с 14 1,4710, пй 1,6480 найдено 86,31, вычислено 85,76.СсН 4 С 13 РЯ 4Найдено, с/,: С 1 40,45; Р 8,75; Я 36,66.Вычислено, %: С 1 30,38; Р 8,88; 8 36,73. П р и м е р 2. Смесь 0,02 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,06 г моль этиленсульфида (50%-пый раствор в бензоле) и 30 мгхлоргндрата пнрпднна кипятят с обратным5...

Номер патента: 189851

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-(3-хлорэтил)тритиофосфинатов

...(1,5 мол, %) пиридина нагревают с обратным холодильником в течение 10 - 12 час, постепенно повышая температуру от 60 до 90 С. За это время выделяется рассчитанное количество этилена, который собирают в газометр. Смесь выдерживают прн 95 - 100 С/10 - 15 мм и в остатке получают продукт в виде прозрачной вязкой жидкости.Выход 96%, и р 1,6365, д 4 1,3523, МКр 91,50, выч. 91,20.С 1 тН;,С 1,РЯз, 3 Найдено, %: С 1 20,86; Р 8,73; Я 27,91.Вычислено, %: С 1 21,12; Р 8,98; 8 27,81.Во время перегонки при остаточном да пин 0,5 мм вещество разлагается.В аналогичных условиях получают следующие вещества.Ди- (13-хлорэтил) тритиофенилфосфинат - выход 93%, пр 1,6530, д 4 1,3717.СНС 12 Рзз.Найдено, %; С 1 21,13; Р 9,18; Я 29,20,Вычислено, %: С 1 21,45; Р...

Номер патента: 189850

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/201

Метки: гряс-(3-хлоралкилтио)-фосфитов

...количеств основания, наоргидрата при лкил или арил, вз го фосфора с алк ствии каталитичес % ) органического идина, или его хл 4603; Р 6,1 46,10; Р 8 2051. 1, 8 20,78обретения дме П р и м е р 1. Трис- (р-хлорэтилтио) -фосфит.К 0,5 г моль треххлористого фосфора, содержащего 0,4 г (1 мол, %) пиридина, прибавляют при перемешивании и 40 - 50 С 1,5 г моль этиленсульфида. Затем температуру постепенно (в течение 5 - 8 час) повышают до 90 - 100 С, Реакцию заканчивают после прекращения роста коэффициента преломления реакционной массы. Затем смесь вакуумируют при 80 - 100 С/10 - 20 мм и в остатке получают практически чистый продукт в виде прозрачной маслянистой жидкости с выходом 96%, д 4 1,4370, пр 6338.СОН 12 С 13 Р 82,Найдено, %: С 1...

Номер патента: 189848

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/18

Метки: 0-арил-8-(р-хлоралкил, тиофосфитов

...отгоняют ают практиче Выход 98,0", айдено 81,30, С 1 сНтзС 1,ОР Найдено, % Вычислено, В подобных ещества, поп п луста,3 О) аР(8 С 19,91.3; 20,30.ют и другиеую формулу. ный или замещенный фе - Н, незамещенный или либо фенил, п=1 или 2, рилдихлор- или диарилиленсульфидами в присутских количеств (0,1 - клических оснований, напри 60 в 1 С.илди-(р-хлорэтилтио)-фосезамещеннафтил, Ктй алки лствием атов с алкатали 1 ичегетер оциридина,р. О-фет Предмет изобретени Способ получения О-арил- ф-хиофосфитов общей формулы (АгО) пР(ЗСНа - СНС 1)з и ралкил)р ефит.К 0,2 г моль фенилдихлорфосфита добавляют 0,16 г (1 мол, %) пиридина, а затем при перемешивании 0,21 г моль этиленсульфида, Реакционную массу нагревают в течение 8 - 12 час, постепенно повышая...

Номер патента: 189846

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: 8-алкил-5

...общей формулы"ЯК СН. - СНзС где К - алкнл или арил, а К - алкил, отли. наюи 1 ийся тем, что, с целью получения пестицидов, эфирхлоргидриды дитиофосфиновых кислот подвергают взаимодействию с этиленсульфидом в присутствии в качестве катализаторов гетероциклических оснований, например пиридина (0,1 - 3 мол, %), при 60 в 1 С,0,53.8 40,85 Предлагается способ получения не описанных ранее соединений фосфора 8-алкил-(рхлорэтил) тритиофосфинатов общей формулы где К - алкил или арил, а К - алкил, взаимодействием эфирхлоргидридов дитиофосфнновых кислот с этиленсульфидом в присутствии в качестве катализаторов гетероциклических оснований, например пиридина (0,1 - 3 мол. %), при 60 - 100 С,П р и м е р. 8-этил- (р-хлорэтил)...

Номер патента: 181656

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Варшавский, Каабак, Томилов

МПК: C07C 211/03, C07C 211/21, C25B 3/04 ...

Метки: аллиламина

...получения значительно упрощается, Выход продукта 82%,П р и м е р 1. В стеклянный электролизер с емкостью катодного пространства 400 лл, снабженный свинцовым катодом и платиновым анодом, загружают 67 лл концентриро. ванной серной (или фосфорной) кислоть 240 лл воды и 115 лил акрилоцитрила. Электролиз ведут током 15 а (плотность тока 1000 а/л")при температуре 47 - 52-"С и интенсивном перемешивании. После пропускания электричества 95 а час электролиз прекращают, затем раствор разгоняют для удаления непрореагировавшего акрцлонитрила и небольших количеств пропионитрила, образовавшихся в процессе восстановления. После разгонкилетучих продуктов водный слой сильно под 5 щелачивают концентрированным растворомедкого патра. Всплывающий слой...

Номер патента: 180597

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Варшавский, Гордон, Кофман

МПК: C07F 9/30

Метки: диметилфосфиновой, кислоты, производных

...По достижении 440 - 460 С содержимое колбы размягчается и несколько вспучивается, при этомначинается быстрое выделение кристаллического сублимата, конденсируюшегося в охлаждаемом приемнике,Далее смесь выдерживают при 4480 С в течение 1 - 1,5 час для полного 3 крашения образования сублимата (растворяется в ксилоле, разлагается водой с образованием диметилфосфиновои кислоты) . Количество сублихььта составляет 1.55 части. что соответствует выходу ангидрида диметилфосфпновой кислоты 66 н,н от теоретического (по аагз на кслотность 92, ). При нагревании ксилольного раствора с водой (стехометрическое количество) апдрид превращается и дметгфосфиоуо кислоту, которая после трехкратной перекристаллизации из ксилола имеет т. пл. 84,5 - 86,0 С;...

Номер патента: 178807

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Варшавский, Ескин, Кнун, Томилов

МПК: C07C 121/26, C07C 255/04, C25B 3/04 ...

Метки: 178807

...магцитовым анодом и эффективной мешалкой, загружают 600 л,г 0,5 и. водцого раствора сульфата иятрия и 100 г акрилоцитрила. Злектролиз ведут током 5 а (плотиость тока 400 а/.11 в) в течецие 6 час при температуре 15 - 18 С. Раствор после электролиза фильтруют. Смесь пропиоцитрила и цепрореагировавшего акрилоцитрила о 1 готтяют с водяным паром, адипоцитрил экстрагируют из водяного остатка хлороформом, Получают 33,4 г ядипоцитрила, выход по току 55,0%, выход по веществу 77,0% и 7,3 г пропиоиитрила, выход по току 24,0%, выход по веществу 16,5%.Пример 2. В электролизер, сиаб)кеццыш гряфитовым катодом, анодом из перекиси спипа, пористой асбсстовой диафрагмой и мешалкой, помещеииой в катодцой камере, зягрухкают 0,5 и, водиыи раствор сульфата...

Номер патента: 177999

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Арш, Варшавский

МПК: G01N 27/00, G01V 3/06

Метки: ископаемого, полезного, содержания

...тока, одним из плеч которого является термистор.Генератор 5 настраивают путем регулировки связи генераторной лампы с волноводом, а также с помощью выходного переменного аттенюатора 7 между генератором и нагрузкой.Аттенюатором, поглощающим УВЧ мощность, является покрытая специальной массой керамическая пластина, расположенная в волноводе параллельно его узкой стороне. Затухание равно нулю, когда пластина аттенюатора плотно прижата к стенке волновода, где электрическое поле отсутствует.1 Лзмерцтель мощности позволяет судить о величине мощности, поглощаемой нагрузкой, и измерительный прибор 8 может быть проградуирован в процентах влажности исследуемой породы.Антенное устройство 3 высокочастотного генератора 9 передает в исследуемую...

Номер патента: 188971

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Левска

МПК: C07F 9/72, C07F 9/74

Метки: атейгпо4

...дибутиларсинхлорида и -меркаптоэтилацетата в 20 мл т с обратным холодильником в та до прекращения выделения орода (4 - 5 час). Растворив вакууме, в остатке получают оторого по 1,5049; й 4 1,1291;80,8; вычислено 80,7.: Аз 24,47. Вычислено в%: Аз 24,35.П р и м е р 2. Получение фенил-бис-Я,Я-(рацетилоксиэтилдитио) -арсенита,Смесь 0,02 г мо.гь фениларсиноксида и5 0,02 г мо,гь р-меркаптоэтилацетата в 30 м.гбензола кипятят в приборе Дина-Старка допрекращения выделения воды (2 - 3 час).Растворитель отгоняют в вакууме, в остатке20получают продукт, для которого: пп 1,5900;О 20о 4 1,3744; МКо. найдено 95,8; вычислено94,9.Найдено в%: Аз 19,00.С 44 Н 1 дАз 0482.5 Вычислено в %: Аз 19,23.П р и м е р 3. Получение дифенил р-...

Номер патента: 187797

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/42

Метки: кислот, эфирохлорангидридовдитиофосфиновых

...в вакууме выделяют: 1) избыток меркаптана;2) исходный дихлорангидрид (30 - 4взятого в реакцию);3) Я-бутилметилхлордитиофосфинат;95 - 98 С (1 мм рт. ст,); пд 1,5568; с 14 овыход 60 - 65%, считая на вступившхлорангидрид,Найдено, %: С 1 17,28; Р 15,03; Я 31,С.-Н.С 1 РЯ.Вычислено, %: С 1 17,53; Р 15,30; 8 34) Я,5-дибутилметилтритиофосфинат,155 - 158 С (1 мм рт, ст.); пс 14 о 1,0862; выход 20 - 30%. Подобные результаты получены приовании в качестве катализаторов дтетратиофосфата триэтиламмония; пятисернистого фосфора с хинолином; с 1, У-диэтиламиноэтилтритиометилфосфината,Пример 2. Я-Б утил фен илхл ордит и о ф о с ф и н а т. Получают в условиях примера 1 из 0,02 гмоль дихлорангидрида фенилтиофосфиновой кислоты, 0,03 г моль...

Номер патента: 187788

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/42

Метки: s-алкиловых, алкил(арил, дитиофосфиновых, кислот, хлорангидридов, эфиров

...вы%; т. кип.1,6030; дно 3; Я 31,36 7,53; Р 15,30; 8 31 ангидрид Я-э илдитиофос ают в условиях 8, 5-диэтилтри моль дихлоранг кислоты с в тил о- фино 4. Хлор а бен ы, Полу г моль и 0,03 г финовой Пример в ого э фи вой кисло ра 1 из 002 зилфосфинат бензилтиофос иобенидрида ходом 15; 8 22,98.ид 8-этил о ние относится к способу получения ых ранее хлорангидридов 8-алкиров алкил(арил)дитиофосфиновых ей формулыЯК Пример 1. Хлорангидридлового эфира бензилдитиновой кислоты.Смесь 0,02 г моль 8, 8-дибутилзилфосфината и 0,03 гмоль дихлда бензилтиофосфиновой кислотыв запаянной ампуле при т190 в 2 С в течение 12 час. Переделяют продукт с выходом 74,151 - 154 С (0,5 мм рт. ст,); пзо1,2261.Найдено, %: С 1 12,48; Р 10,87; ЯС 1,Н 1 зР 8 зс...

Номер патента: 187019

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Близнюк, Варшавский, Вершинин, Доцев, Калуцкий, Климов, Либман, Мандельбаум, Мельников, Троицкий, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: кислот, производных, тетратиофосфорных, триили

...в 30 мл бензола, прибавляют при перемешивании 0,03 г моль диэтнлтритиохлорфосфата и реакционную массу нагревают при 80 С в течение 5 час, После охлаждения хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом натрия, раствори- тель отгоняют в вакууме и в остатке получают практически чистый продукт, Выход 89 3% д 4 1,1839 п 1 6029 Характеристика перегнанногот. кип, 128 - 130 С (0,005 мм рт1,1867; пзо 1,6040; МКо найденочислено 70,39,Найдено, %: Р 10,93; Я 34,12.СщНзОРзВычислено %: Р 11,15; 3 34,50,Пример 2, Получение храта диэтил-р-диэтилам итетратиофосф а та. К раствожащему 0,02 г моль диэтилтритфата в 15 мл бензола, добавляют87019 Составитель И. ЯловаТехред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. Н. Соколоваи А. М,...

Номер патента: 186504

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 67/08, C07C 69/62

Метки: 186504

...или фосфорной, или фосфористой, или трехлористого фосфора. Гербицидную активность эфиров можно повысить при использовании в качестве катализатора кубовых остатков про. изводства диметилфосфита (5 вес. %).Пример 1, Получение бутилового э фира 24 дихлорфеноксиуксусн о й к и с л о т ы 2,4-Д, Смесь, содержащую 0,05 г моль 2,4-Д, 0,1 г моль бутилового спирта, 0,7 г кубового остатка от перегонки диметилфосфита и 25 мл толуола, кипятят в приборе Дина - Старка до прекращения выделения воды,Растворитель и избыток спирта отгоняют, остается технический продукт, выход количе. ственный.Пример 2. Сравнительная токсичи ость технических эфиров 24.Д, полученных при р азл ич ном катализе. На первый лист растений фасоли в период образования мочки первого...

Номер патента: 186473

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Коломиец, Либман

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкил-о-арилоксиэтилметилфосфинатоб

...ьтительными нематодами.Способ состоит в том, что о-алкилметилхлорфосфинаты подвергают взаимодействию сарилоксиэтанолами в присутствии акцепторовхлористого водорода, например третичныхаминов,Г 1 р и м е р. Получение о-этил-о- (2,4,5-трихлорфенокси) -этилметилфосфината,А. К раствору 0,1 г моль о-этилметилхлорфосфината и 0,1 г моль 2,4,5-трихлорфеноксиэтанола в 70 мл сухого бензола прибавляютпри перемешивании и температуре 10 - 20 Сраствор 0,1 г люль триэтиламина в 30 мл того же растворителя. Реакционную массу нагревают с перемешиванием при 40 - 50 С5 час. После охлаждении осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушатазеотропно, растворитель удаляют в вакуумеи в остатке получают продукт в виде вязкой,слегка окрашенной...

Номер патента: 186465

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/53

Метки: замещенпых, фосфоленоксидов

...и температуре 0 - 5 С 0,2 г лголь изопрена, Температуру постепенно -повышают до 20 - 25 С и реакционную массу выдерживают 5 час. Хлористый ацетил удаляют в вакууме при нагревании до 50 С и в остатке получатот практически чистый целевой продукт с количественным выходом, т, пл.122 - 125 С.Найдено, %: Р 15,95.Вычислено, %: Р 16,12.СН, ОР.Подобный результат получен при использовании ангидрида монохлортгксусной кислоты. Пример 2. 1-Бензил - 3лен-оксид.Получен в условиях0,03 г моль бензилдихлорфоуксусного ангидрида и 0,03Реакционная масса после стов выдерживалась при 20-фосфолен-оксид.Получен в условиях0,02 гмоль а-толилдихлормоль уксусного ангидридапрена.Выход 100 с/ т. пл. 72 - 7Найдено, % Р 14,71Вычислено, % Р 15,02.С НОР.П р и м е р 4....