Кальман

Номер патента: 581870

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Ева, Кальман, Ласло, Мариа, Чаба, Эгон

МПК: C07D 519/04

Метки: аповинкаминола, сложных, солей, эфиров

...фракции элюата по 20 мп. Фракции, содержащие (-)пропионат аповинкаминола можно идентифицировать путем .тонкослойной хроматографии (на силикагеле; растворитель - хлороформ: этилацетат:метанол 8:2:1) фракции (6-13) объединяют и упаривают в вакууме. Полученный маслянистый продукт смешивают с насыщенным раствором винной кислоты в эфире до рН 4, Сразу же начинает выделяться тартрат сложного эфира. Смесь выдерживают 12 ч при 0-5 С. Затем отфильтровывают полученные кристаллы, промывают 8-10 мл охлажденного эфира и высушивают.Получают 1,15 г (-)пропионата аповинкаминола (69,2 от теоретического в расчете на аповинкаминол в качестве исходного вещества); т.пл. 94-100 С;1 в 48,3 (с =11 в пиридине)у В 1 0,70 на силикагеле; растворитель -...

Номер патента: 578005

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Кальман, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/475, C07D 519/04 ...

Метки: абурнамина, алкалоидов, ряда, сложных, солей, эфиров

...гидроокиси 20натрия растворяют в 80 мп безводногоэтанопа. Раствор выпаривают досуха припониженном давлении, Сухой остаток растворяют в 40 мп безводного ацетонитринаи к полученному раствору добавляют 20 мп 251,2-дихпорэтана. Полученную смесь нагревают с обратным холодильником в течение4 час. Образование эфира контролируютметодом ТСХ. Когда пятно, относящеесяк винкаминовой кислоте, исчезает, нагревание прекращают, Раствор выпаривают досуха при пониженном давлении и сухой остаток растворяют в 200 мп 2%-ного водного растворр серной кислоты, рН кислогораствора доводят до 8, добавляя 5%-ный 35водный раствор гидроокиси натрия. Осадокотделяют. Смесь 5 раз (по 200 мл) экстрагируют бензопом и органический спой сушат над безводным карбонатом...

Номер патента: 576951

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Бела, Жужа, Кальман, Карола, Ласло, Эмиль, Эстер, Янош

МПК: A61K 31/475, C07D 519/04

Метки: лейрозина, производных, солей

...сухого этанола. Раствор выдерживают при комнатной температуре, затем отделившийся продукт отфильтровывают, промывают сухим этанолом и высушивают,В этом процессе получают следуюшие вещества:,8 г (40,1%) моносульфата й-формиллейрозина, т.пл.248-252 С, (аго =+37 (с =1, в воде) и 1,1 г (9,3%)моносульфата й-диметиллейрозина, разлагается безгг оплавления, аго =3,2 (с= 1, в воде).Для определения физических констант й - формиллейрозинового основания часть полученного та.ким образом моносульфата Й - формиллейрозинарастворяют в воде, рН раствора доводят до 8 - 9 о 0концентрированным водным аммиаком, смесьтрижды экстрагируют метиленхлоридом, Органические фазы объединяют, высушивают и выпари.вают досуха при пониженном давлении. Полученный аморфный...

Номер патента: 576950

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Дьердь, Кальман, Каролина, Эмиль, Эстер, Янош

МПК: A61K 31/475, A61P 35/02, C07D 519/04 ...

Метки: винкристина

...кислоты в этаноле довеличины рН 4, причем сульфат винкристина выпадает в кристаллический осадок. Получают 5,6 гсульфата винкристина, Последний растворяют в30 мл метанола и к раствору добавляют 120 млбезводного этанола. Раствор выдерживают один часпри комнатной температуре и затем отфильтровывант выкристаллизованный сульфат винкристнпа. Выход: 5,2 г (0,0055 моля) сульфата винкристипз (50;).х 1-" =-(+11(+112" с 1. вода 15 О 20 30 35 40 45 50 55 80 В 1 - , 0,30 появляется с арко-олубой окраской) .Продукт индентифицпруегся по инфракрасному спектру, который по сравнению с инфракрасным спектром винбластина имеет при 5,94 мкм сильную полосу поглощения.Исследования методом тонкослойной хрома. тографии проводились с окисью алюминия марки б....

Номер патента: 576915

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Деже, Дьердь, Кальман, Эржебет

МПК: A61K 31/137, C07C 211/11

Метки: 3-дифенилпропил)-пропилендиаминов, солей

...г хлористоохлаждения фильтруют, выпаривают и отгоняют го ацетила при температуре максимально 40,остаток. Таким путем получают 62 г й (3,3 - Еще 1 ч перемешивают при 40 С и после этого-дифенилпропиламино) . пропанола - 1, т. кип. при растворитель отгоняют в вакууме. Остаток раство 1 мм рт, ст. 205-210 С, ряют в 50 мл 5%.ного бикарбоната натрия, Затемв) Смесь 90 г 3(3,3. дифештлпротвламино) 50 фильтруют и после высушивания сырое произ- пропанола 1, 40 г хлористого бензила, 150 мл водное ацетила гидрируют в 100 мл этанола после доэтанола и 24 г карбоната калия нагревают пр 11 бавки 10 г катализатора (никеля Ренея) при 70 С приперемешивании до кипетптя, до прекращения давлещти 10 ати (продолжительность гидрироватвявыделения газа, После...

Номер патента: 576903

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Бела, Кальман, Шандор

МПК: B21D 28/14

Метки: вырубки, чистовой, штамп

...штампа в корпусе выполнены резьбовые отверстия 26.Между прижимом 3 и нижней плитой 1 штампа установлен клин 27, а между прижимом и обращенными к нему торцами толкателей 28 расположены ползушки 29. Клин 27 находится под воздействием рычага 30, взаимодействующего с плоской пружи.ной 31. Толкатели 28 через стержни 32 и нажимную пластину 33 взаимодействуют с упругим элементом 20,Штамп работает следующим образом,Ползун 21 пресса, опускаясь, перемещает вниз верхнюю подвижную часть штампа. Вьгталкиватель 6 соприкасается с обрабатываемым материа. лом 34 и давит на прижим 3, Вследствие этого приводятся в действие упругие элементы 8 и 20, При дальнейшем опускании ползуна происходит вырубка детали, В процессе вырубки пружины оказывают все...

Номер патента: 576040

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Деже, Дьердь, Кальман, Эржебет

МПК: A61K 31/137, C07C 209/68, C07C 211/11 ...

Метки: 3-дифенилпропил)-пропилендиаминов, солей

...1 час добавляют по 20 2 2 3р каплям при перемешивации 7,1 г 2 - хлорэтанола, перемешивают еще 5 час, фильтруют, промывают осадок бензолом и сгущают фильтрат в вакууме. Остаток растворяют в 150 мл хлороформа, добавляют 20 мл тионилхлорида и нагреваьот 1 час с обратным холодильником после окончания реакции, затем выпаривают на водяной бане, растворяют 0 остаток в воде, при охлаждении льдом подьцелачивают раствор и экстрагируют его эфиром. Экстракт СП-СМ сушат цад сульфатом натрия, фильтруют, упаривают 30 и получают Р 1 - бецзил - г 1 - (1. фецилпропил - 2) .О ;1 ч бензил - 1 ч . (2 - хлорэтип) . пропилеп - 1,3- -диамин в виде масььа.21,7 г масла растворяют в 100 мл бензопа, до- подвергают взаимодействию с диамином общей бавпяют при...

Номер патента: 575031

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Дьердь, Ева, Кальман, Ласло, Ольга

МПК: C07D 513/16

Метки: имидазола, конденсированных, производных, солей, трициклических

...4 С в 1 мин). 20Найдено,%: С 6455; Н 5,55; й 1315; 8 15,44СН 3 128Вычислено,%: С 64,67; Н 5,92; й 13,17;8 15,70.П р и м е р 2, Получение хлоргидрата 4, 5 - 25(4:1), затем доводят соляной кислотой до рНЗ 30Выделившуюся соль отфильтровывают, промывают,сушат, т.пл. 172 - 174 С.Найдено,%: С 54,66; Н 5,50; ч 11,90; 8 13,25;С 1 14,44СНН,НсбВычислено,%: С 53,88;8 13,32; С 614,73. П р и м е р 3, Получение 3, 4 - дигидро - 3окси - 7, 8- диметил - 2 Н. 1, 3- тиазино 3,2-а 3бензимидазола.17,8 г (0,1 моль) 2 - меркапто . 5, 6 - диметилбензимидазола суспендируют в 150 мл этанола идобавляют раствор 4,0 г (0,1 моль) гидрата окисинатрия в 10 - 15 мл воды, добавляют 8,2 г(0,1 моль) эпихлоргидрина и кипятят с обратнымхолодильником в течение 3 ч....

Номер патента: 569291

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Дьюла, Ева, Кальман, Ласло, Пал

МПК: C07D 513/04

Метки: производных, солей, тиазолоизохинолина

...2, 3, 4-тетрагидро - 6, 7 . диметоксиизохинолина раство.ряют в 25 мл безводного пиридина и к раствору при30 - 40 С добавляют 0,8 г (0,01 моля) брома в видеметанольного раствора. Реакционную смесь в тече.ние 1 ч перемешивают и затем охлаждают до комнатной температур.а. Осадок отфильтровывают. Получают 1,1 г 1 - циано . 2. имино - 2 Н, 4 Н - 5, б-дигидро . 8, 9 - диметокси(1, 2) . тиазоло (3, 2-а) изохинолингидробромидной соли, Продукт, перекристаллиэованный иэ 50% - ного этанола, плавится при 276 - 277 С (с разложением),Вычислено,%: С 45,65; Н 3,83; И 11,41;Вг 21,97; 8 8,71,Анализ С,4 Н 14 Иэ 02 Вг 8 (мол.вес 368,26).,Найдено,%; С 45,88; Н 3,78; И 11,66; Вг 22,05;8 9,02,П р и м е р 0. 2,0 г роданида калия растворяютв 30 мл кипящего...

Номер патента: 569287

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Иван, Йожеф, Кальман, Каталин

МПК: A61K 31/4453, A61K 31/47, A61P 37/08 ...

Метки: бензгидрилоксиалкиламина, производных, солей

...известньп,и приемами.П р и м е р 1, К смеси 4,2 г амида натрия и о 80 мл сухого бензола прибавляют 27,9 г (0,12 моля) и- метил - и. хлорбенэгидрила и затем 17,6 г (0,1 моля) ч . 3 . хлорэтил) гептаметиленимина.Смесь перемешивают 20 ч при ее температуре кипе ния. Затем смесь охлаждают ипромываютдважды 15 (по 20 мл) водой и 4 раза (по 50 мл) 2 н. соляной кислотой. Кислые экстракты соединяют и доводят рН среды этого объединенногокислого экстракта до 9 прибавлением концентрированного водного раствора МаОН. Собирают органические слои, полученные при экстракции (ЗМЗО мл) бензолом. Отго няют растворитель и остаток очищают перегонкой. Пол ченный таким образом М . 2- (и - хлор. а- метил-. а. фенилбензилокси) . этил - гептаметиленимин кипит при58...

Номер патента: 564805

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Деже, Дьердь, Кальман, Эржебет

МПК: A61K 31/137, C07C 209/68, C07C 211/11 ...

Метки: 3-дифенилпропил, производных, пропилендиамина, солей

...делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Рвушская нвб., д 415:лимонную, янтарную, малеиновую, никотиновуюили фумаровую кислоту,П р н м е р 1. 15,1 г З.фенил.З- оксипропил.амина при 40 С смешивают с 5,4 г перегнанногоакрилонитрила, выдерживают 5 час при 80 С, сырой1-фенил -1- окси .3- (2.цианоэтиламино) .пропанрастворяют в 100 мл 2%ного раствора аммиака вспирте, добавляют 5 г никеля Ренея и гидрируютпри температуре 60 С и давлении 10 ати, По окон.чании поглощения водорода (-бчас) охлаждаютраствор, фильтруют, упаривают в вакууме, растворяют остаток .й- (3-фенил -3. оксипропил -1)- -пропилеи -1,3. диамин в 50 мл бензола, добавляют14,5 г фенилацетона, кипятят 1 час, отгоняют бен.эол, растворяют остаток в 50 мл метанола, добавляют 2...

Номер патента: 556735

Опубликовано: 30.04.1977

Автор: Кальман

МПК: D07B 7/08

Метки: канатовьющей, останова

...2 установлен в корпусе с возможностью обеспечения его перемещения по оси подачи каната.Непосредственно около калибра 2 со стороны входа в него каната установлен датчик 25 14, который своим контактом 15 взаимодействует с калибром, Датчик 14 подключен к приводу 16 канатовьющей машины.Со стороны выхода каната из калибра на корпусе установлена упорная пластина 17, в которой выполнены отверстие 18 и паз 19. Пластина 17 установлена на корпусе посредством винтов 20 и 21 и поджата к корпусу гайками 22 и 23, усилие которых регулируется соответственно пружинами 24 и 25.На конце планки 6 закреплен датчик 26, контакт 27 которого взаимодействует с винтом 28, закрепленным гайкой 29 на планке 7. Датчик 26 также подключен к приводу 16 канатовьющей...

Номер патента: 554811

Опубликовано: 15.04.1977

Авторы: Гергель, Деже, Ене, Кальман, Эндре

МПК: C07C 87/60

Метки: метилсульфонильных, производных

...например, при использовании галогенангидридов неорганических кислот, например оксихлорида фосфора. В качестве реакционной среды может служить диметилформамид, применение которого предпочтительно,50 55 60 65 5Пример 1. 2,1 г 2,6-динитро-метилтио- И,И-дипропиланилина растворяют в 10 мл ледяной уксусной кислоты. После прибавления 1,5 мл 35%-ного раствора перекиси водорода реакционную смесь нагревают в течение 1 ч на водяной бане. После завершения реакции реакционную смесь охлаждают, выделяют в осадок кристаллический продукт. К смеси прибавляют 90 мл воды, после чего окрашенные в оранжевый цвет кристаллы отфильтровывают и промывают водой. Получают 1,85 г 2,6-динитро- метилсульфонил - М,К-дипропиланилина. Т. пл. полученного продукта 144 в 1...

Номер патента: 545263

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Кальман, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/4375, C07D 519/04

Метки: аповинкаминовой, йодметилата, кислоты, этилового, эфира

...оставляют стоять для кристаллизации при 0 - 2 С. Получают 0,8 б г (7 б,7%) этилового эфира аповпнкаминовой кислоты. По данным анализа методом тонкослойной хроматографии получается однородный продукт. Температура плавления 144 С (Бетиус),Вычислено, о/о: С 75,40; Н 7,48; Х 7,99.Найдено, /о: С 75,20; Н 7,52; М 8,02.Структура продукта идентифицирована по его ИК-спектру (сложноэфирная связь проявляется при 5,75 мк).П р и мер 2. 0,95 г ( - )-впнкаминовой кислоты растворяют в смеси 40 мл безводного этанола и 3 мл концентрированной (97%) серной кислоты. Раствор нагревают с обратным холодильником в течение 8 час. В процессе кипячения реакция контролируется методом тонкослойной хроматографии. После окончания реакции раствор охлаждается,...

Номер патента: 539521

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Гергель, Деже, Дьюла, Кальман, Ласло, Рал

МПК: A61K 31/138, C07C 219/28

Метки: аминоэфиров, солей

...из нх солей с помощью щелочей.Применяемые прн предлагаемом способе исходные соединения являются известными соединениями нлн получаемыми аналогичным образом, как известные соединения,Пример 1. Насухо перемешивают 6,92 г 3,4,5-триметокснбензилхлорида и 5,4 г циклогексиламнноэтанолгидрохлорида, затем на водяной бане в течение 1 ч подогревают, Выделяется соляная кислота. После охлаждения растирают с 25 мл абсолютного этанола и отсасывают. Получают 9,9 г 1 х 1-2-оксиэтнлцнклогексиламнно - 3,4,5 - триметокснбензоатгидрохлорида с т. пл. 203 в 2 С. После перекрнсталлизацин нз абсолютного этанола получают соединение с т. пл. 207 в 2 С,Найдено, %: С 57,56; Н 7,63; 1 х 1 4,34; С 1 9,65. Вычислено, %: С 58,15; Н 7,56; И 3,75; С 1 9,5,П р и м...

Номер патента: 521845

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Дьердь, Кальман, Карола, Эмиль, Эстер, Янош

МПК: C07D 519/04

Метки: алкалоидов, формилдииндольных

...таким образом,Эчтобы она не поднималась выше ЗО С, Полученный водный раствор окиспенного основания алкалоида экстрагируют несмешивак- щимся с водой органическим растворителем, Зб например бензолом, хлороформом, дихлорметаном, 1, 2-дихлорэтаном, поедпочтительно однако хлороформом, объединяют органические слои и упаривают досуха под вакуумом.Полученный в виде основания продукт 40 окисления можно перевести известным способом в соль, предпочтительно в сульфат, растворением основания в смешивающемся с водой органическом растворителе, например в метаноле или предпочтительно в 45 этаноле, и приливанием спиртового раствора разбавленной сеоной кислоты к спиртовому раствору основания, Полученный сульфат можно затем перекристаллизовать из...

Номер патента: 516353

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Антал, Геза, Кальман, Янош

МПК: C07D 231/54

Метки: 1-монозамещенных, бензимидазолилкарбаматов, карбамоил-2

...плавления 327 - 334 С (температура кристаллизации конечного продукта находится в пределах 224 в 2 С).П р и м е р 3. 0,91 г (0,6025 моль) пентахлорфенилового эфира н-бутилкарбаминовой кислоты растворяют в 30 мл хлороформа, после чего в приготовленный таким образом раствор добавляют 0,17 г (0,0026 моль) 2-бензимидазолилметилкарбамата и 0,35 г (0,0025 моль) карбоната калия. После этого полученную суспензию подвергают перемешиванию при комнатной температуре в течение 5 час, после чего нерастворимый твердый осадок отфильтровывают и фильтрат высушивают в вакууме.Из осадка после сушки фильтрата готовят суспензию в 20 мл петролейного эфира, которую затем профильтровывают и промывают петролейным эфиром твердый продукт. Полученный при этом...

Номер патента: 509217

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Арпад, Кальман, Кароли, Ласло, Михали, Эгон

МПК: C07C 93/00

Метки: 3-аминоспир-тов, производныхсложных, эфиров

...т.пл. 172-173 С.3-Морфолинопропил-феноксибензоатгидрохлорид; т,пл, 167-169 С,2-Изопропил-пиперидинопропил-феноксибензоатгидрохлорид; т.пл.147-149 С.П р и м е р 2. 1-Бензилв (3-фторбенэоилокси)-пропилпиперидинийхнорид,Раствор 44 г приготовленного попримеру 1 3-пиперидинопропил-фторбензоатгидрохлорида в 75 мл воды смешивают по каплям при охлаждении льдоми перемешивании с охлажденным раствором 8 г гидроокиси натрия в 10 мл воды, Смесь перемешивают до полногоисчезновения кристаллического вещества, затем экстрагируют равным обь) - СН-С-сн 2-Нв1х,ХгС- ОН ПНИИПИ Заказ 1128/540 Тираж 553 Подписное Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 емом эфира, высушивают и эфир отгоняют. 10 г таким образом...

Номер патента: 505352

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Андраш, Аттила, Иштван, Кальман, Лайош, Ласло, Мария, Миклош, Рожа, Тамаш, Шандор

МПК: C07K 14/695

Метки: аспарагил, глициновую, полипетидов, последовательность, содержащих

...Н 7,0; К 17,2.Ступень 3. Н - Агд - Лгд - Рго - Ча 1 -1.уз (ВОС) - Ча 1 - Туг (гВц) - Рго - ОН ЗНС 1 (Н - 17 - 24 - -ОН ЗНС 1). бэ 20 25 30 35 40 50 Г,.60 0,4 г (0,29 смоль) 1. - 17 - 24 - ОН растворяют в 8 мл уксусной кислоты и гидрируют в присутствии 0,1 г Рс/С. Прохождение реакции контролируют с помощью тонкослойной хромятографии, По окончании реакции отфильтровывают катализатор и фильтрат выпаривают до сухого остатка. Маслянистый остаток растворяют в 3 мл метанола и при охлаждении доводят рН до 4 с помощью НС 1. Затем раствор упаривают до сухого остатка, остаток суспендируют в этилацетате и отфильтровывают, Получают 0,26 г (70,2%) Н - 17 -ОН ЗНС 1, Р 4 0С т у п е н ь 4. 1 - 1 уз(ВОС) - Лгд - Агав Рго - Ча 1 - 1 лз (ВОС) - Ча 1 -...

Номер патента: 504487

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Кальман, Ольга, Шандор

МПК: C07D 235/04

Метки: бензимидазола, производных

...5 мл воды, прибавляют к смеси полученной в результате прибавления 0,92 гГ(0,01 моль) апихлоргидрина. Непосредстве-"-но после атого реакционную смесь нвгревеют при температуре кипения в течениепримерно 3 час. Реакция завершается, когда прекращает вьщеляться неорганическаясоль, Выделившийся в осадок хлористыйнатрий отфильтровывают, промывают двараза, используя для каждой промывки по5 мл спирта, и объединенные фильтрат ипромывные воды упаривают до сухого состояния. В результате получают 1,8 г(80%): 1,2,3,4-тетрагидро-З-оксипиримидо ( 1,2-а 3бенэимидаэола в виде белого кристаллического вещества, т,пл. которого составляет158-160 оС (скорость нагревания 4 оС/мин).С 1 оН 1 М,тО (189,21)Вычислено,%: С 63,48; Н 58 Я 22,21,Найдено, Ъ С 63,24; Н...

Номер патента: 503513

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Вера, Дьердь, Ева, Золтан, Кальман, Юдит

МПК: A61K 31/18, C07C 311/58, C07C 311/59 ...

Метки: арилсульфонилмочевины, замещенной

...беэ растворителя в раснлавепри 140-160 С в течение 1 ч. Реакцию проводят вприсутствии Основагпгя. Б качестве основания при.меняют гидроокиси щелочных металлов, преиму.щественно гггдроокись натрия или гидроокись калия, карбонаты щелочных металлов,предггсчтитель.но карбонат калия, или гидроокиси гцелочноземельных металлов, преимущественно гидроокись магП р и м е р 1. 4,88 г цикл огексиламида трихлоруксусной кислоты, 3,42 г амида л - толуол суль.фокислоть. и 5,.52 г карбоната калия при перемешиванпи нагревают на масляной бане при 140-160 С втечение 1 ч. Реакционную смесь охлаждают, растворяют в смеси 80 мл эоды и 30 мл бензола, фильт.руют и бензольнУю фазу .отделяют от водной,Бензольную фазу встряхиваютс 10 мл 5%-ногораствора...

Номер патента: 499778

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Дьердь, Кальман, Каролина, Эмиль, Эстер, Янош

МПК: A61K 35/78

Метки: винкристина, выделения

...щие алкалоиды, четвертая - девятая фракции - вибластин и возможно имеющийся винлеурозин. Винкристин появляется в девятой499778 Составитель А, Покатилов Техред Т, Курнлко Корректор Е, Хмелева Редактор В. Филиппова Заказ 616/15 Изд.1076 Тираж 629 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 фракции, его элюация заканчивается с 18-й фракцией. Идентифицированные с помощью бумажной или соответствующей тонкослойной хроматографии винбластин, винлеурозин и винкристин, содержащие фракции, раздельно упаривают до сухого остатка, Содержащие аморфные димерные алкалоидные основания вещества превр ащают указанным путем в...

Номер патента: 483827

Опубликовано: 05.09.1975

Авторы: Георги, Жозо, Жужанна, Золтан, Кальман, Лайош, Ласло, Миклош, Шандор

МПК: C07K 14/695

Метки: адренокортикотропного, гормона, фрагментов, человеческого

...и 30 мг (0,145 ммоль) дициклогексилкарбодиимида растворяют в 0,6 мл диметилформамида, содержащего 0,077 мл (0,055 ммоль) триэтиламина, Реакционную смесь оставляют на 4 дня при комнатной температуре и затем разбавляют эфиром, не содержащим перекисей. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат, Полученный продукт хроматографируют па колонке с силпкагелем в системе этилацетат - пиридин - муравьиная кислота - вода (60: 20: 6: 5,6). Фракции, содержащие основной продукт, собирают и высушиваот. Выход защищечного нонатриаконтапептида 1 - 39 136 мг (44/о от теории).П р и м е р 2. Снятие защитных групп и получение свободного ЛКТГ человека.100 мг защище ного нонатриакоптапептида, полученного в примере 1, растворяют в 2 мл...

Номер патента: 482043

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Арпад, Кальман, Кароли, Ласло, Михали, Эгон

МПК: C07D 295/08, C07D 295/092

Метки: сложных, эфиров

...и высушивают,затем перекристаллизовывают из 150 млэтанола, т. пл-192 о,Вычислено, %: С 55,57; Н 6,99;Я 4,05; С 1 10,25Найдено, %: С 55,63; Н 6,98; М 4,02;С 1 10,19Благодаря соответствуюшему выборуисходных вешеств можно приготовить следу)ошие соединения;/3-морфолинопропил-метилбензоат-гидрохлорид с т. пл. 157-158 о;2-метил-пиперидинопропил-метилбензоат-гидрохлорид с т, пл, 142-145 о;2-морфо линопропил-м етилбензоат-г идрохлорид с т. пл. 204-205 о,П р и м е р 3. 1-Бензил-- (31фторбензоилокси)-пропил-пиперидинийхлорид,Приготовленный по примеру 1 раствор 44 г 3-пиперидинопропил-фторбензоатгидрохлорила в 75 мл воды смеп 1 ивают по.7.482043 каплям при охлаждении льдом с охлажденным раствором 8 г гидроокиси натрия в 10 мл воды. Смесь...

Номер патента: 474149

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Георги, Гергели, Дешо, Кальман, Пал, Рудольф

МПК: C07D 91/42

Метки: 6-тетрагидроимидазо(2, производных, тиазола

...65 4ке кристаллизуется. В результате получают88 г йодгидрата 2- (2-оксиэтил) -нминотиазолидина с т, пл. 132 - 135 С.Полученпьш продукт растворяют в воде,подщелачивают концентрированной гидроокисью аюопия и экстрагпруют хлороформом. После сушки раствор в хлороформеупаривают и остаток псрекрпсталлнзовываютв бензоле, т, пл. 2 -(2-окснэтп,) -пмипотпазолпдпи-основания 97 - 101 С,Вычислено, ,6: С 41,06; 1-1 6,89; Х 19,16;8 21,93.Найдено, %: С 41,15;8 21,96,К концентрированному бромистому водороду добавляют 8,11 г 2- (2-оксиэтил) -иминотиазолидина-основания, при этом реакционную смесь охлаждают. Затем бромистый водород медленно, в течение 8 ч, отгоняют изуказанной смеси, Смесь упаривают досуха,остаток кристаллизуют из ацетона и ацетонитрила,...

Номер патента: 470960

Опубликовано: 15.05.1975

Авторы: Гергели, Дешо, Иштван, Кальман, Эржебет, Юдит, Янош

МПК: C07D 49/12

Метки: 3-амино-2-пиразолина, производных

...амцдоксима 5 р- (3,3-дифенплпропиламицо) -пропионовой кислоты.26,44 г (0,1 моль) р-(3,3-дифецилпропиламино) -прон цснцтрила растворяют в 100 мл этанола, после чего добавляют раствор 14 г 10 хлоргидрата гцдроксиламцпа, 16,8 г кислогокарбоната натрия и 5 мл воды. Реакционную смесь кипятят ца водяной бане в течение 4 ч, после чего спирт отгоняют в вакууме, водный остаток смешивают с 200 мл воды, выпавший в осадок прод,кт фильтруют, промывдют во дой и сушат. Получают 29 г нео:1:цценногоамидоксима р- (3,3-дцфенилпропцлдмпцо 1-пропионовой кислоты, т. пл, 155 - 158 С. Выход97%. СырОЙ продукт можно использовать дл 11дал 1.не 11 ше 11 реа 1 цци без Очцст 1 сц. После 45 рвкристаллцздциц цз этанолд темпсрдтурдплавления поднимается до 158 -...

Номер патента: 470959

Опубликовано: 15.05.1975

Авторы: Гергели, Дешо, Иштван, Кальман, Эржебет, Юдит, Янош

МПК: C07D 49/10

Метки: 3-амино2-пиразолиновых, производных, солей

...50 - 54 С. После экстрагирования петролейным эфиром получают 6,2 г бледного цвета ржавчины 3-(2-фениламиноэтил) -5-метил,2,4-оксадиазола, т. пл. 55 - 57 С, Выход 76,5%Вычислено, %, С 65,04; Н 6,45; И 20,68, С 1 Н 1 зХзОНайдено, %: С 65,26; Н 6,48; Х 20,67, в) 1-Фенил-амино-Лз-пиразолинСмесь 2,08 г (0,01 моль) 3-(2-фениламино)- этил -5-метил,2,4-оксадиазола, 20 мл 2 н. водного раствора гидроокиси натрия и 20 мл 96%-ного этанола нагревают на водяной бане в течение 3 ч. Спирт отгоняют в вакууме, а водный остаток охлаждают. Получают 1,21 г бледного цвета ржавчины 1-фенил-амино-Л- пиразолина. Выход 75%. Кристаллический продукт, т. пл. 165 - 168 С. После перекристаллизации из этанола точка плавления поднимается до 169 С. Доказано, что...

Номер патента: 464998

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Гергели, Дешо, Иштван, Кальман, Эржебет, Юдит, Янош

МПК: C07D 49/10

Метки: 3-амино-пиразолина, производных

...этилацетатам и патролейного эфира.Вычислено, %: С 60,3; Н 7,32; И 23,45.СН 1 зХзОНайдено, %: С 60,6; Н 7,43; Х 23,7.П р и м е р ы 3 - 4. Соединения, полученные аналогично примеру 2, приведены в табл. 1. Вычислено, %: С 7,37; Н 7,50; И 15,13.С 1 зН 2 Хз.Найдено, %: С 77,17; Н 7,42; И 15,34, Основание переводят в дигидрохлорид с помощью этанола, содержащего соляную кислоту. Т. пл. 160 С, которая остается без изменения после перекристаллизации из этанола, содержащего соляную кислоту.Вычислено, %: С 1 20,1; С 61,40; Н 6,58; К 11,92.СзНлМзС 1.Найдено, %: С 1 20,33;М 11,86.П р и м е р ы 6 - 10, Соединения, полученные налогично примеру 5, приведены в табл. 2,464998 Таблица 2 Амино-производное формулы 1 Пример Т, пл., С...

Номер патента: 456411

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Бела, Георги, Гула, Золтан, Кальман, Катерина, Шандор, Эржебет

МПК: C07D 55/18

Метки: 5-триазинов, замещенных, фталимидо1

...ионов хлора, О сушат и получают 25,0 г (84,7%) целевогопродукта, белые кристаллы, т, пл. 178 - 180 С.Найдено, %: С 1 23,42.Вычислено, %: С 1 24,07.П р и м е р 2. 2-Этиламино-фталимидохлор,3,5-триазин.29,5.г (0,1 моль) 2-фталимидо,6-дихлор1,3,5-триазина суспендируют в 160 мл ацсто):юМУ 15 Составитель Ф. Михайлипын Редактор Т. Шарганова Техред В. Рыбакова Корректор А, Галахова Заказ 2682/4 Изд.624 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 на, при перемешивании и 20 - 25 С прибавляют 9,0 г (0,2 моля) водного раствора этиламина, кипятят 1 час, охлаждают, выливают в 1 л ледяной воды, отделяют осадок, промывают...

Номер патента: 453825

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Дьюла, Имре, Иностранное, Кальман, Янош

МПК: C07C 59/195

Метки: дегидролцетоуксусной, кислоты

...алкалиметрическим анализом,Определением температуры плавления и значения коэффициента экстпнции (погасаиия)при 360 нм Ез 1 а=0,15.20П р и м е р 1. 84 Вес. ч. 94% -ного дистиллированного дикетепа 1 юдают в течение 4 ч притемпературе 40 - 50 С в перемешиваемую иохлаждаемую смесь (вес. ч.) 200 бензола, 0,5ДАБКО и 1 пирокатехина. Кончив добавлятьдпкетен, реакционную смесь дополнительно11 еремешивают 15 51 и 11, зятем экстрагируютраствором 22 вес. ч, гидрата окиси натрия в400 ооъемах воды. Прп этом не образуетсяэмульсия, водная фаза легко отделяется, Изводной фазы высвобождают дегидроацетоуксусную кислоту с помощью хлористоводородпой кислоты. Получают 76,2 вес. ч. (95,5% )белого вещества, имеющего т. пл. 110 С и содержание...