Реагент для раздельного определения анилина и м нитроанилина в смеси

(е БЫ 1770 А 1 Й 21/78 ИСАНИЕ ИЗОБР Е ИДЕТЕЛЬС АВТОРСКО НОГО ОПРЕ ИТРОАНИЛИ нализируемую лор,6-динитацетонитрилв, олны 500 нм и оанилин опренализируемой робензофураквода (20-25 ) ине волны 500 достатком данэможность секомпонентов и изомерные дукты вэаимоми веществами одной области де а име роксан ления Иэобр анали ных а праду сидан назна-нитроанили на полярограй пробы (3) а является не ределения иэо испо ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(Болгария), 1988, т,60, М 4, с,166.Авторское свидетельство СССРМ. 1385046. кл. 6 01 й 21/78, 1986. обретение относится к химии азотсощих гетероциклических соединений, н но 5,7-дихлор,6-динитробензофуу - реагенту для раздельного опреденитрозамещенных анилина. етение может быть использовано для а смеси изомерных нитрозамещенилина, используемых как исходные ты для синтеза красителей, антиоков и других продуктов специального ения (1).вестен спозованием соб определения аминов с в качестве аналитического(54) РЕАГЕНТ ДЛЯ РАЗДЕЛ ДЕЛЕНИЯ АНИЛИНА И м-Н НА 8 СМЕСИ(57) Сущность изобретения; а пробу обрабатывают 5,7-дих робензофураксаном в чистом фотометрируют при длине в определяют анилин. м-Нитр деляют после обработки а пробы 5,7-дихлор,б-динит саном в смеси ацетонитрил - и фотометрирования при дл нм, 1 табл. реагента нингидрина (2). Не ного реагента является нево лективного определения смеси., содержащей анилин витроанилины, так как про действия нингидрина с эти имеют полосы поглощения в Известно определение мна в растворах, основанноефировании анализируемоНедостатком данного методвозможность раздельного опНаиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому является способ количественного определения анилина с использованием в качестве реагента и-диметиламинобензальдегида (8). Недостатком метода является то, что указанный реагент образует с замещенными нитроанилина окрашенные продукты с максимумом поглощения при 440 нм, что не позволяет проводить раздельное определение изомеров при их совместном присутствии. Целью изобретени ние селективности опр м-нитроанилина в смес лин и изомерные нитроПоставленная цель нением в качестве фот гента для определ анилина и и-нитроан смесях 5,7-дихлор,6- сана формулы я является повышееделения аникина и ях, содержащих анианилины.достигается примеометрического реэения содержания илина в указанных динитробензофурокмерных нитроанилинов вследствие близких значений потенциалов полуволн для о-, м- и п-нитроизомеров.Известно определением-нитроанилина и продуктов его хлорирования в смеси (4), 5 Недостатком предложенного метода является необходимость предварительного разделения смеси методом тонкослойной хроматографии, что увеличивает трудоемкость анализа, приводит",к значительным 10 ошибкам определения. Предлагаемая методика не может быть использована для количественных определений м-нитроанилина.Известно определейие о-нитроанилина в техническом бензо-фуразан-И-оксиде пу тем обработки анализируемой пробы бромом и последующем нитровании по остатку (5). Недостатком способа является невозможность селективного бромирования смеси анилина и нитроанилинов, 20Известно фотоколориметрическое определение З,б-динитроанилинэ (б). Недостатком метода является использование собственного светопоглощения анализируемого вещества, что не позволяет право дить раздельное определение смеси изомерных нитроанилинов,Известно дифференциально-спектрофотометрическое определение о-нитроанилина в присутствии м-нитроанилина (7), ЗО основанное на использовании раствора мнитроанилина в качестве раствора сравнения. Недостатком метода является невозможность определения содержания одного из изомеров нитроанилина в присут ствии двух других.Преимуществом предлагаемого реагента по сравнению с известными является то,что он позволяет раздельно определять анилин и м-нитроанилин в реакционных смесях,содержащих анилин и смесь изомеров нитроанилина.Изобретение иллюстрируется примерами конкретного определения анилина, мнитроанилина в смеси, содержащей анилини о", м- и п-нитроднилин,Для определения анилина анэлизируезФмую смесь растворяют в 100 см ацетонитрила. 1 смз полученного рзаствора отбираютв мерную колбу на 50 см, добавляют раствор 5,7-дихлор,б-динитробензофуроксана, доводят содержимое колбы до меткиацетонитрилом и фотометрируют через 15минут окрашенный раствор при длине волны 500 нм по отношению к раствору сравнения, содержащему реагент той жеконцентрации, Содержание анилина в анализируемой смеси определяют по методуградуировочного графика или добавок. Дляпостроения градуировочного графика в мерной колбе на 50 см готовят серию растворов, содержащих 1,3,5,7 или 10 см растворазанилина в ацетонитриле с концентрацией10 м(л (стандартный раствор), добавляютк ним 5 см раствора 5,7-дихлор,6-динитзообензофуроксана и доводят содержимоемерной колбы до метки ацетонитрилом. Поизмеренным через 15 минут значениям оптической плотности растворов при длине500 нм строится градуировочная зависимость оптическая плотность - концентрацияанилина в растворе,Для определения м-нитроанилина 1 смЗанализируемого раствора, содержащегоанилин и смесь изомеров нитроанилина,помещают в мерную колбу на 50 см, добавляют 5 см раствора 5,7-дихлор,6-дизнитробензофуроксана, 10-12,5 см(20 - 25 ф) дистиллированной воды, доводятсодержимое мерной колбы до метки ацетонитрилом.Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу на 50 см вводят рассчитанное количество стандартногораствора анилина с концентрацией 10.м/л, соответствующее содержанию анилина в данной пробе, добавляют 5 см раствора реагента, 10-12,5 см дистиллированнойзводы и доводят содержимое колбы до метки1770857 МУО о.Магента для раздельного опр ина и м-нитроанилинэ в смес в качестве0 деления ан илинад) Результаты ояределения со в смеси, содержацей анили ения анилина и м-ни о-, и-, л-нитроанил найдено определяемого вецества Х 4 Ь Х, моль(л Соотноне" ние ацето нитрил:во дв об ф 4 оееденовещества ределяемогомоль/л л-нитровнилин анили и-нитроанилин анили Ь 10 4,Э 10+ 0,2 10.З,Э 10-+0,2 1 О з1 О-О 1 ав определяется 100: О 100:0 100:О УО;10 8 Ь:1 ЕО;20 7 М) 70: Зо Ь 1 О о же О,З.100,2 100,2 1 О,21 С 10 210 Составитель М.ЕвгеньевРедактор Т.Иванова Техред М,Моргентал Корректор Э.Лончако аказ 3738 Тирэж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 45 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ацетонитрилом. Через 15 минут измеряют оптическую плотность анализируемого раствора относительно раствора сравнения при длине волны 500 нм. Содержанием-нитроанилина определяют по градуировочному графику или методом добавок.Для построения градуировозчного графика в мерную колбу на 50 см отбирают 1,3,5,7 или 10 см стандартного раствора м-нитроанилина, добавляют 5 см раствора 5,7-дихлор,6-динитробвнзофуроксана (10-15 кратный избыток реагента 10-12,5 смз дистиллированной воды и доводят до метки содержимое колбы ацетонитрилом. Через 15 минут измеряют оптическую плотность анализируемого раствора относительно раствора сравнения при длине волны 500 нм, Содержание м-нитроанилина определяют по градуировочному графику или методом добавок. Результаты опытов представлены в таблице.Таким образом, использование реагента повышает селективность определений и 5 позволяет анализировать содержание анилина и м-нитроанилина в анализируемых смесях, содержащих анилин и изомерные нитроанилины.Формула изобретения 10 Применение 5,7-дихлор,6-динитробензофуроксана формулыио,СЗ