C07F 9/09 — эфиры фосфорных кислот

Номер патента: 196830

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аскаров, Ибрагимов, Садыков, Юлдашев

МПК: C07F 9/09, C07F 9/572

Метки: гетероциклических, кислот, фосфорных, эфиров

...мешалкой и термометром, помещают 3,9 г (0,0458 моль) 20 пирролидона, 4 мл сухого пиридина и 100 мл высушенного бензола. К этой смеси при тщательном перемешивании и наружном охлаждении около 0-С прибавляют 5,6 г (0,0228 моль) дихлорангидрида о-хлорфенил фосфорной кислоты. Затем смесь перемешивают 30 мин при ОС, после чего температуру смеси доводят до комнатной и выдерживают смесь при этой температуре в течение 3 час.Реакционную смесь подвергают перегонке. 30 Получают 5,5 г (57,89% от теоретического) степенно переходяше оелого продукта, пжидкость.Т. кип. 104 в 11,5556; с 14 1,1829;Вычислено,Р 9,05; С 110,36.Найдено, %: С 5С 1 9,95. т, ст.; 11 7; И 817;,28; Н 4 Х 7,77; Р 8,82;Х, 1-дитиопир 297 моль) тиооль) дихлоранлоты, 2 мл пины...

Номер патента: 203679

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Морозовска, Суворов

МПК: C07F 9/09

Метки: 203679

...2,88 г (70 й).Найдено, Я. С 53,54; Н 6,65; М 8,2 У; Р 9,52.Вычислено%: С 53,83; Н б,8; М 8,9; Р 9,90.Основание растворяют в 20 мл сухого ацетона и к раствору приливают раствор 1,35 г адипиновой кислоты в 50 лсл ацетона. Смесь оставляют в холодильнике на 12 час. Кристаллы адипината отфильтровывают и промывают многократно ацетоном. Вес 1,61 г, 11 олучают белый порошок с т. пл. 123 - 125"С, хорошо растворимый в воде и спирте.Найдено, /,; С 52,75; Н 6,81; 3 6,02; Р 6,58.С 20 Н 31 Ь 208 Р.Вычислено, 6 У 6: С 52,40; Н 6,81; Х 6,11; Р 6,76,ИК-спектр: 3250 см 1 ( - Х 11), 2500 - 2600 см 1 ( - ЫНЗ)Получение сложного эфира М-тритилсеротонина и монобензилфосфорной кислоты (И),Раствор 2 г соединения 11 в 80 мл сухого диоксана гидрируют,в...

Номер патента: 203682

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Володина, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/09

Метки: ганичёских, к1шний01gt, эфиров

...нагревании.С целью расширения сырьевой базы и упро. щения способа (процесс идет без катализатора) предложено вместо триорганогидридсиланов использовать триорганохлорсиланы, 10Пример 1. Смесь 31,5 г (0,1 моль) трис(триметилсилил) фосфата и 45,3 г (0,3 моль) триэтилхлорсила на нагревают в течение 1,5 чпс с одновременной отгонкой образующегося триметалхлорсилана. При этом отго чяется 10,8 г (98% ) триметилхлорсилана с т. кип. 58 - 60 С. Фракционированием остатка в вакууме получают 41,9 (95%) трис(триэтилсилил)фосфата С,Нв)зЯ 1 О)зРО с т. кип.178 - 181 С (4 мм рт. ст.); пп 1,4455: д 40,9663,Найдено, %: Я 19,03, 19,07; Р 6,63, 6,84.СдвН 4 збдзРО 4Вычислено, %: Я 19,12; Р 7,03.25Пример 2. При нагревании смеси 22,6 г (0,1 моль)...

Номер патента: 207900

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баина, Кокунова, Соборовский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/09, C07F 9/40 ...

Метки: о-алкил-0-триалкил, силилфосфатов, смешанных, фосфонатов

...р и м е р 1. Смешанный О,О-диэтил-О-триэтилсилилфосфат. Смесь, состоящую из 10 г (0,03 люль) тетраэтилпирофосфата и 8,5 г (0,03 лдоль) гексаэтилдисилоксана, нагревали в приборе под обратным холодильником в те 2чение 12 час, при температуре 200 - 210 С.Получено 9,6 г вещества (выход около 60% от теории).Т, кип. 60 - 61 С/0,06 лл рт. ст,; дго = 1,4290; с 1,е 0= 0,9799; МКр найдено 70,5, вычислено 70,45.Найдено %: Р 1 1 27; 81 10 44 Сд 0 НссО.дР 5Вычислено, %: Р 1156; Я 1 1044.Вещество - прозрачная жидкость, растворимая в органических растворителях. П р и м е р 2. Смешанный О-этил-О-триэтилсилилметилфосфонат,В условиях, аналогичных получению соединений примера 1, из 8,8 г (0,04 лдоль) диэтилпирометилфосфоната и 9,4 г (0,04...

Номер патента: 213851

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мизуч, Романов, Сохадзе, Титаренко, Федорова, Щербак

МПК: C07F 9/09, C11D 1/34

Метки: веществ, поверхностно-активных

...фосфора. Реакцию прорганического растворителя. Це исутствие акцептора хлористо.СНдСН СН.хлорангидриды фосфорных киают водным раствором гидро, В колбу, снаб ом, обратным х оронкой, поме полиэтиленглик а, со степенью Вычислено д. С 1 4,2. Найдено, %: Б, В предвар толуольный расженную мешалолодильником и щают 236 г олевото эфира оксиэтилировагде К - алкиллерода, п=5 -Способ заклэтиленгликолевщих 7 - 12 углесиэтилированияствию с хлороводят в среде олесообразно прго водорода.Полученныеслот обрабатыокиси калия.Пример, Акой, термометркапельной вангидрида диалкилфосфорной кислоты, полу. ченного как описано в опыте Л, в течение 20 лин прибавляют 60lв-ный водный раствор едкого кали, содержащий 33,6 г (0,6 г лоль) КОН, Реакционную массу...

Номер патента: 221699

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гозман, Физической

МПК: C07F 9/09

Метки: ацилацетилметилкарбинолов, диэтилфосфатов

...60,39,вычислено для СтсНтоОР:: 60,39.На,е, 0: С 450. 1550. 1, 747. 750.Р 11,55; 11,90.Вычислено, 00: С 45,11; 11 7,19; Р 11,63.П р и м е р 2. Смесь 12,61 г 2,2,2-триэтоксп 4,5-диметил,3,2-диоксафосфолена и 5,65 гхлорангидрида хлоруксусной кислоты оставляют в запаянной ампуле 12 час при комнатной температуре. Затем содержимое ампулынагревают 20 яин при 85 С. Летучие продукты удаляют в вакууме. 11 з остатка путемфракционирования в вакууме получают, кроме примерно разной смеси триэтилфосфата исс-хлор - и- метилхлорацетилацетона, 3,20 г221699 Предмет изобретения Составител И, Головникова Текред Л. К. Мачсва Корректор А. Васильева Редактор 1.1. Кузнецова Заказ 41737 Тираж 530 По чписпое Ц 1.1 ИИГ 1 И Компета по делам изобретений и...

Номер патента: 232253

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Пашкуров, Резник, Физической

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: фосфатов, фосфонатов

...проявляются при 1020 -1040 см г, С-О-колебания - при 1640 в 16 и5 1720 см-гП р и м е р 2. Синтез дир-(2-окси-оксометилпиримидинил) -этилметилфосфоната.Продукт получают аналогично примеру 1в среде абс, диоксана из 3-(р-оксиэтил)-6-ме 0 тилурацила и СН,Р(О) С 1, в присутствии триэтиламина с выходом 83% и т. пл. 169 - 172 С(из метанола).Найдено, %: Р 7,72; 7,68; Х 14,23; 14,13,5СгаНег%РОтВычислено, %: Р 7,76; 14,00.В ИК-спектре Р - О - С-колебания проявляются в области 1000 см - г, Р=О-колебания - в области 1210 см г, С=О-колебания -О в области 1640 в 16 и 1720 см-г.П р и м е р 3. Синтез р-(2-окси-оксо-метилпиримидинил) -этилдиэтплтиофосфата.Продукт получают аналогично примеру 1из 3- (р-оксиэтил) -6-метилурацила и диэтил 5...

Номер патента: 237906

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бичуль, Государственный, Козлова, Комова, Прикладной

МПК: C07F 9/09

Метки: бариевой, выделения, гуанозин-5, гуанозин-5-монофосфата-8-си, монофосфата, соли

Номер патента: 245690

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: A01N 57/12, C07F 9/09

Метки: акарицид, инсектицид

...к различным врецителям, бытующим в амбарном хозяйстве,С.Н,СНхрущака мучного тараканов кожеедов личинки кожееда мехоеого пятнистого клопов Юог 1 еличинка шизргоихпз сверчка домаш- него соединения амери- черных пруимаго личинка имаго капских саков 12 12 50 200 200 100 50 50 3 126 б 50 650 ф - не проверено. иф 0 не эффективно, Пример 3. В табл. 4 приведены результаты испытаний соединений 1, 2, 3 и 11 при скармливании или при определенных условиях контакта по отношению к различным вреди тел ям.Соединения 4, 5, б, 7, 8, 9 и 10 показали аналогичное действие. Полученные результаты приведены в табл. 2.П р и и е р 2. С помощью ацетонового раствора, который наносили на почву распылением, во время распыления н после испарения растворителя были...

Номер патента: 245779

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гунар, Швецова, Шум

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165

Метки: ихлч-сйайшлиотека, тинтно1

...фенолами в присутствии щелочей или карбонатов щелочных металлов или с соответствующими фенолятами в среде инертного органического растворителя, например бензола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс желательно вссти при нагревании до температуры 60 - 100 С. Пример 1. К раствору 2-ацетил-метилфенола в 30 при перемешивании добавля рошкообразного кар боната ную суспензию греют 30 лгггн ляют по каплям при 70 С О,О-диметилхлортиофосфата 2 час при 75 - 80 С. 3 г (0,02 лго.гь) хнл ацетопитрила ют 3 г сухого по- калия. Полу генпри 60 С, дооав,2 г (0,02 лголг)и выдерживают 1 пз 33 г снола н офосфа",а цспгл,5- д 380/.ст.);с О л а сл сл с о сл а о 1с с 1 СО счс - л - л ОС ом мл -СО 1 ос лл мм мл оо...

Номер патента: 252332

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 7/22, C07F 9/09

Метки: оловоорганических, производных

...получают избис-(1-оксо-метилфосфоциклонентап)-оксидаи бис-(хлоридбутилолово)-оксида; и 1,5820.Найдено, %: С 39,21; Н 6,37; 8,59.С 13 Н 26 СО 2 Р.Вычислено, %: С 39,05; Н 6,42; С 8,87. Получаемые, соединения представляют собои белые порошкообразные вещества или вязкие жидкости, нерастворимые в воде н плохо растворимые в органн 1 Осих ра)31 я 11 телях,П р н и е р 10. Бис - ,лп - (хлормстнл) -фосфинилокси-дибутилолово. 1 раствору5 0,011 г лсоль ангидрида дп-(хлорменл)-фосфиновой кислоты в 10 лсл безволного толуоладобавлясот при перемешивании 0,011 г .1 со.сьдибутилоловооксида. Смесь нагревают с перемешиванием при 100 - 110 С в течение10 1 - 3 час. После завершения реакции пробасмеси не...

Номер патента: 253802

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Годовиков, Захаров, Кабачник, Писаренко

МПК: C07F 9/09

Метки: симметричных, трисполифторалкилфосфатов

...тех же исходных компонентов - хлорокиси фосфора и полифторспирта в присутствии каталитических количеств металлов пли их солей, например магния, алюминия, безводного хлорного хкелсза, хлористого калия.Реагсциго ведут при нагревании до 120 - 5 170 С.При мер:а) 0025 дгогь хлорокиси фосфора и0,085 дго,гь полпфторпрованного спирта на гревают в присутствии 0,002 лголь магния при120 - 170 С (температура бани) до прекращения выделения хлористого водорода (0,5 - 4 гас) и перегоняют в вакууме, Выход трнсполи фтор алкилфосф атов 70 - 85%.Мольное соотношение РОС 1:1,1-дигидроперфторбутанол1:6 1:6 1:6 1: 3,4 1 : 3,4 1 ; 3,4 1 : 3,4 Без катал изатораГеС 1МдБез катализаторамА 15 15 15 15 4 8, 15 53 81 16,1 84 84 40 Составитель И. Головникова...

Номер патента: 255269

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Годовиков, Захаров, Кабачник, Ордена, Писаренко

МПК: C07F 9/09

Метки: арилполифторалкнлфосфатов, смешанных

...Р.15 Вычислено, %: С 31,3, Н 1,7, Р 5,8,П р и м ер 2. Фенил-бис-(3,3,3-трифторпропил) фосфат.К 0,002 лго,гь магния прибавляют 0,025,цоль 20 фенилдихлорфосфата и затем 0,06 люль трифторпропилового спирта. Сразу же начинается выделение хлористого водорода и температура начинает медленно подниматься. За 30 мин температуру в бане поднимают до 25 135 - 145 С, причем температура реакционнойсмеси растет до 124 - 126 С. Выдерживают при этой температуре в течение 0,5 - 1 час и удаляют остатки хлористого водорода и непрореагировавший спирт в вакууме водоЗо струйного насоса. Перегонкой получают фе255269 Составитель И, ГоловниковаТехред Т. П. Курилко Корректор А, П, Васильева Редактор С. Лазарева Заказ 646/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по...

Номер патента: 262730

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гюнтер, Ингеборг, Ино, Иностранна, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/6521 ...

Метки: 4-триазиниловых, бензо-1, тиофосфоновойкислот, тиофосфорной, фосфорной, эфиров

...калия и 750 мл ацетонитрила, медленно нагревают в течение 1 час до кипения. Затем к реакционной смеси:при кипении добавляют по каплям 52 г эфирхлорида О,О-диэтилфосфорной кислоты. Смесь нагревают с обратным холодильником,в течение 3 час, охлаждают и выливают в воду. Выпавший маслообразный продукт растворяют в бензоле, и все промывают 1 н. раствором КОН и затем несколько раз водой. Органический слой сушат над сульфатом натрия и упаривают растворитель под уменьшенным давлением. После .перекристаллизации полученного остатка из смеси бензол-лигроин выделяют 76 г (90% от теории) эфира О,о-диэтил-О- (бензо,2,4-триазинил-З) -фосфорной кислоты, который имеет т, пл, от 46 до 47 С,Найдено, %: М 14,93; Р 11,19.С 11 Н 14 ЫзО Р мол.,вес...

Номер патента: 262901

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/58 ...

Метки: алкоксипиридиния, дитиофосфатов, тиои, фосфатов

...фракции, полученные в этом эксперименте, имеют одинаковый элементарный состав, Получают Я этил 10 0-2,4,5-трихлорфенилтриофосфат К-метоксипиридиния (соединение 1, см, таблицу). Выход42%, т. пл. 74 - 76 С,П р и м е р 2. К 0,01 г моль Х-окиси пиридина прибавляют 0,02 г моль О, 0-диметил 15 Ь-пропилдитиофосфата, и полученную смесьнагревают сначала 4 час при 50 - 60 С, затем2 час при 80 - 90 С. По окончании реакции ксмеси приливают 20 мл абсолютного диэтилового эфира. Выделившееся масло кипятят20 несколько раз с абсолютным диэтиловым эфиром, затем промывают бензолом и выдерживают в вакууме 15 мм рт. ст. и 0,2 мм рт, ст.при 60 С в течение 30 мин. Получают 8-метил 8-пропилдитиофосфат Х-метоксипиридини я25 (соединение 11, см....

Номер патента: 266769

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Кирилина, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, тиофосфорилированных, этиламидов

...г 1 голь хлорангидрида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в 10 лгл бензола. Смесь перемешивают при комнатной температуре 2 час и добавляют к ней по каплям раствор 0,02 г моль этиленимина в 5 гкл бензола, поддерживая температуру в реакционной массе 20 С. Продолжают перемешивать 1 час в этих условиях и 2 час при 50 С. Затем охлаждают, отделяют фильтрованием хлоргидрат триэтиламина, промывают фильтрат водой, сушат его над сульфатом магния, отгоняют при пониженном давлении бензол. Получают продукт с выходом 88%; п 1,5990.Найдено, %: М 3,02; Р 6,41; Я 13,29.Вычислено, %: 1 Хг 2,93; Р 6,49; Я 13,40.В ИК-спектре полученного соединения, снятом на приборе ИКв вазелиновом масле, обнаружены полосы поглощения, соответствующие колебаниям связей Р - Я...

Номер патента: 268422

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Абрамов, Тарасова, Чеховских

МПК: C07F 9/09

Метки: кислоты, р-аминоэтилфосфорной, этилового, эфира

...течение 50 - 60 час. Продукт имеет структуру внутренней солиС НО, .О - СН П р и и е р. В автоклав, охлажденный до- 50 С, загружают 13,8 г диэтилмонохлорэтилового эфира фосфорной кислоты и 60 лгл жидкого аммиака, Реакционную смесь нагревают 5 при 65 - -70 С в течение 50 - 60 час. В результате реакции образуется белый кристаллический осадок и густая вязкая жидкость светло- желтого цвета. Осадок отфильтровывают и промывают этанолом. Получено 3 г хлористо го аммония, что составляет 88,2% от теоретического выхода.Найдено, %: С 1 65,30; 65,11.ХН 4 СВычислено, %: С 66,03.15 Из смолы на холоду выпадают белые кристаллы этилового эфира р-аминоэтилфосфорпой кислоты. Кристаллы нагрезают при 60 С с 6 лгл диэтиламина и 12,ч.г хлороформа для очистки...

Номер патента: 272187

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: 272187

...и 500 см диметилформамида после добавления отдельными порциями 400 г (3,6 моль) размолотого карбоната калия размешивают в течение 0,5 - 1 час при комнатной температуре. Затем в реакционную смесь при температуре не выше 30 С с наружным охлаждением ледяной водой прикапывают 560 г (3 моль) хлорангидрида 0,0-диэтилтионофосфорной кислоты. Смесь размешивают еще в течение 1 час при комнатной температуре и выливают в воду, причем бис-(О,О-диэтилтионофосфорил) оксимино 1-фенилен,4-бис-нитрил уксусной кислоты медленно затвердевает в кристаллы. После отсасывания кристаллической массы продукт промывают сначала водой, а затем неболь 30 35 40 45 50 55 60 65 4шим количеством метанола. Выход составляет 485 г (62,4"/о от теории), т, пл, 76 - 77 С,П...

Номер патента: 272303

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Изс

МПК: C07F 9/09

Метки: ди-р-аминоэтил-фосфата, монохлоргидрата

...имеет структуру внутренней соли следующего строения; П р и м е р. В автоклав, охлажденный до- 50 С, загружают 32 г трихлорэтилфосфата и 80 лл жидкого аммиака. Рсацпонную смесь нагревают при 65 - 70 С в течение 60 - 65 час.5 В результате образуются глицеринообразндясветло-желтого цвета жидкость и белый кристаллический осадок. К полученным продуктам добавляют метанол и осадок отфильтровывают. Получают 10 г хлористого аммония, что 10 составляет 84 ОО от теоретического выходя.1-1 айдепо, О: С 65,98, 65,86Вычислено, с С 66.03При охлажден.и фильтрятд выидддст белый 15 кристаллический осадок, который нагреваютс 15 я,т диэтиламиид и 30 льт хлороформа для уддления п 1 зимсссй хлористого дммония. 11 срастворившийся осадок...

Номер патента: 274110

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Готтих, Дрппина, Краезский, Пурыгин

МПК: C07F 9/09, C07H 1/02

...в воде 70: 30, рН 7,5 ( 3), К 1 0,72, Соотцошеыис амшокцслота/ыуклеозид 1; 1,19.Лналогичыо сиытезпруют с Р-фенилалаыином, 1.- ц Р-валиыом, 1.-лейццном, 1.-алаццыом и др.П р ц м е р 2. Получсыие 3(2) -О-Е-фепилалаыил-адеыозцы-фосфата,К, раствору 16,5,цг (0,1 льцоль) 1.-фенилалаыиыа в 0,15 цл формамцда прибавляют 0,02 цл (0,1 лсгцоль) 5 и, хлористого водорода в сухом эфире, через 10 цик вносят 17,8 гцг (0,11 льцолб) карбоыилдцимидазола, ьстряхивают 5 - 10 лик и к реакционной массе приливают раствор 39,цг (0,1 ллюоль) диыатрпевой соли адеыозцы-моыофосфата в 0,35 цл абс. диметилсульфоксида. Реакциоыыую смесь перемешивают 6 - 8 час при комцатыой температуре, приливают 15 цл охлаждеыыого до 0 ацетона, осадок отделяют цептрифугироваыием и 3...

Номер патента: 277780

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/09

Метки: 277780

...и м е р 1, Получение Н(СГ 2) 4 СН 20 зР 1В круглодонную колбу с тубусом, снабжеую ловушкой с обратным холодильником термометром, загружают одновременно 150 г (0,2 г,ноль) фторсодержащего эфира фосфорной кислоты Н (СГ. ) 4 СН ОчРО, 16 г тетрафторбутандиола и 30 г октафторамилата нат рия, приготовленного из 30 г октафторамилового спирга-теломера и 0,5 г металлического натрия. Содержимое колбы кипятят 4 - 5 час до прекращения выделения октафторамилата.При этом темп ратура флегмы не .превышает О 140 - 150"С, а температура в кубе достигает200 в 2 С.По окончании реакции в ловушке собирают75 г октафторамплата, после чего смесь расфракционируют. Выделяют 32 г целевого про дукта (выход 25%) с т. кип. 230 - 237 С 4 -5 лл; пр 0 1,3482 дно...

Номер патента: 280474

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Айваз, Айрапет, Завлин, Ленинградский, Саркис

МПК: C07F 9/09

Метки: кислоты, кислых, эфировр-хлорэтилфосфористой

...М 4,49; МКр 82,81, П р и и е р 2. Получение кислого М-р-нафтил-и-аминофенилового эфира р-хлорэтилфосфористой кислоты.Получают аналогично кислому Х-фенилп-аминофениловому эфиру Р-хлорэтилфосфористой кислоты, Выход 78%.Найдено, %: Р 8,30, 8,25; Х 3,62, 3,68.СгвН 1 тС 1 МОзР,Вычислено, %: Р 8,59; о 1 3,88.П р и м е р 3. Получение кислого Х,1 Ч-диэтил-м-аминофенилового эфира Р-хлорэтилфосфористой кислоты.Получают аналогично кислому И-фенил-ааминофениловому эфиру Р-хлорэтилфосфористой кислоты, Выход 72%.Найдено, %: Р 10,10, 10,15; М 4,26, 4,36,С 14 Н 1 вСХОзРВычислено, %: Р 10,65; М 4,81.П,р и м е р 4. Получение Р-нафтилового, Р-хлорэтилового эфира фосфористой кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической...

Номер патента: 281467

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гефтер, Горбунов, Филиппенкб

МПК: C07F 9/09

...5,48. СзНзеСзОеР,Вычислено, %: Р 5,55, С 51,67; Н 6,49;С 1 19,09; эпоксидного кислорода 5,74.При мер 3. Получение д и - 4 - (1,2 эпокси) - этил - 2 - лорциклогекспл - винил - 2 - лорциклогексплфосф а та.К 5,26 г (0,01 г лоль) три - (4-винил-хлорцпклогексил)-фосфата при 40 С прикапывают12 г 18,9%-ного раствора адуксусной кислот ы (0,03 г лоль) в этилацетате, Реакционнуюсмесь выдерживают в течение 12 час при 40 С.Обработку ведут, как указано выше.Выделяют 4,8 г (86,1 е ) вязкого вещества.Найдено, % Р 5,42, 5,36; С 51,32, 51,46;Н 6,67, 6,70; С 1 18,85; эпоксидного кислорода5,70, 5,62 С 2 НзеС 1 зОеРВычислено, %. Р 5,55; С 51,67; Н 6,49; С 1 19;эпоксидного кислорода 5,74.Пример 4. Получение диэтил - 4(1,2-эпокси) - этил-хлорциклогексил 1 -...

Номер патента: 323010

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Боброва, Вдовенко, Гордеева, Дедова

МПК: C07F 9/09

Метки: 323010

...растворение. Смесь обра батывают 25 лл эфира, растворитель дека(нтируют, а остаток растворяют в 15 мл воды, Раствор доводят 5 н. раствором гидроокиси лития до рН 1 и выдерживают при 20 С в течение 48 час. Реакционную смесь доводят 15 до рН 8 - 9 и 8-бромаденозин-монофосфат(Вг - АМФ) выделяют на колонне со смолой Вотъех (С 1-форма).Нуклеотид выделяют при элюировании раствором 0,005 ммоль НС 1+ О,О 1 ммоль 1 лС.20 Контроль за концентрацией нуклеотида осуществляют измерением плотности при Хпз 263(Н+), Кислый раствор нуклеотида доводят 5 н, раствором гидроокиси лития до рН 7 - 8 и выпаривают, досуха при ЗО - 35 С и давле нии 10 - 12 мм рт. ст. Сухой остаток для освобождения от хлористого лития экстрагируют смесью метанол-ацетон (1:9) до...

Номер патента: 289732

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дте, Кутузова, Ломакина, Мандельбаум

МПК: C07F 9/09

Метки: диалкил

...диметил(2,4,5- трихлорфенил) -2-хлорфвинилфосфата.К хгелкоистолченно:ду ХаОН (0,2 лголь) и серном эфире (300 лтл) прибавляют диметилхлорфосфат (0,1 лголь). К этой смеси, нагретой до кипения, медленно и постепенно добавляют 2,2,4,5-тетрахлорацетофенон (0,1 моль) в серном эфире. Смесь кипятят еще 4 час, Оставляют на ночь, затем фильтруют и филь- трат упаривают. Выход составляет 83%. Т. пл. продукта 94 - 95 С (из серного эфира) . По литературным данным т. пл. 97 С,Найдено, %: Р 8,10, 8,21; С 38,12, 38,27.СоНоОтС 4 Р,Вычислено, 7 о. Р 8,47; С 38,79.П р и м е р 2, Получение дпэтил(2,4,5- трихлорвинил) -2-хлорвинилфосфата.К суспензии КаОН (0,02 лго,гь) в 00,ил эфира прибавляют диэтилхлорфосфат (0,1 тголь). Смесь нагревают до кипения и...

Номер патента: 305654

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: кислот, литературе, описанных, относится, способу, тио, тиофосфоновой)кислотизобретение, тиофосфорной, фосфоновой, фосфора, фосфорной, частности, эфиров

...Продукт плавится при 45 С,Анализ.Р ас считано для СН ХзО;Р 5 (мол, в. 313,3): Найдено, % Р 9,89; 5 10,23.Вычислено, % Р 9,89; Ь 10,19. При мер 2. 48 г (0,3 люль) 3-окси-метилбензо,2,4-триазина перемешивают в 250 ял диметилформамида и затем смешивают с метанольным раствором 0,3,ноль метилата натрия. Сначала отгоняют растворитель при давлении 10 л,я рт, ст потом - при 0,1 - 0,01 л 4 л 4 рт. ст., суспендируют высушенную натриевую соль окситриазина в 300 лл метилэтилкетона и к этой суспензии прикапывают при 70 С б 1 г О,О-диизопропилового эфира хлорангидрида фосфорной кислоты. После последующего 2-часового перемешивания при 70 - 80 С отгоняют растворитель при пониженном давлении, остаток смешивают с бензолом и далее обрабатывают согласно...

Номер патента: 306628

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/24 ...

Метки: производных

...исходные веЕцс ва доступ,ы, выход целевых продуктов ЗЦЯЧНГЕЛЬЦЬЕЦ.АЕом брома бромдцхлорацетальдегида вызывае разрыв дцоксафосфоланового кольца и вклЕОчается в цовообразующуюся боковуо цепь. ПОСКОл;ку лораль такуке леГКО Вызыразрыв фосфо,Еацового кольца, то пр замене хлораля бромдцхлорацетальдсгидом хОжцо Оыло 051 ц,еять цо Емчсцпе смешанноГО про:унга, в котором атомы орома и хлора былбы стаЕИСЕЕЕеекц распределены между Галоидалкцл- и дцгалогенвинцловыми группамц.306628 о тс О й г:о тс т: од л о ) сс оо тд хю ооЛ о о СС,О О СО Юдй О О о и цт СО х г О СЧ ц нт Г 4 Г 4 т-т О О О л г м О тО О О м г- О ГЧ а О О О СЧ СО тн О О -") О ОЗаказ 277/12 Изд. М 929 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете...

Номер патента: 308580

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вольфганг, Дитрих, Ингеборг, Иностранна, Карл, Клаус, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/24 ...

Метки: амидоэфиров, кислот, сложных, тиофосфорной(-фосфоновой, фосфоновой, фосфорной, эфиров

...21,64 СЭН 1 ЖОзРЯз 12,81 С,Н 1 зИ,ОгРБ 21,36 Сг 1 НгзУгОгРЯг 300,7 24,08 С 7 НгзМ 4 ОРЯ 22,79 СзН 1 зИзОзРЯг 2691 С,Н,1 ИгОгРЯг 2860 С,НзИгОгРЯг 23,52 СзНСгОгРЯгаЦ из Явг431 Що=лс х о 47 о х, О д О" ао и 1 в х Соединение Общая формула Р Я 1000 11,05 11,44 С,Н 17 И 204 РЯ 11,03 11,41 60 280,3 8,48 937 19,41 С 12 Н 1202 И 2 Р 32 9,36 19,60 60 330,4 С 12 Н 14 М 202 РЯ 2 9,95 20,10 45 314,4 10,44 11,55 23,90 С 7 Н 12 И 202 РБ 2 10,58 23,15 268,3 9,45 10,49 21,64 С 9 Н 17 Х 202 РБ 10,81 21,65 89 296,4 10 00 11 05 22,87 С 2 Н 17 Х 202 Р 32 П,29 22,39 83 280, 4 2 229 9,92 10797 22,72 С,Н 14 чгО 2 РБг10 Л где Кз имеет указанное значение. Составитель И, Головникова Редактор О. Кузнецова Техред Е. Борисова Корректор А. П, ВасильеваЗаказ...

Номер патента: 309524

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вильгельм, Гюнтер, Ингеборг, Иностранна, Криста, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: кислоты, тиофосфоновой, тиофосфорной, фосфоновой)или, фосфорной, эфиров

...гидразидом малеиновой кислоты в присутствии акцепторов кислоты, в качестве 5 которых можно применять практически все обычные акцепторы, например алкоголяты и карбонаты щелочных металлов, третичные алифатические, ароматические и гетероциклические амины. 10 Можно проводить реакцию в среде растворителя. Подходящими растворителями являются углеводороды, кето ны, низкокипящие алифатические спирты и лучше всего нитрилы, например ацетонитрил. 15 Температура реакции варьируется в широких пределах, предпочтительно 30 - 70 С.Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход 88%.Пример. 20 ,ОС аЬ 5 о-г.т. - ,сО О О ОО СЧ о о о До о с м г г- со Ф сСс сГ ФЪ М М М х О о) л ОО О Зс с 0 ИО ЗХо исО Фсо о3:Мс сО Ос х О о сс о сФ О О От О О О...

Номер патента: 319604

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Благовещенский, Московский, Нифантьев, Скл, Сокуренко

МПК: C07F 9/09

Метки: диалкилфосфатов, функциональнозамещеппых

...позволяет получать с большим выходом функциональнозамещенные диалкилфосфаты, например, дитетрагидрофурфурилфосфат или такие сложные производные, как фосфорсодержащие полимеры на основе целлюлозы и лигнина, содержащие монотонные кислофосфатные фрагменты,Все эти вещества представляют интерес как комплексообразователи.Пример 1.а) В колбу с обратным холодильником и мешалкой помещают 1 б,2 г порошкообразной целлюлозы, 150 лл диоксана, 33 г триэтиламина, б,б г фосфорноватисгой кислоты и 30 г четыреххлористого углерода. Затем смесь нагревают в течение 3 час при 100 С. После охлаждения реакционную смесь фильтруют, осадок промывают 30 лтл теплого хлороформа, 30 лтл холодного хлороформа и два раза по 30 лтл метанола (после промывания вещество не...