C07F 9/09 — эфиры фосфорных кислот

Номер патента: 642315

Опубликовано: 15.01.1979

Авторы: Арсентьева, Легин

МПК: C07F 9/09

Метки: ди-2-этилгексилфосфорной, кислоты, нейтральных, органических, примесей

...открытий 113035, Москва, Ж, Рвушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Это достигается благодаря тому, чтов способе очистки Д 2 ЭГФК от нейтральных ор анических примесей, включающемперевод Д 2 ЭГФК в ее натриевую сольобработку последней раствором соли металла с последующим выделением израствора осадка соли металла и Д 2 ЭРВКи обработкой его раствором минеральной кислоты, согласно изобретению, вкачестве соли металла используют нитрат редкоземельного элемента в вицеего раствора в низкомолекулярном спирте или ацетоне,При этом образуется несольватированный труднорастворимый осадок соли редкоземельного элемента и Д 2 ЭГФК, в товремя как нежелательные примеси переходят в маточный раствор,П р и м е р . Исходный...

Номер патента: 651005

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Балакирова, Боровик, Журавлев, Квитко, Левик

МПК: C07F 9/09

Метки: ди-2-этилгексилфосфорной, кислоты, титана

...более разКоличественная экстракция титана (Ч ) наблюдается при концентрации перекиси Н 20, равной 2-2,5 М, и концентрации ортофосфорной кислоты НРО 4, равной 7,5-12 М.Результаты, полученные при экстрак ции титана Ч ) из ди-этилгексилфосфата, приведены в таблице. Концентрация 2 ЭГФК- 1 н., начальная концентрация титанаТо - 4 г/л, время контакта 10 мин.При использовании смеси ной кислоты с перекисью вод центрация перекисиН 20 остальные условия те же.П р и м е р 1. Берут 50 мл 1 н.тех й Д 2 ЭГФК, содержащей 8 г/л тит ), Экстрагируют титан дваж651005 Степеньэкстракции кстраге Концентрацияортофосфорной кислоты 9,3,96 ртофосфорнислота 19,8,5 Смесь ортофосфорной кислоты и перекисиводорода(2,5-4):(1-1,5).Источники информации, принятыево внимание...

Номер патента: 662553

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Богач, Винников, Демченко, Клюев, Лоскутов, Нечепурный, Позднев, Фукс, Хлынов

МПК: C07F 9/09

Метки: триорганофосфатов

...о т ем, что, с цель бработку. ведут дновременной по ора щелочи в ср ехнического простки триорганофосф тки технического и водой при пере" л и ч а ю щ и й с ю упрощения процес в одной колонне с дачей б-горас еднюю часть колонны дукта - в верхнюю т 3 6625 3 Ъ 4 Онижнюю, в случае, если удельный вес " триорганофосфата больше удельноговеса воДы, или триорганофосфата - в " нижнюю часть колонны и воды - в верхнюю в случае, если удельный вес триорганофосфата меньше удельного веса воды, и перемешивание осуществляют пульсацией с частотой 1-4 Гц и амплитудой 2-20 мм.Отличительным признаком способа является то, что обработку технического продукта ведут в одной колонне с одновременной подачей б-ного раствора щелочи в среднюю часть колонны;...

Номер патента: 662554

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Бушнев, Евстигнеева, Звонкова, Карпышев

МПК: C07F 9/09

Метки: липидного, ряда, фосфатов

...кислоты, интенсивно перемешивают 2 ч при комнатнойтемпературе, органический слой отделяют, промывают водой, упаривают.остаток растворяют в 5 мл эфира, к 40раствору прибавляют смесь 20 мл ацетона и 2 мл 25-ного раствора аммиака,выпавший осадок аммонийной соли 3-бенэоил-стеароил-час-сфинганин-фосфата (1 а) отделяют, сушат и перекристаллизовывают из смеси хлороФорм-метанол, 1:3. Выход 1,3 г (75)т. пл. 136-138 С; В -" 0,45 в тонкомслбе силикагеля Л 40/100 р в системе растворителей хлороФорм-метанол-25 ЮН 4 ОН, 10:б:0,5.Найдено,Ъ Р 3,80.с 4 Н 84 яро РВычислено,%: Р 3,94.П р и м е р 2. Получение диаммоний ной соли трео-час-0-бенэоил-И-стеароил-аминооктадекан,3-диол.-1-фосфата.Аммонийную сбль трео-час"0-бен"зоил-И-стеароил-аминооктадекан(71),...

Номер патента: 679585

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Исаев, Кнунянц, Крюков, Крюкова, Стерлин

МПК: C07F 9/09

Метки: 2-нитрозогексафторпропил-2, диалкилфосфатов

...что наличие фосфорсодержашего фрагмента скажется на уве Оличении термостойкости нитрозофторполимеров.П р и м е р 1. Получение (2-нитрозогексафторпропил)-диэтилфосфата. 15В четырехгорлую колбу с мешалкой,термометром, капельной воронкой инасадкой с четырехходовым краном,соединенным с пустой и наполненнойгелием резиновыми камерами, помешают 2(3,19 г (0,01 моль) И-(2-оксигексафторпропил)-амида диэтилового эфира Фосфорной кислоты в растворе 15 млабсолютного ацетонитрила. При постоянной подаче тока гелия, что соответствует положению четырехходовогокрана резиновая камера с гелием -реакционная колба, температуру раствора понижают до (-15) С. Затемчетырехходовой кран ставят в положение реакционная колба - пустая резиновая камера и добавляют...

Номер патента: 681061

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Батракова, Илларионов, Козлов, Куанышева, Кунаев, Масленников

МПК: C07F 9/09

Метки: валентного, ди-2-этилгексилфосфорной, железа, кислоты, солей

...Р-е-+ .ди.2.эт 1 сг 1 геСИЛфОСфОРНЯЯ КИСЛОТа - СЕРНЗЯ К".4 СЛОТЯ ДО60 - 70 С, что также способствует полному Бымыванию железа из органической фазы и сок.ращению Времени рЕгенера 1 лги с 3 ч до 15 ьдг; - ;,1.роме ТОГО исключается Опсри."ьгя предБЗРИГЕЛЬНОГО ВОССТЗНОВЛЕНГЯ ОРаН 11 ЧЕС 1 СОйЯЭЬ 1сокращается ".ремя очист;и Д.2.,;:.г 1 б," непсредствеиное рзэбав 1 ение серной сипотьТИЛГЕКСИДООСфоР 1 Ойч, 1 О Е гОЗТОГ 1 Яподдерживать температуру процесса 60-7 ОС безтривлечення дополнителы 1 ых .1 стопиков тег 1 уЙр и м е р 1, 100 мл ванадиевого раствора, содержащего 8,0 г/л Ванадия, 2,46 г/л жс"лезаз и 4,92 Г/лалюмт 1 н 1 ч, контзктиру 1 от присоотно 1 пеи 1 я О: В =" 1:1 0-Органичгск.ч фаза И - ВОДИЯЯ фазас О, / 11,Ц" l"31...

Номер патента: 681062

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Балакирева, Боровик, Журавлев, Квитко, Левин, Родина

МПК: C07F 9/09

Метки: алкилфосфорных, железа(ш, кислот

...0,25 н.П р и м е р 2, 50 мл 1 н. техническойД.2 ЭГФК насыщают железом (П) (Рвотз15,5 г/л). Проводят экстракцию железа 12 МН,Р 04 при соотношении фаз О:В = 1:1 (О -органическая фаза, В - водная фазе). Концентрация железа в водной фазе 15,46 г/л. Концентрация Д.2-ЭГФК после экстракцин 1 н.П р и м е р 3. Берут 500 мл 1 н, техиичес 29кой Д.2-ЭГФК с содержанием железа 14,5 г/л.Промывают 3 раза органическую фазу 10 МНэРО 4 при соотношении фаз О: В = 10: 1.Концентрация железа в первом экстракте рав.23на 97,7 г/л, во втором экстракте 42 г/л, в треть.ем экстракте 6 г/л. Концентрация Д-ЭГФКпосле экстракции 1 н.П р и м е р 4. Берут 50 мл 0,5 н. Д.ЭГФКс содержанием железа (П) 9,5 г/л Экстракциюжелеза проводят смесью 8 М ортофосфорнойЗЭкислоты и...

Номер патента: 687077

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Захаров, Кабачник, Коробейникова, Кудрявцев, Татауров, Харченко

МПК: C07F 9/09

Метки: пентафторфенилфосфатов

...А. Смесь36,8 г (0,2 моля) пентафторфенола,153,5 г (1,0 моля) хлорокиси фосфора и 1,0 г (0,0134 моля) хлористогокалия кипятят б час при температуребани 140 - 145 С. После перегонкиреакционной смеси получают 36,7 г(61) пентафторфенилдихлорфосфата,т.кнп, 103 С/14 мм рт.ст;л 1,4526;Й " 1,7722. Найдено,Ъ: С 24,18;24,14; - 30,81, 3312; С 1 23,94,23 95 Р 10 16 10 28 е СС 1 Р ОРеВычислено,Ъ С 23,95; Г 31,57;СЕ 23156; Р 10,29Б. Смесь 18,4 г (0,1 моля) пентаФторфенола 76,8 г (0,5 моля) хлорокиси Фосфора и 0,212 г (0,005 моля) хлористого лития кипятят 1 часпрн температуре бани 140-150 С.оПосле перегонки получают 16,2 г(54) пентафторфенилдихлорфосфата,т,кип. 85-87 С/б мм рт.ст.;п1,4530В, Смесь 18,4 г (0,1 моля) пентаФторфенола, 76,8 г (0,5 моля)...

Номер патента: 702025

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/09

Метки: алкил-ди-(хлоралкил, радикалами, разноименными, фосфатов, хлоралкильными

...и выделяют обычными приемами, при этом по степени чистотытехнические продуктй"не отлй 1 аютсяоФ перегнанных. В связи с"этйм"дляпрактических целей целесообразно ис. 20поЛьзбвать технические йродукты, .Исходные хлоралкилдихлорфосфаты"могут 6 ыть получены различными способами; в частности реакцией треххлористого фосфора, соответствующе"гогликоля и хлора 2) .П р и м е р. Получение этил-хлорэтил-хлоризобутил фосфата.К смеси 0,05 г моль 2-хлорэтилдихлорфосфата и 1 капли (0,1= " 300,2 моль.Ъ) четыреххлористого титанапри перемешиваний и температуре 2040 фС прибавляют 0,05 г-моль абсолют- Його" метанола, а затем 0,13 г-моль окиПроцесс получения этих соединений выражаетсяследующей схемой: Й-А Р 0 В+ ИО-Я, - ЯЕЕ-Л- О 0 си бутилена,2Смесь...

Номер патента: 706421

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Ефимова, Козина, Харрасова

МПК: C07F 9/09

Метки: 0-диэтил-трихлорметилбензилфосфата

...способом получения 0,0,0-диэтил-а тилбенэилфосфата, заключающими тризтилфосфит подвергают взаимо четыреххлористым углеродом в п а-трихлорметилбензилового спирт ной температуре в токе инертного Процесс желательно проводить туре 75-80 С,Отличительны то, что процесс в метилбензиловогСоставитель М, КрасновскаяРедактор Л. Герасимова Техред З,Фанта; Корректор Т.Скворцова Подписное Заказ 8158/21 Тираж 513ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5)Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 70642П р и м е р . Получения 0,0,0-диэтил-а-трихлорметилбензилфосфата.К смеси 12 г (0,05 г моль) четыреххлорис. того углерода и 10 г (0,04 гмоль) а-трихлор. метнлбензилового спирта при...

Номер патента: 715584

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Манфред, Рольф, Ханс-Альберт, Херберт, Херфрид

МПК: C07F 9/09

Метки: алкилфосфитов, одновременного, триалкилфосфатов

...и следы диметилового эфира метилфосфоновой кислоты, Идентификацию и определение содержания отдельных соединений производят с помощью методов ЯМР (дР )-спектроскопии.П р и м.е р 4, 0,25 моль (31 г) белого фосфора вносят в смесь из 2,6 моль (300 мл) гексахлорэтана и 250 мл этанола, В эту смесь в условиях,исключающих поступление кислоропа, по каплям вводят раствор из 2,6 моль (60 г) натрия в 1100 мл этанола прн энергичном перемешивании,причем температуру поддерживают при 30 С, По окончанни реакции образовавшийся хлористый натрий отделяют фильтрованием через стеклянный Фильтр,а иэ Фильтрата перегонкой удаляютрастворитель, В результате получаютв виде смеси 0,8 моль триэтилфосфата,0,04 моль триэтилфосфита, следы диэтилдвого эФира...

Номер патента: 726100

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/09

Метки: радикалами, разноименными, трис-(хлоралкил, фосфатов

...- данными алементного" анализа, масс- и ЙК-спектроскопии. 35Исходные алкиленхлорфосфиты вполнедоступны и легко могут быть полученыиз треххлористого фосфора и соответствующего гликоля, причем для реакции ихможно использовать без выделенияП р им е р 1. Получение 2-хлоратил-ди-(2-хлорпропил) -фосфата,А. К смеси 0,05 г-моль атиленхлорфосфита и 10 мл хлористого метилена,0,08 г (0,1 мол,%) четыреххлористоготитана и 0,1 г (2 мол.%) пропиленхлоргидринв при 20-ЗО С прибавляют 0,13 гОмоль окиси пропилена, в затем при 1020 С пропускают хлор до появления жел- ф" то-сзеленой окраск. Реакционную массуоперемешивают при 20.-50 С до отсутствия внгидридного хлора и ввкуумируютпри 100-110 С/10-15 мм рт.ст. Выход98, оео 1,4700, (3 зо 1 3650Вещество...

Номер патента: 727655

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Евстигнеева, Небышев, Серебренникова

МПК: C07F 9/09

Метки: ацилфосфотидальэтаноламинов, натриевых, солей

...Формулы 3П р)и м е р 1. Натриевам соль цис-0-(1-гексадеценил)-2-стеароил"Яп-глицеро-Фосфо-И- ацетилэтаноламина (1 а) .Смесь,г: натриевая соль цис-0- - (1-гексадеценил) -2-стеароил-Яп-глицеро-фосфоэтаноламина 0,22; И-ацетоксисукцинимид 0,10 и безводный триэтиламин 0,10, в 20 мл безводного бензола перемешивают 3 ч при 40 С. Бенз)ол упаривают, остаток растворяют4 в 10 мл смеси СНС 63-метанол, 1;1 и прибавляют 2 мл водного раствора ИаНСОз (50), перемешивают 2 ч при 40 С, раствор упаривают в вакууме (20 мм), остаток хроматографируют на колонке с силикагелем Л 100/160 (20 г) Вещество элюируют смесью хлороформ- метанол, 9:1Выход 0,17 г (82,4),т,пл. 132-140 С, Ку 0,37 (силуфол П 7 254, хлороформ-метанол, 4:1), 0,41 (силикагель Л 5/401,...

Номер патента: 734212

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Кочеткова, Куковеров, Мизрах, Полонская

МПК: C07F 9/09

Метки: низших, триалкилфосфатов

...триалкилфосфатов.Поставленная цель достигаетсятем, что хлорокись Фосфора подвергают взаимодействию с алифатическимспиртом в присутствии гидрата окисищелочного металла при одновременнойподаче всех исходных реагентов.оПроцесс ведут при 0-20 С,Предлагаемый способ получениянизших триалкилфосфатов уменьшаетвремя проведения процесса в 16-36раз за счет одновременной подачивсех исходных реагентов, обеспечивает легкость выделения целевыхпродуктов за счет замены соды гидратом окиси щелочного металла, позволяет использовать в качествеалифатического спирта не толькоабсолютный спирт, но и спирт-ректификат. Все это во много раз снижаетсебестоимость целевых продуктов.Кроме того, предлагаемый способпозволяет полу ать триметилфосфати...

Номер патента: 802284

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Белкина, Вербицкий, Гончаренко, Гусев, Дубовицкий, Ерохин, Ициксон, Кузнецов, Кузнецова, Левинсон, Никоноров, Райсин, Раскин, Серебренникова, Соскин, Ткаченко, Турский, Шейнина

МПК: C07F 9/09

Метки: выделения, загущенныхсистем, отработанных, фосфорнойкислоты, эфиров

...КОН/г 0,85Содержание воды ирастворителей СледыЫ Температура вспышки, оС 173Содержание ДБФФ,72,8Рабочую жидкость подвергают дистилляции на роторно-пленочном испащ 0 рителе при температуре 185 С и остаточном давлении 1 мм рт ст, на первой стадии выход дистиллята составляет 15 кг (2,6) .Остаток первой стадии подвергаютщ дистилляции непрерывным способом802284 1, 4736 1,4260 Остаток второй стадии в количестве 163 кг (23) для высаживания обрабатывают диэтиленгликолем при ком 1 натной температуре и соотношении 55дэг:остаток 1:1. при температуре 220 С и остаточном,Ьдавлении 1 мм рт, ст. Удельная производительность, как в примере 1,Выделенный эфир в количестве 420 кг(75) подвергают адсорбционной очистке при комнатной температуре на...

Номер патента: 810710

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Бушнев, Евстигнеева, Звонкова, Карпышев

МПК: C07F 9/09

Метки: диза-мещенных, липидного, пирофосфатов, ряда, симметричных

...до -25 С с испопьзоввнием пиридинв дополнительно содержащего хдороформ и полученное соединение подвергают гидропизу.Отличительным признаком предлагаемого способа является то, что в качестве производного фосфорной кислоты используют хпорокись фосфора, которую подвергают взаимодействию со спиртом об-,20щей формулы ВОН, где К - имеет указанное значения, в присутствии имидазопв,причем хпорокись фосфора используют в5-6-кратном избытке, имидазоп -в 1012-кратном избытке по отношению к спир 25ту, процесс проводят при температуре от-20 до -25 С с использованием раствооритепя, дополнительно содержащего хпороформ, с последующим гидролизом попученного соединения,30 Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевых продуктов до 81 88%...

Номер патента: 814280

Опубликовано: 15.03.1981

Авторы: Анджей, Богдан, Здзислав, Марек, Януш

МПК: C07F 9/09

Метки: 0-диметил0-2, 2-дихлорвинилфосфата

...от вида и концентрации щелочного реагента. Наилучшие результаты достигаются при проведении процесса превращения хлорофоса поддействием гидратов окисей щелочныхметаллов при 0-50 ОС, а под действиемкарбонатов щелочных металлов - при30-80 оС.При осуществлении предлагаемогоспособа применяют органическиерастворители, не смешивающиеся сводой и не реагирующие при температуре от -20 до +100 ОС с гидратамиокислов и карбонатами щелочных металлов, например бензол, толуол,хлорбензол, хлористый метилен,трихлорэтилен, четыреххлористый углерод и другие. Наиболее пригоднырастворители, растворимость в которыххлорофоса и дихлофоса сравнительновысока,Воэможность быстрого проведения реакции при сравнительно высокой температуре и с облегченным тем самым...

Номер патента: 819110

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Бурнаева, Коновалова, Новикова, Пудовик

МПК: C07F 9/09

Метки: алкилвиниловыхэфиров, изотиоцианатофосфорнойкислоты, смешанных

...эфиров изотиоцианатофосфорной кислоты общей формулы ) в литературе не описаны,Известен способ получения диалкиловых эфиров изотиоцианатофосфорной кислоты путем взаимодействия диалкилтиофосфорной кислоты с бро" мистым цианом (Ц. Известен также способ получениядифенилизотиоцианатофосфата из тетрафенилпирофосфата и роданистогокалия (2.Наиболее близким к изобретениюявляется способ получения эфироамидов изотиоцианатофосфорной кислотыпутем взаимодействия дихлорангидридов диалкиламидофосфорной кислоты 10 с роданистым калием спирта 3 .Однако известные способы не позволяют получать смешанные алкилвиниловые эфиры изотиоцнанатофосфорной кислоты, содержащие в одном из 15 эФирных радикалов ,"непредельную группировку, активированную...

Номер патента: 819111

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Волкова, Евстигнеева, Русанова, Себякин

МПК: C07F 9/09

Метки: дициклогексиламмониевойсоли, полиизопренилфосфатов

...и пирофосфатов полиизопренолов, что требует дополнительного разделения этих соединений и снижает выход целевого продукта до 52, а также боль шая продолжительность процесса(20Предлагаеьввй способ позволяет увеличить выход целевых продуктов до 85-88 и упростить процесс за счет значительного сокращения времени реакции и исключения образования побочных продуктов-пирофосфатов.П р и м е р 1. Получение дициклогексиламмониевой соли цитронеллилфосФата.К раствору 0,82 г фосфористой кислоты в 16 мп цитронеллола и 2,6 мл триэтилаьзлна прибавляют 3,8 г кристаллического йода (50 избыток). Через 5 мин реакционную массу выливают в 300 мп ацетона с добавлением 5 мл циклогексиламина. Выпавший осадок отфильтровывают промывают ацетоном. Получают 4,12 г...

Номер патента: 719317

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Балицкий, Болдескул, Гололобов, Петренко, Протопопова, Черепенко

МПК: C07F 9/09

Метки: 2-оксазафосфолины-4, действие, замещенные, прояв-ляющие, фунгицидное

...вязкий остаток перегоняют в Выход 80% Т.кип. 135-137 дС/0,5 ммвакууме. Продукт перегонки эакристал С мелкие бесцветные игТ.пл. 102-10лизовывается.Выход 91Т.кип. 120 ос/0,5 мм айдено, %: Р 9,65; й 8,59,Т.пл. 98-102 С из петролейного эфиоС. Н,-.м, 0 Р.ра), бесцветные призанял.40 Вычислено, %: Р 9,61; Й 8,69.Найдено Х Р 10 08 Щ 9 03 П Р и м е р 4 2-Оксо-метилС Нц ОР. . . . 3 5-ди-трет, бутил,3,2-оксазафосВычислено, Х: Р 0,11; Й 9,15.2фолин,П р и и е р 2, 2-Тио-метокси,С .ц щцф. - 3 " К 2-метокси,5-ди-трет-бутилксазафофину 4 ымофаргона прибавляют 10-кратный избыток- 55 иодистого метила, При этом происходитВхлаждение реакционной массы.В токе аргона смешивайт сухиесильное охлажд-метокси,5-ди-трет,бутил,3,2-окса. Температуремпературу...

Номер патента: 862828

Опубликовано: 07.09.1981

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/675, A61P 31/12, C07F 9/09 ...

Метки: 9-2-оксиэтоксиметил-гуанинфосфатов

...0,28 г твердого вещества в котором по данным УФ-спектроскопии содержится 0,2 г целевого продукта. Выход 65, продукт начинает разлагаться прй 210 С.. Элементарный анализ:Найдено,С 31,23; Н, 3,85) .М 2300 Р 10,09Жйчислено, %: С 31,49; Н 3,96; й 22,95; Р 10,15., 65 П р и м е р 2. Получение 9- (2-оксиэтоксиметил)-гуанинажонийфосфата.0,28 г 9- (2-оксизтоксиметил)-гуанинфосфата растворяют в 30 мл воды и рН раствора доводят до 6 с помощью б г водного раствора соляной кислоты. Продукт сорбируют 14 мл уплотненного угля (Фишер 5-690 В, 50- 00 меш, пропитый кислотой и дезактивированный толуолом) . Уголь промывают водой и элюируют 70 мл 50-ного водного этанола, содержащего 2 концентрированиого раствора гидроокиси аммония, Растворитель отгоняют...

Номер патента: 792893

Опубликовано: 07.09.1981

Авторы: Воскобоев, Забродская, Островский

МПК: A61K 31/675, C07F 9/09

Метки: 0-трифосфорный, 4-метил-5, активностью, аминопиримидил-5, антивитаминной, метил, метил-4, обладающий, оксиэтил-n-(2, полуфосфат, тетрагидротиазолия, эфир

...препарата равно бс2,99. Трифосфаттетрагидротиамина полуосфат хроматографически однороден ив укаэанной системе разделенияимеет К = 0,094. Ультрафиолетовыйспектр поглощения 7,4 х 10 М раство- б 5 ра препарата.в 0,02 М К+, йа+-фосфатном буфере, снятый на регистрирующем двухлучевом спектрофотометре"ОЧ Ч(ь 5 ресогб" (фиг. 2, позиция 2)почти идентичен спектру поглощениясамого тетрагидротиамина (фиг, 2,позиция 1) и пуи длине волны 269 нм Е = 6080 см-П р и м е р 2. Определение В -антинитаминной активности 0-трифосфорного эфира 4-метил-оксиэтил-Н- -(2 -метил-аминопиримндил-метил)-тетрагидротиаэолия полуфосфата (ТТТ-ТФ),В качестве объекта испытаний выбран наиболее чувствительный В, -витаминзависимый фермент - пируватдегидрагенаэа печени и сердца...

Номер патента: 863592

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Дмитроченкова, Ерхова, Ломоносов

МПК: C07F 9/09

Метки: жидкого, ионнообменника, фосфорсодержащего

...растворитель и непрореагировавший спирт,Выход 33,7 вес.ч. (62), моле-.кулярный вес 284 (теоретически,300 (практически) . Содержание ФосФора 10,50 (теоретически), 10,90практически) . Титруемое кислотное.число 2,98 мг-экв/гь Основные полосыпоглощения в ИК спектре: Р=О 1230 см, 15Р-О-Ссм- Р-1070 см ,НО 1680 см," О-Н- С-ОН 3100-3200 см.П р и м е р 2, В реакционную колбупомещают 30,7 вес,ч, хлорокиси фосфо- .ра и 60 вес.ч. хлорбензола. Раствор 20охлаждают до 2-4 С и прикапываюто26 вес.ч. 2-этилгексанола так, чтобытемпература реакционной массы не превышала 4-5 оС. После подачи всего спирта реакцию проводят в следущ режи 25ме: выдержке при 3-5 оС 1 ч, выдержка при 20-25 оС 2 ч.При 20-25 С осуществляют продувкуреакционной массы воздухом от...

Номер патента: 891680

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Булгакова, Жукова, Царенко, Якшин

МПК: C07F 9/09

Метки: кислот, органических, фосфорау, эфиров

...1680 4унполучают конечный продукт с вы. ходом 942 и содержанием кислоты 96,23;при применении в качестве катализатора 5 мол,3 15-краунполучают конечный продукт с выходом 8774 и содержанием кислоты 8813.Аналогичным образом, при окислении дибутилфосфита получают с количественным выходом дибутилфосфорную кислоту, п 14340; Ь 1,0860, содержание кислоты 9963при окислении дидодецилфосфита получают с количественным выходом дидодецилфосфорную кислоту, п 1,4448; Ь 1,063, содержание кислоты 99,3П р и м е р 2. Получение дифенилфосфорной кислоты,5 1 О 5К раствору 0,79 г (0,003 моль)18-краунв смеси 23,4 г(0,1 моль)дифенилфосфита и 50 мл бензола приперемешивании и температуре 60 Соприкапывают 204 мл 3-ного раствораперманганата калия в...

Номер патента: 925961

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Габриелян, Кочеткова, Нечаев, Фишилевич, Чернышева

МПК: C07F 9/09

Метки: высших, глицеридов, жирных, кислот, фосфорилированных

...поддержанне температуры реакции 105-1 20 фС,и процесс проводят при мольном соотношении глицеридов, пятиокиси фосфора иводы 1:0,6-0,8:0,6-0,8;П р и м е р 1 . В трехгорлую колбу смешалкой, термометром и капельной".воронкой помещают расплавленную при 30 Ссмесь глтщеридов технической олеиновойкислоты, содержащую 80% диглицеридов,6% моноглицеридов, 9% триглицеридов и8% свободных жирных кислот, в количестве63,04 г (0,1 моль моно- и диглицеридов),загружают при интенсивном перемешиваниив один прием 8,34 г (0,06 моль) пати 35окиси фосфора и быстро нагревают реакоционную массу до 85 С. По достиженииуказанной температуры из делительной воронйи постепенно приливают 1,1 мл(О,ОЯ моль) воды с такой скоростью,чтобы температура реакционной...

Номер патента: 941376

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Габов, Макаров

МПК: C07F 9/09

Метки: меченных, трис(полифторалкил, фосфатов, фосфором-32

...наВа - Ве источнике нейтронов интенсивностью5 10 нейтронов/с в течение 10 сут, Затем6удаляют летучие продукты в вакууме водоструйного насоса при 40 - 50 С. Остаток(объем 0,01 - 0,05 мл) наносят на первуюхроматограмму из силуфола размером20 х 150 мм, На вторую хроматограмму наносятнерадиоактивный трис (октафторамйлу фосфат,и обе хроматограммы хроматографируют водной камере в системе растворителей циклогексан.метилбутилкетон (3:1). Затем высушивают при 160 - 180 С в течение 10 - 15 мин иобрабатывают вторую хроматограмму 5 о-нымраствором роданида железа (111), определяютположение пятна нерадиоактивного свидетеля.Путем сравнения определяют положение целе.вого продукта на первой хроматограмме, соот. 4вествующую зону вырезают и злюируют...

Номер патента: 960183

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Кузьмин, Логутенко

МПК: C07F 9/09

Метки: ди-2-этилгексилфосфорных, кислот, монои, разделения, смеси

...полностью разделить моно- и ди-этилгексилфосфорные кислоты, в связи счем исключается необходимость многократной промывки целевых продуктов,50сокращается время проведения процесса, что значительно упрощает процессв целом.П р и м е р 1, Исходный органи,ческий раствор, содержащий смесь мо 55ноЭГФК и диЭГФК (соотношение"моноЭГФК диЭГФК = 1;4), разбавляют ацетоном (соотношение аце тон каю орг пад ния филь кол бен кис пол тит сод вор гек сол проПо,ван жит чес ноноляю :см рез чес мон девыв чес летой чаю мет мон рац отг пол тит сод кий ноляют см чер нич это сил про то ти горая фсмесь кислот = 3:1) и пропус"через него аммиак до насыщениянического раствора, При этом выет моно-этилгексилфосфат аммов виде белого осадка. Осадок оттровывают, промывают...

Номер патента: 977459

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Зимин, Камалов, Пудовик

МПК: C07F 9/09

Метки: n-фенил-n-диизопропилфосфорил-s, изопропилдитиокарбаматов

...выход соединенийнесколько снижается. При реализации первой стадии процесса можно использовать и менее полярные растворители, например, эфир, бензол, но при осуществлении второй стадии их приходится удалять, что приводит к лишним операцйям, поэтому целесообразно проводить процесс сразу в полярных органических растворителях. желательно использовать исходные реагенты в эквимольных количествах. Избыток другихреагентов, .кроме третичного амина,затрудняет ьчистку целевых соединений,Доказательство структуры М-Фенил-М-диизопропилфосфорил-иэопропилдитиокарбаматов проведено с помощьюИК, ЯМР (" Р) спектров, состав подтвержден данными элементного анализа.В ИК спектрах имеются следующие индикаторные полосы поглощения ( М, см "):абб 0 (Р 5), 900,...

Номер патента: 991951

Опубликовано: 23.01.1983

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/675, A61P 31/12, C07F 9/09 ...

Метки: 9-(2-оксиэтоксиметил, гуанинфосфатов

...растворяют в 30 мл воды ирН раствора доводят до 6 с помощьюб н. водного раствора соляной кислоты. Продукт сорбируют 14 мл уплотнен- .ного угля (Фишер 5-690 В, 50-200 меш,промытый кислотой и дезактивированныйтолуолом), Уголь хорошо промывают водой и элюйруют 70 мл 50-ного водногоэтанола,содержащего 2 концентрированного раствора гидроокиси аммония.Растворитель отгоняют при пониженном давлении и получают 0,048 г 9-(2-оксиэтоксиметил) гуанинаммонийфосфата.Вы"ход 15.Н= 0,30 на целлюлозе Истменав смеси пропанол:вода (70 г 30 по объему). Продукт начинает разлагаться при210 С.П р и м е р 3. Таблетки.9-(2-Оксиэтоксиметил)гуаниннатрийфосфат, мг 100Лактоза, мг 200Крахмал, мг 50Поливинилпирролидон, мг 5Стеарат магния, мг 4Общий вес...

Номер патента: 1047907

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Изместьев, Полковниченко, Топоркова, Чапланов

МПК: C07F 9/09

Метки: кислот, поверхностно-активных, фосфорных, эфиров

...спирт 5,44:1. Получают 1245,8 г конечного продукта. Результаты анализа и физико-химические свойства продукта представлены в табл.1 и 2.П р и м е р 3. К 1022,8 г кислых алкилфосфатов на основе вторичных жирных спиртов Фракции С -С (ТУ 38-40848-80) в условиях йримера 21 О 2 о добавляют 50,2 г метанола (ГОСТ 6995-77). Соотношение 20,5:1, Получают 1119, 0 г целевого продукта, характеристика и свойства которого приведены в табл.1 и 2.П р и м е р 4. К 800 г первичных жирных спиртов фракции С-С (по примеру 2) добавляют 348 г фосфорного ангидрида при перемешивании приО80 С. Через 1 ч после начала фосфорилирования добавляют 480,7 г изооктилфенола (к.ч.=270,3г к.ч. = 0,5 , Н 20(0,1). Соотмг КОНношение 1,67:1. Получают 1531 г...