C07F 9/09 — эфиры фосфорных кислот

Номер патента: 331557

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джек, Дирк, Иностранна, Нанно, Роберт, Соединенные, Эллиот

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/32 ...

Метки: 331557

...Реакцию проводят аналогично примеру 1.К смеси 42,0 г (0,25 люль) диэтилфосфита и 64,5 г (0,25 люль) 2,2,2,4 - тетрахлорацетофенона, растворенных в 150 лл толуола, из делительной воронки в течение 30 мин добавляют при перемешивании и охлаждении (температура 20 С) 35 лл водного раствора аммиака (соответствует 0,350 .ноль КН;). Перемешивание продолжают еще в течение 3 час.После обработки получают 86,7 г сырого продукта реакции, содержащего 0,184 моль желательного производного винилфосфата, кроме 0,068 люль непрореагировавшего 2, 2, 2, 4 - тетрахлорацетофенона, Конверсия 75 мол. /избирательность 99 мол., что соответствует выходу, равному 74% в пересчете на исходный тетрахлорацетофенон, Соотношение Р- и а-изомеров равно 70:30.Пример 6....

Номер патента: 334706

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гейги, Иностранна, Иностранцы, Курт

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165

Метки: кислоты, тиофосфорной, фосфорнойили, эфиров

...Р 11,3.Вычислено, %: С 40,3; Н 6,4; Р 11,5.П р ц,м е р 2, К 8 г натрия, эмульгцрованного в 150 1 гл толуола (безводного) добавляют по каплям 32,2 г этанола (безводного) иперемешивают в течение часа при 95 С.После охлаждения взвеси до 0 - 5 С к неймедленно добавляют по каплям смесь цз52,6 г 2.этилтио-Х,К-дцметилацетамида и26,5 г этилового эфира муравьиной кислотыв 50 лгл эфира (безводного), После перемешивания в течение 16 час при 0 - 5 С осадокнатрцевой соли отфильтровывают, промывают 300 мл эфира (безводного) ц высушиваютв вакууме,5 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65Найдено, %; С 36,0; Н 6,0;Я 21,0,Вычислено, %: С 36,1; Н 6,1; И 4,7; Р 9,7;5 21,4.Пример 3, 6,9 г натрия растворяют в 400 мл изопропанола и переводят в промытый азотом...

Номер патента: 335251

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Николенко, Ратманова, Толмачева

МПК: C07F 9/09

Метки: 335251

...защиты в продукте фосфорилирования.С целью упрощения процесса предлагается способ получения тимидин-монофосфата фосфорилированием незащищенного нуклеозида избытком р-цианэтилфосфата в присутствии мезитиленсульфохлорнда.Продукт выделяют на колонке с ДЭАЭ-целлюлозой, выход б 0 - 65%.П р и м е р. К 0,480 г тимидина (2 лмоль) прибавляют 11,4 мл стандартного раствора пиридиниевой,соли р-цианэтилфосфата (4 лтмоль), затем упаривают досуха в вакууме и несколько раз добавляют пиридин, упаривая его. К оставшейся массе приливают 10 мл абсолютного пиридина и добавляют 0,880 г мезитиленсульфохлорида (4 ммоль). Раствор встряхивают 5 час прп комнатной температуре, приливают 10 лл воды и оставляют на ночь. Далее мезитиленсульфохлорид отфильтровывают...

Номер патента: 339551

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Акинина, Кирилович, Лин, Панфилов, Рубцова

МПК: C07F 9/09

Метки: 2-этилгексилфенилфосфата, натрия, порошкообразного

...должно быть не выше 2%.15 Достоинством предлагаемого способа является возможность использования в качестве исходного сырья промывных вод, образуемых при производстве пластификатора ДАФФ, Таким образом, достигается одновременно очист ка сточных вод и получение целевого продукта.Предлагаемый способ получения порошкаНОФФ - непрерывный, осуществляется в одну стадию. Получаемые порошки НОФФ име ют следующие показатели: кислотное число0 - 0,1; т, пл. 145 - 155 С, содержание фосфора 9 - 11%, и могут быть использованы в качестве антистатиков.П р и м е р 1. Процесс ведется по прямоточ ной схеме.339551 Составитель М, Макаров Техред 3. Тараиеико Корректор Е. ЗИМина Редактор Л. Герасимова Заказ 1838/15 Изд, Мо 782 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 352554

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Коломиец, Рапкин, Студнев, Фокин

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: кислоты, р-роданэтиловых, фосфоновой, фосфорной, эфиров

...удаления из реакционной массы ооразующегося триметцлхлорсилаца. В противном случае выход снижаетсявследствие протекадшя побочцых реакций об 1 д азода дня трдд метдд,дсддлддловых эдд ров д(ддслот10 фосфора,Предлагаемый способ отличается простотойоформления и доступностью исходных веществ. Триметилхлорсилан, необходимый длясинтеза, производится в промышленцых мас 15 штабах, Поскольку триметилхлорсплан расходуется в реакции в незначительной степени,то синтезы Д-роданэтиловьдх эфиров кислотфосфора прсдлагаемым способом могут бытьоформлены по циклической схеме,20 П р ц м е р. дз-родаддэтддловьдй эфир этплмстцлфосфоцовой кислоты.Смесь 5,1 г (0,036 г дгогь) этплметилхлорфосфоната и 7,0 г (0,04 г тголь) р-родадд этокситриметцлсилана нагревают...

Номер патента: 353423

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл, Отго, Федеративна

МПК: C07F 9/09

Метки: мокохолинового, октадецилоксипропанол, эфира

...новЦИИИПИ Комитета Бо делам изобрсте(ий и открытий гри Совете Министров СССРМосква, )К, РмПск в иаб., д. 4 5 ТИНОерсафни, Нр. С;Н)НОВа. 2 пст,)ОлсцОГО эфися 1,3050 ,)ВЗОЯЛТЫВЯГОТ И ДСК 21 ГИРУ 1 СТ ОТ ВЯЗКО-ТСКЧСГО КОРЦЧЦСВОГО ОСТЯТКЯ.ССГС ВВС ЦпВЯТ 5 раствора сульфата( Патрии получиСт :8,7 Я сьрого продукта, При рястворсццц В цростоа ЭфИРС ООЛЬШЯЯ с 1 ЯСТЬ СО)230 зсзипп (С 51 КЯК ОООЧНЫЙ ПРОДУКТ ДпэфиРОЗ, Я ТЯК)КС ЧЯСТЬ сЛ. кцлйодида остаются псрствсрспцымц ЦстявШИЙСЯ НЯВСР.(У РЯСТБОР ЦРОС 1 ОГО ЭфИРЯ УЦЯРЦ- дают и остаток кроаЯтогра(рируот пя 250 Я СИЛИКЯГСЛ 51 СЦЯЧЯЛ 2 В сС 011 СТОО.1 СЧЦот эфирс (30 - 50 С), а затсм со сСсьо пстролсйцого эфира (30 - 50 С) и простого эфира (1: 1), причем получают моцоэфир в виде чцсТой ОССЦГСТЦОЙ...

Номер патента: 353424

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Урс, Ханс

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/58 ...

Метки: 353424

...вещества, хорошо растворимые в органическихрастворителях. С неорганическими кислотамии органическими сульфокислотами они образуют аддитивные соли.Пример 1.А. Суспензию 9 г 2-гидроксицианпиридинаи 8 г безводного поташа в 100 м,г метилэтилкетона нагревают в течение 1 час до 60 С приперемешивании. Затем при этой же температуре добавляют по капле 14,2 г хлорангидрида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты,Реакционную смесь перемешивают в продолкепие 10 час при 70 - 75 С, затем отфильтровывают осадок, раствор экстр агируютэфиром и экстракт упарньают, Остаток растворяют в эфире к раствору добавляют10 мл 2 н. КОН, затем промывают водой и сушат над сульфатом натрия. После отгонкиэфира получают маслянистый продукт О,О-диэтил-О-цианпиридин- (2)...

Номер патента: 359825

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Курт

МПК: C07F 9/09, C07F 9/24

Метки: кловутснфосфорэфиров

...(6,2,0) -декан-он;8,8-дихлор,5 - метанбицикло - (4,2,0) - окт-ен-он;7-хлор- фенилбицикло - (3,2,0) - гепт-ен-он.Могут быть использованы и такие а-галогенциклобутаноны, которые содержат ароматические кольца, однако при этом кольцо, аннелированное к циклобутановому кольцу, является в основном неароматической гомо- или гетероциклической системой,Взаимодействие между фосфорэфиром и а-галоидциклобутаноном происходит с отщеплением галоидалкана и с одновременным образованием двойной связи. Температура реакции лежит в интервале между 60 и 160 С. Взаимодействие а-галоидкетонов формулы 11 с фосфорэфирами формулы Ш протекает с выделением тепла и в некоторых случаях должно проводиться при тщательном охлаждении. Это...

Номер патента: 386955

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/09

Метки: уреидо(тиоуреидо)этилфосфатов

...бесцветные или слегка окрашенные малоподвижные жидкости или воскообразные массы.П р и м е р. Получение О,О-дифенил-О-р-(И фенилуреидо)-этилфосфата.К раствору 0,03 г моль О,О-дифенилфосфорной кислоты в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре 15 С прибавляют 0,03 г моль раствора фенилизоцианата в 5 мл 15 хлороформа, Полученный раствор перемешивают в течение часа при комнатной температуре и в течение 2 час при 40 - 45 С. Охлаждают до 20 С и при этой температуре прибавляют раствор 0,03 г моль этиленимина в 3 лл 20 хлороформа. Раствор продолжают перемешивать при 20 С в течение одного часа и в течение 2 час при 45 - 50 С, Удаляют хлороформ в вакууме водоструйного насоса и получают конечный продукт с количественным выходом и...

Номер патента: 394379

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Жигач, Жинкин, Зьмитинова, Киреева, Лаптев, Маркина, Парфенов, Шапатин

МПК: C07F 5/02, C07F 9/09

Метки: карборана, производных, фосфорорганических

...строения таким методом получены не были.Предложенный способ состоит в том, чтофосфорную кислоту подвергают взаимодействию с ацилоксиалкилкар бора ном с послс- О дующим выделением целевого продукта известными методами, процесс лучше вести при нагревании до 100 - 120 С.394379 3Пример 1. Смесь 5,76 г (0,02 моль) 1,2- бис- (ацетоксимстил) -о-карборана и 1,96 г (0,02 моль) орторосфорной кислоты нагревают при перемсшивании и температуре 110 - 120 С в течение 10 час при атмосферном 5 давлении, затем 30 час при остаточном давлении 1 - 2 мм рт. ст. и температуре 100 - 110 С до постоянного веса.Получают соединение Получают соединение Б 1 оН 1 в 10 Строение подтверждается данными элементарного анализа.Найдено, %: С 13,31; Н 5,06; В 30,50;Р 17,51.С...

Номер патента: 396342

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/09

Метки: бис, порошкообразного

...фпктора ТОФ, Такпм.0 достпгдст, я ад:;Оврсмснно очисткавод и п 11 лу 1 е 11 ис целевого продукта.Способ пол; сипя порошка ДАФОН непрерывньй и осуществляется в одв стадию. Получаеяые п.,сшкп ДЛФОимеют следую тцпс показге.11 к 1 Слотпое число 0 - 0,3; содержа;пс фосфора 0,5 - 10,5; содер 1 кание натрия 6,5 - 7,5. Ега можно использовать в качествс двтпстатпксв.Г р им е р 1. Процесс ведется по прямоточ ной схсмс. Исходи.й раствор ДАФОН с концептрдц;Сп 5"по сухому веществу подают в ппевмдтп-:;схо форсунку шестеренчатым насОсам 11 ра 11 зва."11 тельпостьО 7,5 1,1 час и распыля 1 атз в 5 ьсмс камеры. Распыленный про дукт ко:тактирует с нагретьм воздухов, подавае ь м в верхнюю часть камеры. Температура 1 дгретого ьоздуха на входе 186 С, на...

Номер патента: 403192

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: 403192

...теоретического количества) фосфороксихлорида (температура кипения 39 - 40 С приО лл рт. ст.) и 55,2 г (93,7% теоретического количества) соединения структурной формулы(температура кипения 80 - 81 С при 0,002 лл рт, ст,)Вычислено, /о, С 19,5; Н 0,5; С 1 17,3; 1 5,0 Найдено, %. С 19,6; Н 0,5; С 1 17,2; Р 5,1 Повторение опыта с молярцыми соотношениями перфтороктилэтилен: треххлористый фосфор:1: 4 выход 89,45 о от теории1: 3 выход 76,8 о/о от теории.Дальнейшие реакции взаимодействия с теми же реагентами проводят, как описано выше. Изменяют число порций треххлористого фосфора, добавляемого в реакционную смесь, молярное соотношение реагентов и, кроме того, частично в качестве реакционной среды используют растворитель. 0,1 моля...

Номер патента: 403680

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: 403680

...имеются интенсив(КО),Р - О - СН - Р (ОК")11К - Х 25 Составитель М. МакаровТехред 3. Тараненко Корректор Т. Хворова Редактор Е. Гончар Заказ 656/6 Изд, Мо 157 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ные поглощения, характерные для фосфимилной связи с максимумом при 1380 см - , карбонильной группы, сопряженной с Р=К, с максимумом при 1625 см - , фосфорильной группы (1250 см - ), Р -О - С-алкнл (1030 см-),П р и м е р. Получение диэтил-(диэтилфосфоно) -а-этил -К-фенилимидофосфата. К 12,8 г (0,06 м) диэтил-К-фениламидофосфита в 50 мл сухого серного эфира в токе аргопа при перемешивании прикапывают 10,8 г...

Номер патента: 404264

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Иозеф, Способ

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40, C07F 9/58 ...

Метки: 404264

...О С 1С Н 50)зР-О О 11 С вН 5 - С =М - О - Р(ОСН )М(Сиз),40 М 11О - Р (ОСН 5145П р и м е р 4. Диэтилфосфорил-а-оксизгинофенилуксуснокислый нитрил.К суспензии 14,6 г а-цианбензальдоксима в50 мл бромтрихлорметапа приливают при перемешивании 16,6 г триэтилфосфита в течение 30 мин. Применяя охлаждение, поддерживают температуру ниже 40 С, Затез реакционную смесь продолжают перемешивать 1 час при температуре окружающей среды.Летучие компоненты отгоняют и сырой продукт выдерживают 1 час при 60 С/0,02 мм рт. ст.22Остается 29,5 г желтоватого масла (гг о1,5149) формулы 60 О Сдч11С Н 5 ОР - О - К=С 65 Найдено, %: Р 10,1,5(т. кип. 107 - 109 С/0,1 мм рт, ст.); П р и м е р 3. О,О-диэтилфосфорилацетоксим.16,6 г триэтилфосфита, 5,9 г ацетоксима и 40 г...

Номер патента: 362842

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/09

Метки: 362842

...ином. относится к способу получ в литературе поли(М+наф вого эфира) полиэтиленфо твием полихлорацгидрида п илфосфата с и-оксифенилци фтил-гг-амицоэтплового та составляет 40 г оли р-ца 6, 3,44 Процесс ведут при температуре о 190 С.Полученное соединение может быть исп зовано в качестве отвердителя эпоксид смол. ол 11 3,85олиэфцраам хлораярный в оль- гых определяеравен 1078 полиэфир Пример. Получени - аминофениловогофата. поли (Лг+нафтила) полиэтиленфоснабжег ческойоднов иэфира енил-р евают 3,5 час орлую колбу, с ником, механи ром, помещают ангидрида пол и 27 г и-оксиф ную смесь нагр бане в течение В трехг холодиль термомет полихлор фосфата Реакциоц масляной ным й и 20 г ьца наИзоор не опис и-а мино та взаи эфира-р фтилам-нафтилаопри 190 С...

Номер патента: 366199

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Бейшекёёв, Джундубаев, Хорхо

МПК: C07F 9/09, C07F 9/6547

Метки: диалкил(арил)фосфатов, р-(фентиазинил-10)-изопропил

...что 10-(р-оксипропил)-фентиазин подвергают взаимодействию с хлорангидридом диалкил(арил)фосфорной кислоты в среде инертного органического растворителя, напри- ЗО Пример 1. (р-(фентиазинил/-изопропил) -дибутилфосфат.К 6 г (0,023 г моль) 10-(р-оксипропил) -фентиазина и 2,1 г (0,026 г лтоль) пиридина в 20 мл абсолютного эфира прикапывают при перемешивании раствор 5,4 г (0,023 г лтоль) дибутилхлорфосфата в 10 лтл абсолютного эфира. Реакционную смесь кипятят 5 час, хлоргидрат амина отделяют, растворитель отгоняют, остаток выдерживают в вакууме в течение 30 лин при 100 - 120 С/1 - 2 лтлт рт. ст. (температура бани) и перегоняют, получают 7,75 г (выход 74 о/о) (Р-(фентиазинил/-изопропил)-дибутилфосфата, т. кип. 200 - 220 С/ 0,007 мм рт. ст....

Номер патента: 371239

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: 7-формамидинтиоалкиловых, кислот, р(или, фосфора, эфиров

...изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, К, Раушская иаб д. 4/3 Типография, пр. Сапунова, 2 В первом случае реакционную смесь нагреваю 1 до выпадения из раствора кристаллического продукта реакции. Во-втором случае - до полного затвердевания или сильного загустения реакционной массы.Очистка соединений осуществляется пере- кристаллизацией. П р и м е р 1. Смесь 0,025 моль 2-хлорметил-оксо,3,2-диоксафосфолана и 0,025 моль хорошо измельченного тиокарбамида нагревают при перемешивании и температуре 75 - 80 С в течение 5 - 10 мин до полного затвердевания реакционной массы. Полученный продукт перекристаллизовывают. Получают О- -формамидинтио-(этил) -хлорметил-фосфонат 1,2 г (20,3%); т. пл. 200 - 201 С.Найдено, %. С 20,50; 20,68;...

Номер патента: 410026

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 9/09

Метки: 410026

...раствор 0,03 г моль этииленимина в бепзоле. После внесения этиленимина продолжают перемешивать 1 час при комнатной температуре и 2 час при 45 - 50 С. Растворитель о 1 тоняот нри пониженном давлении. Получаот продукт в виде окрашенной маслянистой жидкости, выход количест 20венный, по 1,5320,Найдено, %: К 4,10, Р 8,39, 5 17,56.СыН 22 КОб 2Вычислено, ф, К 3,90, Р 8,63,17,80 5 Соединение получают в условиях примера 1из 0,03 г моль Х,М-диэтилдитиокарбаминоуксусной кислоты 0,03 г, моль хлорангидрида лиэтилфосфорной кислоты и 0,03 г моль этиленимина (в присутствии 0,03 г моль триэтилзо10 амина). Выход количественный, по 1,5290.Найдено, б/з. К 7,33, Р 7,91, 5 16,37.С 1 зНзтКаОбРЬгВычислено, %: К 7,25; Р 8,03; 5 16,60. 15 В ИК-сг 1 ектре...

Номер патента: 422248

Опубликовано: 05.09.1974

Авторы: Никитин, Трофимов, Хилько

МПК: C07F 9/09

Метки: диалкил-(со-винилоксиалкил)-фосфатов

...из 0,4 моль гидроксилсодсржащего винилового эфира и 0,4 моль триэтиламина. Перемешивание продолжают 3 - 4 час, При охлаждении (О+5 С добавляют 250 мл 10%-ного раствора щелочи, перемешивают 20 - 30 мин и отделяют органический слой, а водный слой экстрагируют хлороформом (3 раза по 50 мл). Органический слой вместе с вытяжками промывают 200 мл Н 20, отделяют органический слой, водный экстрагируют хлороформом (3 раза по 50 мл). Объединяют органический слой с вытяжками, сушат безводным Ыа,ЯО. После удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме л выделяют диалкил- (со-винилоксиалкил) - фосфаты.П р и м е р 1. Синтез диэтил(р-винилоксиэтил)-фосфатаН 01 110 01 Я 1 ь,; Я.Из 55,2 г диэтилфосфита, 35,5 моновинилового эфира этиленгликоля,...

Номер патента: 517261

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Гансйорг, Отто

МПК: C07F 9/09

Метки: ацилпропандиол-(1, кислоты, монохолинового, фосфорной, эфира

...- (1,3) фосфорной кислоты.К 66 ммоль пропандиола . (1,3), 5 мл пири.дина и 5 мл хлороформа при размешиваппн н ОСприкалывают 18 ммоль каприноилхлорида в 20 млабсолютного хлороформа, через ЗО мин удаляютледяную ванну и размешивают 12 час прн комнат.ной температуре. При 40 - 50 С упарпвают ввакууме, выливают маслянистый остаток на 900 млохлажденной льдом 0,2 н, серной кислоты, отсасывают белый осадок, хорошо промывают его водон исушат в вакууме над гелем кремневой кислоты. Формула иэооСпособ получения молоховпропандион(1,3) фосфорформулыЖ;-66-1ВВу6 В О РО 0 нр Й Поам перекристаллизации из петролейного эфира(т,кнп. 40 60 С) вьщеляют сложный зч ир про.пандиол (1,3) . каприновой кислоты, которыйочищают хроматографированием на...

Номер патента: 534460

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Бурнаева, Коновалова, Михайлова, Пудовик

МПК: C07F 9/09

Метки: диэфиров, изоцианатофосфорной, кислоты, смешанных

...оксалилом при окислениимономерных изоцианатов диапкилфосфористых кислот двуокисью азота или при термическом разложении смешанных диэфировуретанфосфсрных кислот,Однако известные способы не позволяют получить смешанные диэфиры изоцианатофосфорной кислоты, содержащие в эфирном радикале непредепьную группировку,сфорк химииименно диэфи ров общей фо п 0й0-Предлагаемый способ и ных диэфиров изоцианатофо указанной формулы заключ что эфир трихлорацетилфоср обшей формулы СС СОР олучения смешан.сфорной кислотыается в том,где Ы - метил использованыв 1 огут бытьлированныхв, физиатил, кот интезе фо овои кислоты сфор тимид рато 0) (ОК) где уретановмо ологически ак ин, карбо вных препа горюч- как указано выше, подвергают взаимоиствию с изоцианатом...

Номер патента: 545647

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Вершинин, Головцов, Гофман, Дегтяренко, Ермолаев, Колодяжный, Комова, Кутянин, Мирзазянова, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/09

Метки: 0-диметил-0"-2, 2-дихлорвинилфосфата

...не смешиваюшегося с водой и образующего с ней систему, в которой коэффициент распределения ДДВФ 25 В. Ермолаев, В. Н. Колодяжныйвецщстиа 94-96 Хлорофос в целевом продукте отсутствует.П р и м е р 1. К 500 г 24,2%-ного раствора технического хлорофоса в воде в присут - ствии 194 г толуола при непрерывном эффек- Ь тивном перемешивании добавляют в течение 30 мин 232 мл 25%-ного раствора едкого натра до значения рН 10,2. По окончании дозировки щелочи реакционную массу обрабатывают 16 мл 27%-ной соляной кислоты до значе- щ ния рН 4. Полученную реакционную массу разделяют, органический слой промывают водой в объемном соотношении 1:1, отгоняют растворитель и получают 88,3 г ДДВФ с содержанием действующего начала 94,2%. 5Выход 79,7%,...

Номер патента: 547449

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/09

Метки: кислоты, нитро-(тиоциано, фосфорной, этиловых, эфиров

...производных 44-50%.П р и м е р 1. Ди-( 1 а-хлорэтил)-3-нитроэтилфосфвт,Реакционную массу, состоящую из 28 г(0,1 моль) нитритв калия и 100 мл этвнсълв, кипятят в течение 10 чвс. Звтем отфилвтровыввют выпавшую соль, органический слопромыввют водой и сушат хлористым квль-.цием. Перегонкой выделяют 21,8 г целевогопродукта, т.кип, 145-148 С /0,008 мм.рт.ст,; Д 1,4488; п 1,4701; МЦнайдено 57,02; вычислено 57,25.Найдено,%: С 8 23,73; И 4,52; Р 10,1 Ь,С Н С 0 КО Р,Вычислено,%; С 123,95; Й 4,25 Р 10,46,547449 Составитель М.МакаровРедактор О. Кузнецова Техред М,.Левицкая Корректор Б. Югас Заказ 777/88 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,...

Номер патента: 579278

Опубликовано: 05.11.1977

Авторы: Краснощек, Курило, Мигайчук, Хаскин

МПК: C07F 9/09

Метки: 0-диалкил-0, 2трихлорвинилфосфатов

...способ получения О,о-дкалккл-1,2,2-трихлорвинилфосфатов вэа имодействием тркалкилфосфита с трихлорацетилхлоридом в среде эфира 11( Выход продукта не превышает 29.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта - достигается . 30 тем, что диалкилфосфит обрабатйвавт гексахлорацетоном в присутствии тре тичного амина при 15-110 еС., аелательно в среде инертного органического растворителя, например петролейного зв эфира, при 15-70 фС,Целевые вещества выделаою обычньмн приемами. Выход их достигает 63.П р и м е р 1. О,О-Фаэтнл-1,2,2- -трихлорвинилфосфат. ЭО В трехгорлув колбу емкостью 250 мп,снабженную механической меаалкой, обратным холодильником, термометром н,К содеранмому колбы прк перемевкваннки наружном охлаждении в течение 1...

Номер патента: 586176

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Здорова, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/09

Метки: алкоксивиниловых, ди, кислот, пятивалентного, фосфора, эфиров

...13,3 г (0,1 г моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 20 г пиридина (или 15 г триэтиламина) в 30 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 4 ч при низкой температуре, затем температуру смеси повышают до комнатной, осадок хлористого натрия отделяют центрифугированием, 2 раза промывают эфиром. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 7 г (35% ) продукта; т, кип.117 С/1 мм рт. ст.; п 20 1,4615; д 4 1,171.М 01 найдено 47,70; МК вычислено 47,84.Найдено, /0. С 40,51; Н 6,63, Р 15,01. Вычислено, %: С 40,38; Н 6,29; Р 14,88.С 7 Н 1305 РВ ПМР-спектре содержится: Ь-сн,1,52 м. д. (дублет), 2 Ур - н 18 Гц, босн,3,35 м. д. (синглет); о=СН 2 (система АВХ,где Х - ядро фосфора 3,52, 3,65 (мультиплеты).В ИК-спектре: с=с 1670...

Номер патента: 598905

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Бушнев, Евстигнеева, Звонкова

МПК: C07F 9/09

Метки: кислоты, липидной, моноэфиров, природы, фосфорной

...на фильтре хлороформом,фипьтрат разбавляют хлороформом до объема400 мл, промывают разбавленной (1:10) солянойкислотой, водой, упаривают в вакууме, остатоккристаллизуют из смеси хлороформ/метанол. Полу.чают 0,92 г моноэфира, выход 87% т.пл. 72,04073,5 С, В 0,45 в тонком слое сипикагеля всистеме растворитлей - хлороформ /метанол/25%.ный водный аммиак (10:6;0,5), по литератур.ным данным т,пл, 72,0 - 73,5 С.Прим е р 2. К раствору 8,0 гР,3,Р. три 45хлорэтилфосфорилдихлорида в 80 мл хлороформаои 10 мл пиридина при перемешивании и минус 15 Сэа 30 мин прибавляют по каплям раствор 3,9 г1,2.дипальмитоилглицерина в 80 мл хлороформа.Через 45 мин к реакционной массе приливаютсмесь 20 мл воды и 20 мл пиридина, перемешива.ют ее 2 час при 20 -...

Номер патента: 598906

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Вершинин, Головцов, Гофман, Колодяжный, Комова, Кутянин, Лукманов, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/09

Метки: 2-дибром-2, 2-дихлорэтилфосфата, диметил-1

...массувыдерживают в указанных условиях 90 мин, Затем 1 Орастворитель вместе с избытком брома удаляютпри остаточном давлении 100 - 150 мм рт.ст. и 5 0,011 0,055Первую порцию перекиси водорода вводят 80 до начал дозировки брома, последнюю - перед выдержкой.Данные табл. 1 показывают, что уже двукрат-. ное введение катализатора позволяет получить иредукт с содержанием активного начала более 96% Эб и выходом, превышающим 95%, Дальнейшее увеличение числа дозировок ведет к повышению как содержания активного начала, так и выходов.П р и м е р 3. Для определения кратности использования возвратных четыреххлористого уг 510 50 49,1 14 49,1 17 49,1 15 температуре 20 С в течение 30 - 45 мин. Получают181,5 г продукта с содержанием основного ве.щества...

Номер патента: 615861

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: "пьер, Кристиан, Нгуен

МПК: C07F 9/09

Метки: ангидридов, кислот, солей, фосфора

...раствору 208,5 ч. РСГ и 1600 ч.СС 6 добавляют при 70 С маленькимиопорциями и при перемешивании 220 ч. тетраметидаммоний 0 метилалдилфосфоната. З 0После добавления продолжают перемешиввние в течение 1 час при 70 С, фильтруют, отгоняют растворитель и продукточишвют перегонкой, т, кип. 90-91 Сl/15 мм рт. стО " 1,459. Выход 78%. 2б) Мети лди метила мидов лд илфосфонат.Используя 154,5 ч. хлорангидрпда О-метидаллилфосфоновой кислоты и оперируя согласно примеру 1 б, получают продукт с количественным выходом, т. кип.56 С/0,1 мм рт. стП1,4554,в) Тетраметиламмонийдиметидамидоаллнлфосфонат.Следуют методике примера 1 в, используя 81,5 ч метилдиметидамидоалдилфосфо ната, и получают 89,5 ч, твердого вещества белого цвета, очень хорошо растворимого...

Номер патента: 621679

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Луганцев, Тужиков, Хардин

МПК: C07F 9/09

Метки: акрилового, кислот, ряда, фосфорсодержащих, эфиров

...1: 1,5 - 2,5 ипроведение процесса при температуре 110 -130 С.Предлагаемый способ характеризуетсяпростотой, доступностью реагентов и технологичностью; используемые для реакциирастворители менее летучи, менее пожароопасны и легче подвергаются осушке, чемэфир или бензол, используемые ранее,Образующийся в реакции твердый продукт - хлорид щелочного металла не требует дополнительной обработки, в отличиеот регенерации аминов, Кроме того, исключение из процесса аминов позволяетзначительно уменьшить количество сточных вод.П р и м е р 1. Получение ди (метакрилоксиэтил) метилфосфоната.Смесь 5 г (0,022 моль) диф-хлорэтилового) эфира метилфосфоновой кислоты и5,61 г (0,044 моль) калиевой соли метакриловой кислоты, 0,002 г гидрохинона и 40...

Номер патента: 639896

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Болотова, Прокопчук, Светлаков

МПК: C07F 9/09

Метки: ди-2-этилгексилфосфорной, кислоты, моно-2, этилгексилфосфорной

...что исходный продукт в четыреххлорпстом углероде при соотношении 1; (1 - 10) пропускают через сорбент, в качестве которого используют сильноосновные анпониты пористой или гелевой структуры в ОН - пли СО, - -форме.Отличительным признаком способа является то, что в качестве сорбента используют сильноосновные анпониты пористой или гелевой структуры в ОН - или СОз=-формах, а в качестве растворителя - четыреххлористый углерод при соотношении исходного продукта и четыреххлористого углерода 1: (1 - 10).П р и м е р 1. 1 л Д 2 ЭГФК, содержащей 357 о М 2 ЭГФК, разбавляют 1 л четырех- хлористого углерода. Полученный раствор приводят в контакт с 1 л сильноосновпого анионита пористой структуры типа ВПАП639896 Формула изобретспня Составитель М,...