C07C 319/14 — сульфидов

Страница 2

Способ получения диметилсульфида

Загрузка...

Номер патента: 202124

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ведерников, Максимов, Рощин

МПК: C07C 319/14, C07C 321/14

Метки: диметилсульфида

...ясин Деметьлирующие агенты в пересчете па серу,г/кг абсолютно-сухого веществадиметилсульфид, г/кг аб- солютно ратура процесса, Исходное сырье сухогодипетил- вещеСУЛЬфИД ства ХаОН в г Чз,О/лметил- меркзп- тан г/кг абсолютносухого вещества сероводород Черный целок То же36,10 20,35 392 297 Лигнин 1 Лигнин и 12,44 32 23,4 45,20 5,0 30 Злелентарная сера 0,0931 6,22 7,67 3,30 3,96 5,5 Маг 3 9 Н.,О 0,2046 6,73 6,55 То же 305 2,88 3,39 реактор через регулятор 7. Огаро. направляется далее па с 5 кигапие в содорегспсрационные котлы.Парогазы газодувкой 8 транспортируются в скруббер 9, орошаемый едким патром (150- - 200 г/л), который подается насосом 10 из сборника щелочи 11. В скруббсре происходит процесс сорбции ссроводорода,...

202963

Загрузка...

Номер патента: 202963

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52, C07C 323/60 ...

Метки: 202963

...кислотой до кислой реакции по Конго. Выделившийся продукт выделяют и кристаллизуют из бензола. Получают 11 г продукта, т. пл. 115 - 117 С.Найдено, %: 8 24,54,СгтНг 40 зЯз.Вычислено, %; 5 24,81.П р и м е р 2. Этиловый эфир р-(орто-толилтио)-этилтиогликолевой кислоты,Смесь 9,2 г (0,5 моль) р-(орто-толилтио)- этилмеркаптана, 2 г (0,05 моль) едкого натра и 40 мл Старка теоретич гоняют 5 раствор 6,15 г ( кипятят дают, о фильтро О кой. По 203 - 20 Найдча кипятят вгосфере азотаколичества вме, образовавш0 мл изопропаль) этилхлораас, Реакционнухлористого ни продукт вь9,45 г (70% )мм; г 14 1,1350Ь 23,91; оензо (в ать еского в вакуу ют в 5 0,05 лго 4 - 6 ч садок ваниев луч ают 5 С/1,5 ено % СгзНг 80 зЯз.о/о 5 23,703. Этиловый эфир202963...

Способ получения дикетонов, содержащих в молекуле гетероатом

Загрузка...

Номер патента: 210130

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Виноградова, Генкина, Институт, Коршак, Лебедева

МПК: C07C 319/14, C07C 323/22, C07C 49/12 ...

Метки: гетероатом, дикетонов, молекуле, содержащих

...80% оттеории, т.135 С,С,Нз,Я. ОВычислено, %: С 73,97; Н 4,87; Ь 14,11.Найдено, с/с: С 73,86; Н 4,85; Я 14,16.При,проведении синтеза с нагреваниемреакционной смеси при 50 - 60 С выход дикетосульфида возрастает до ж 90%. Синтез дикетосульфида может быть осуществлен такжев пиридине и этиловом спирте в присутствииедкого патра.П,р и м ер 2. В колбу с мешалкой и обрат 5 ным холодильником помещают 1,425 г(диана), 2,245 г (0,01 доль) фенацилбромида,1,382 г безводного углекислого калия и 10 ллацетона или диоксана. Реакцию проводят,при10 температуре кипения растворителя в течение7 - 9 час, после чего реакционную смесь выливают в ледяную воду. Выпавший продуктотфильтровывают и перекристаллизовываютиз этанола с активированным углем. Дифе 15...

Способ получения замещенных р-(феноксиили фehилtиo)-n, n диэtилэtилamиhob

Загрузка...

Номер патента: 212267

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Давыдов, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07C 319/14, C07C 323/25

Метки: диэtилэtилamиhob, замещенных, р-(феноксиили, фehилtиo)-n

...- 1 - 3;Х - кислород или сер том, что замещенные фе лята щелочных металлов действию с р-хлорэтила соединения, так же, как ния, в литературе не опис уппа, гал нокси)гокси)-Кенокси)енокси)2. Полуина.,К-диэтилэт ,К-диэтилэти К,К-диэтилэт К,К-диэтилэт ение р-(фени а, заключающиися в олята или тиофеноподвергают взаимо- ином, Полученные и способ их получеаны. Пример диэтилэтил ам(0,1 мо,гь) тиофенолята илового спирта при перературе 50 - 60 С постепенг (0,1 моль) р-хлорэтилионную массу нагревают и температуре 50 - 60 С в тем отфильтровывают хлоняют растворитель и остаК раствору 13,2 гнатрия в 100 м г эт мешивании и темпе но прибавляют 13,6 диэтиламина. Реакц при перемешивании течение 5 - 6 час, за 30 ристый натрий, отго 3-хлорфенокси)П р и м е...

213833

Загрузка...

Номер патента: 213833

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Липкин, Малиевский, Шокина, Эмануэль

МПК: C07C 319/14, C07C 323/12

Метки: 213833

...да и окиси оледавленпем, от.гит сжиженные сеи процесс провоСпосоо поьзапмодейств фина при на чатогиийся те р водород "1 ят прп 60 учения диоксид псм сероводорогрсванпи и подм, что применяюокись олефина95=С и 50 - 90 ат с присоединением заявкиПриоритет Известный способ получения диоксидиалкилсульфидов заключастся во взаимодействии окиси этилена с сероводородомвзятых в газообразном состоянии. Процесс проводят в среде бис- (р-оксиэтил) -сульфида при 40 - 60"С и давлении, близком к атмосферному.С целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта, предлагается сжижснный сероводород подвсргать взаимодействию со сжиженной окисью олефина при 60 - 95 С и 50 - 90 атл. Выход конечного продукта почти колпчесгвенный.П р и м е...

Способ получения замещенных тиофенилдиэтилсульфидов или тиофенилдиэтилсульфоксидов

Загрузка...

Номер патента: 213841

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Давыдов, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07C 319/14, C07C 323/09, C07C 323/12 ...

Метки: замещенных, тиофенилдиэтилсульфидов, тиофенилдиэтилсульфоксидов

...реакционную массу нагревают при перемешивании и температуре 70 С в гечение 1 час. Слой, содержащий продукт, отделяют от водного, промывают два раза водой, сушат сульфатом магния и разгоняют под вакуумом, Получают продукт в виде свстложелтого масла; т. кип, 152 - 153 С при 0,08 лл рт. ст, по 1,6430. Выход 86%.Аналогично получают:р-(фенилтио)-диэтилсульфид;р- (4-хлорфенилтио) -диэтилсульфид;р- (пентахлорфенилтио) -диэтилсульфид,П р и м е р 2, П о л у ч е н и е р- (4-н и т рфен илтио)-диэтилового эфира. раствору 8,85 г (0,05 ло,гь) н г-нитротиофенола в 50 я,г водь шивании и температуре 70 - 80 прибавляют 6 г (0,06 го,гь) р-хл эфира. Реакционную массу при температуре 80 - 85 С в теч затем отделяют продуктовый сл водой, сушат сульфатом...

Способ получения замещенных8-8″

Загрузка...

Номер патента: 218168

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Красителей, Мостославский, Рубежанский, Саенко, Югай

МПК: C07C 319/14, C07C 323/62

Метки: замещенных8-8

...и монохлоруксусной кислотой. Галоидирование ведут в растворе с многократным оборотом фильтрата.Кроме того, галоидирование ведут в несмешивающемся с водой растворителе и тиолактон 5-галоид-меркапто-нафтойной кислоты, не выделяя из раствора, обрабатывают раствором щелочи, растворитель отделяют одним из известных способов и водный раствор, соалоид-меркапто.нафгойабатывают монохлоруксус218168 Составитель Т. М. Шагалова Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: М. П, Ромашоваи А, П, Васильева Заказ 2133/4 Тираж 530 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретепнй и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 гоняют хлорбензол с водяным паром. В перегонную колбу...

Способ получения простых эфиров или тиоэфиров

Загрузка...

Номер патента: 218870

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вейнберг, Майрановский, Самохвалов

МПК: C07C 148/00, C07C 319/14

Метки: простых, тиоэфиров, эфиров

...защитных групп, в частности путем каталитического гидрогено лиза в присутствии активных катализаторов и при высоком давлении.Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что соединения, содержащие спиртовые и меркаптогруппы, 20 вводят в реакцию с галлоидными соединениями аллильного типа, например с циннамилбромидом, 1- или 2-бромметилнафталином, 9- бромметил- или 9-хлорметилантраценом, 9-бромметил-бромантраценом, имеющими 25 систему-р-электронов с энергией делокализации ) 3,6/3, которая, стабилизируя промежуточный активный комплекс, облегчает процесс сольволиза. Реакцию проводят в сухих органических растворителях таких, как диме Прим е р 1. К смеси 100 лтг эритро-Х-пальмитоилсфингозина, 1 г циннамилбромида и 1 мл...

Способ получения 5, 5-бис-(фенилсалицилат)-сульфида

Загрузка...

Номер патента: 235020

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бойченко, Бурмистрова, Научно

МПК: C07C 319/14, C07C 323/56

Метки: 5-бис-(фенилсалицилат)-сульфида

...качестве катализатора прикапывают 1,2 лгл хлористого олова ири температуре 30 - 32 С.После 10 час выдержки отгоняют растворитель, массу промывают бензином.Выход 5,5-бис фенилсалицилат) -сульфила90%, т. пл. 148 С,фильтровы Предмет изобретени Спосолат) -сул присутст что, с це нилсали дихлори углерода 30 олова,Известен способ получения 5,5-бис-(фенил салицилат)-сульфида взаимодействием фенилсалицилата с хлористым тионилом в присутствии порошкообразной меди.С целью повышения выхода продукта предложен способ получения 5,5-бис-(фенилсалицилат)-сульфида, заключающийся в том, что фенилсалицилат подвергают взаимодействию с дихлоридом серы в среде четыреххлористого углерода в присутствии хлоридов цинка или олова.П р и м е р 1. В четырехгорлую...

Способ получения я, я-диалкилтиодифенилметанов

Загрузка...

Номер патента: 237885

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Завгородний, Топчий

МПК: C07C 319/14, C07C 321/28

Метки: я-диалкилтиодифенилметанов

...в течение 5 1 час 1,6 г монохлорметилового эфира. Смесьдополнительно, перемешивают 10 час,при той же температуре. После соответствующей обработки получают 4,5 г (78%от теоретического выхода д,г-диэтилтиодифенилхтетана с т. пл,0 40,5 - 41,3 С.Нацдено, %: Я 22,22; 22,32.С,тН,8 вВычислено, %: Я 22,23.П р ц м е р 3. 1,1-п п-Ди15 этан.К смеси 62,1 г метилфенилсульфида и8,3 г комплекса ВГз НзРОт при температуре 60 С и энергичном перемешивании,прибавляют 6,83 г а-хлорэтилбутилового эфира, и 20 продолжают перемешивание смеси при тойже температуре в течение 5 час. После соответствующей обработки, получают 13,7 г (97% теории) 1,1-а,тг-диметилтиодифенилэта.на с т. пл. 43,5 - 44 С.Найдено, %: 8 23,48; 23,14.СтоНтв 8 в.Вычислено, %: Я...

241322

Загрузка...

Номер патента: 241322

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 319/14, C07C 323/25

Метки: 241322

...холодильником в тече ние 30 мин, и если и эта операция недостаточ,на для полного исчезновения тиола, добавляют избыток бромгпдрата р-брохтэтиламина с соответствующим количеством этилата натрия.15 Далее смесь оставляют для охлаждения,а затем отделяют образующийся бромистый натрий. Спиртовой раствор концентрируют в вакууме до снижения его объема до 1000 слтт, после чего к нему прибавляют 1,5 л дихлорэта иа и сушат бромистый натрии.К фильтрату добавляют раствор 219 г газообразной соляной кислоты в 500 сита чистого этанола. В течение 10 лтин при хорошем перемешивании. При этом температура поднимает.25 ся приблизительно до 55 С. Когда добавлениезаканчивается, прекращают перемешивание и массу охлаждают при помощи смеси льда и хлористого...

242776

Загрузка...

Номер патента: 242776

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Яни

МПК: C07C 319/14, C07C 323/36

Метки: 242776

...кипятить 5 час. Реакционную смесь подщелачивают 15 мл коыцентрированного раствора едкого натра, метанол отгоняют под вакуумом. К остатку послеопгонки приливают 120 мл воды и 150 млхлороформа, фильтруют. Отделяют хлорофор,менный слой, промывают водой, упаривают иопгоняют под вакуумом. Главная фракций4-хлор-аминотиоаеизол кипит при 158 -160 С (остаточное давление 12 люм рт. ст.),Пр и м е р 5. 2-Х л о р-.З-а; м и н о т и о а ы из ол.а) 2-Хлор-З-нитробензолсульфохлорид,В смесь 100 г 2-хлор-нитроанилина с1020 мл концентрированной соляной кислотыпри перемешивании при 0 С,прилаживают аокаплям в течение 0,5 час раствор 48,4 г нитрата натрия в 175 мл воды и выдерживают15 мин, Холодный диазораствор приливают(по каплям) в течение 1 час к...

Способ получения диалкиламинобёнзгидриларилсульфидов

Загрузка...

Номер патента: 243613

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Богословский, Лапкин, Сииани

МПК: C07C 319/14, C07C 323/26

Метки: диалкиламинобёнзгидриларилсульфидов

...оо: Я 9,96; Х 4,50.С 1 Н,ХЯ,Вычислено, : Б 10,03; К 4,39.П р и м е р 2. Синтез диметиламинобензгидрилпентахлорфенилсульфида.Аналогично примеру 1 приготавливают 0,2 г моль бромистого фенилмагния. Соблюдая описанные выше условия прибавлением бензольноэфирного раствора 0,1 г моль и-диметиламинобензальдегида в реакционной колбе получают смесь 0,1 г моль броммагний. алкоголята, и-диметиламинобензгидрола и 0,1 г моль бромистого фенилмагния. К охлажденной реакционной смеси прибавляют небольшими . порциями суспензию 28,25 г (0,1 гмоль) пентахлортиофенола в 60 мл абсолютного эфира и перемешивают в тече. ние 2,5 - 3 час. Дальнейшие операции выполняют точно также, как и в примере 1. Выход отжатого и промытого спиртом продукта составляет 26 г...

Способ получения а-арилоксизамещенных винилсулбфидов

Загрузка...

Номер патента: 245092

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Борисова, Иркутский, Филиппова, Шостаковский

МПК: C07C 319/14, C07C 323/14

Метки: а-арилоксизамещенных, винилсулбфидов

...%; С 66,63; Н 6 17 дмет изобр учения а-ар,и ов, отличающ риловые эфи ю с амидом ком аммиакеечевого прод тени я Способ по винилсульфи р-дибромэтил взаимодейств таном в жи выделением приемами. локсизамейся тем, ры подв атрия и ь с послед кта изве щенных что к, ергают еркапющим тными Изобретение относится к области получения новых виниловых мономеров.Предложен способ получения к-арилоксизамещенных винилсульфидов, заключающийся в том, что я, р-дибромэтилариловые эфиры подвергают взаимодействию с амидом натрия и меркаптаном в жидком аммиаке. Выход целевого продукта достигает 50 - 60%. Способ отличается простотой и доступностью исходного сырья.П р и м е р 1. К суспензии амида натрия, приготовленной из 6,9 г натрия (0,3 гатом) в 200 мл...

248668

Загрузка...

Номер патента: 248668

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Балезина, Власов, Колбина, Шостаковский

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 248668

...серы, перемешивают 2 час и оставляют на ночь. К образовавшейся суспензии тиолята натрия в жидком аммиаке в течение 30 мин прибавляют 10,9 г С,НВг в 50 лтл диэтилового эфира. Через 6 час перемешивания большей части аммиака дают испариться, остаток обрабатывают водой (100 лтл), органическую часть экст,1(,; 1 Згч 1ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ11ссдеРжАших спиРтов т"иЕЙ:я 102" --рагиоуют диэтиловым эфиром (3 Х 100 мл) исушат поташом,При перегонке в атмосфере азота получают6,8 г (48/,) 1-винилокси-этилтиопропинас5 т. кип. 47 - 48 С; п 2 ро 1,5072; с 14 о 1,0007;МК о найд. 42,19; выч. 42,06.Найдено, %: С 59,27; 59,31; Н 7,09; 7,11;Я 22,11; 22,35,С 71110 О10 Вычислено, /о С 59,16; Н 7,04; З 22,52Строение подтверждено ИК-спектром. Впнилоксигруппе...

Способ получения ари, лтио-у-масляной кислоты или ее производных

Загрузка...

Номер патента: 253056

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Кукаленко

МПК: C07C 319/14, C07C 323/19

Метки: ари, кислоты, лтио-у-масляной, производных

...Процесс проводят в избытке у-бутир ол актон а и р и температуре 80180 С. 10Получаемые соединения могут бьггь использованы в качестве пестицидов и других физиологически активных веществ.Пример 1. В реакционную колбу с мешалкой и обратным холодильником загружа ют 85,5 г бутиролактона и постепенно при 80 в 1 С прибавляют 19 г сухого фенилмеркаптида натрия, Смесь нагревают при 50 - 175 С в течение 12 час, Г 1 осле охлаж. дения до комнатной температуры осадок под иисляют 10%-ным раствором соляной кислоты, фильтруют, нромывают водой и сушат,Получгнот 168 г фенилтио-у-масляной кислоты с т. пл, 66 - 67 С, Выход 95%.Пример 2, В реакционную колбу с ме шалкой и обратным холодильником загружают 6,8 г у-бутиролактона и постепенно при 80 - 150 С...

Способ получения алкилмеркаптоуксусных кислот

Загрузка...

Номер патента: 259876

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Кривенчук, Петрунькин, Пластических, Полимерных, Токсикологии

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52

Метки: алкилмеркаптоуксусных, кислот

...59,7 г (0,3 моль) 5-пропилизотиуронийбромида и 29,4 г (0,31 моль) монохлоруксусной кислоты в 100 мл воды. Колбу охлаждают льдом. Из капельной воронки при энергичном перемешивании прибавляют раствор 84 г (1,5 моль) едкого кали в 200 мл метилового спирта в течение 40 - 60 .чин. Температура реакционной смеои не превышает 12 С, После этого продолжают перемешиванне ра створа 3 час, Реакционную смесь вместе с небольшим осадком переносят в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до 100 - 150 лл. Остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 100 - 150 мл воды, охлаж дают до комнатной температуры и подкисляют серной кнслотой (25 мл концентрированной серной кислоты в 75 .цл воды). Маслянистый слой и часть водного раствора...

Способ получения 2, 2-бис-(алктио)-пропанолов-1

Загрузка...

Номер патента: 261381

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Атавин, Васильев, Дмитриева, Михалева

МПК: C07C 319/14, C07C 323/12

Метки: 2-бис-(алктио)-пропанолов-1

...способ получения 2,2-бис-(алктио) -пропанолов, заключающийся во взаимодействии 2-метил-метилол,3-диоксолана с меркаптанами при температуре 50 С с последующей перегонкой реакционной массы,Полученные соединения в литературе не описаны и могут найти применение как исходные вещества в синтезе лекарственных препаратов, а также в других областях народного хозяйства. Пример. Смесь 11,8 г 2-метил-метилол,3-диоксолана и 18 г изобутилмеркаптана нагревают в колбе с обратным холодильником при температуре 50 С в течение б час, при этом выделяется нерастворимый в целевом продукте этиленгликоль. Реакцию останавливают по прекращении увеличения слоя этиленгликоля. Последний от целевого продукта отделяют на, делительной воронке, промывают эфиром,...

Способ получения диметилсульфида

Загрузка...

Номер патента: 265013

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Герхард, Гланцштофф, Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Хельмут

МПК: C07C 319/14, C07C 321/14

Метки: диметилсульфида

...с почти количественным выходом. Из диметилсульфида простым путем может быть зо олучен диметилсульфоксид, кот я ценным р астворителем.Предлагаемый способ поясняе еи. При мер 1. В автоклав, ихеющий объем 100 мл, помещают 20 г тритиана, приблизительно 50 мл метанола (молярное соотношение 1;8) и 2 г безводного А 1 С 1,. Эту смесь нагревают до 230 - 240 С. Через 3 час устанавливают давление порядка 200 атм, Затем содержимое автоклава охлаждают до 100 С и снимают давление, отводя содержимое автоклава в охлажденный сборник. Газохроматографический анализ полученного продукта реакции показывает выход диметилсульфида, равный 99% от теории из расчета на количество используемого тринити ан а. Способ осуществляется с призтенением различных...

Способ получения з. з-дикарбоксидифенил4, 41 дитиогликолевой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 274108

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Берлин, Зеленецкий

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52

Метки: дитиогликолевой, з-дикарбоксидифенил4, кислоты

...Полученные политпокислоты помещают в 150,ц,г воды с 8,6 г соды и нагревают до кипения, сохраняя кислую реакцию смеси на 15 лакмус, добавляют активированного железаи нагревают 2 час при 95 С. К смеси добавляют 14,5 лт,г ХаОН (уд. в. 1,38), и прп 95 С приливают раствор 17 г монохлоруксусной кислоты и 9,7 г соды в 50 лл воды, выдержи вают 1 час прп 90 С. Охлажденную смесьфильтруют, осадок на фильтре промывают разбавленной щелочью. Фильтрат охлаждают и при перемешпвании высаживают 3,3 т-дикароокспдифенил,41-дитиогликолевую кис лоту добавлением концентрированной соляной кислоты до кислой реакции по конго. Полученную кислоту промывают водой, сушат, перекристаллизовывают из воды и ледяной уксусной кислоты, выход 11,8 г, т. е. 35,6% Зо по...

Способ получения 1, 5-дифенил-з-арилтиоформазанов

Загрузка...

Номер патента: 277797

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Несынов, Пелькис

МПК: C07C 319/14, C07C 323/37

Метки: 5-дифенил-з-арилтиоформазанов

...прили вают диазораствор 2. Смесь оставляют стоятьна 10 час, Образовавшийся продукт экстрагируют из нее 150 мл серного эфира, Эфирный слой отделяют. Растворитель испаряют. Смолистый остаток растворяют в 50 мл смеси 10 ацетона и этанола (1; 4). Полученный раствор выливают при перемешивании на 700 мл дистиллированной воды. Через 2 час к суспензии добавляют 3 г хлористого натрия, после чего через 5 час стояния отфильтровывают 15 выпавший осадок 1,5-дифенил-З- (3-хлорфенилтио) - формазана. Его промывают 50 мл дистиллированной воды и высушивают при комнатной температуре. Вес сухого остатка темного цвета 2,28 г (80%); т. пл. 61 - 62, тем пература разложения 114 С,Найдено, %: 5 8,72 и 8,84.С 1 дН 15 К 48 С 1.Вычислено, %: 8 8,73.П р и м е р 2....

285930

Загрузка...

Номер патента: 285930

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07C 319/14, C07C 323/20

Метки: 285930

...из реакционной массы и отделяют обычным фильтрованием,Полученный 2,2-тиобис- (4-метил-изоборнилфенол) характеризуется высокой степенью чистоты, что дает возможность использовать его в промышленности полимерных материалов без дополнительной очистки.П р и м е р. В трехгорловую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, об-. ратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 244 г (г кроль) 2-изоборнил-метилфенола и 500,ял петролейного эфира, Реакционную массу размешивают до полной гомогенности, а затем охлаждают до 9 - 10 С. По достижении указанной температуры добавляют из капельной воронки равномерно в течение 30 яин 51,5 г (0,5 г лоль) двухлористой серы, не допуская повышение температуры свыше 10 С,...

321114

Загрузка...

Номер патента: 321114

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 321114

...установленную на масляной бате, загрзкают 75 г (0,5 моль) аллтлмеркаптана и 138 г (1 .чоль) поташа, растворенного в 1000 лл дистиллированной воды, Выход из обратного холодильника соединяют с колбой, в которой находится насьнценный раствор щелочи.В капельи ю воронк загр 1 икают 115 г (0,55 ло.гь) 3-хлорпропиленсульфида. Затем включают мешалку и по каплям в течение 10 - 20 мин вводят в колбу 3-хлорпропнленсульфид. Далее реакционную смесь подогреваюг на масляной бане до 75 С и поддергкваюг эту температуру в течение 2 час (температура бани 110 С),После охлахкденнл реакционную смесь перенсслт в делительную воронку и отделлют верхний органический слой от нигкнего водного. Верхний слой промывают водой и сушат безводным сульфатом...

Способ получения полных тиоацеталей 4-окси-3, 5 дитрет. бутилбензальдегида

Загрузка...

Номер патента: 322976

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Егидис, Попов

МПК: C07C 319/14, C07C 323/13

Метки: 4-окси-3, бутилбензальдегида, дитрет, полных, тиоацеталей

...Смесь 5,1 г (0,037 г моль) бета-фенилэтилмеркаптана, 5,35 г (0,0185 г люль) 4-окси,5 дитрет.бутилбензальхлорида и 40 лтл гексанаразмешивают в течение 30 час при температуре 20 - 25 С. Гексан упаривают, остаток за 20 кристаллизовывается. Получают 8,8 г (96,5%от теории) полного бета-тиофенилацеталя4-окси,5-дитрет,бутилбензальдегида с т. пл.63 - 64 С (из этанола).Продукт растворим в ацетоне, бензоле,25 Ограниченно растворим в этаноле, гексане,Элементарный состав.Найдено, %: С 75,90; Н 8,Сз 1 Н 40032.Вычислено, %: С 75,50; Н 8,13; 5 13,0.30 П р и м е р 3. Конденсация альфа-фенил(0,028 г моль) альфа-фенилэтилмеркаптана в25 лл гексана получают 5,1 г (75,5/о от теории) полного альфа-фенилэтилтиоацеталя4-окси,5-дитрет.бутилбензальдегида. Т....

Способ получения диметилсульфида

Загрузка...

Номер патента: 322997

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Панкратова, Пинегина

МПК: C07C 319/14, C07C 321/14

Метки: диметилсульфида

...5 Условия опыта:температура, Собъемная скорость, час -продолжительность опытмольное соотношение0 СНзС 1: НзЬМатериальный баланс:Взято, вес, %Нз-5 Получено, вес, %СНзС 1НзЯ, НС 1322997 Таблица 1 Компонент, вес. О 6 Продукт СН 4 СНЗС Н,С+НС 1 (СН,)Я 100+ 1,5следы Конденсат следы следы 18,4 7,1 74,5 Газ 10 Таблица 2 Химический состав, мол. % Условия опыта Количество катализатора,ела(СНз) 8 СН,ОН лин сек 48,60 11,0 18,0 2,3 1,54 370 409 20,7 10 в 1,00 18,3 44,5 12,0 5,0 20,2 1,49 1,00 300 25 ф Дааще 1. Яос Огд. Зуп. с 11 епь 1 арап 24,6; 471 - 492, 1966,Предмет из о бр ете н и я Составитель Б. БезбородоваТекред Е, Борисова Корректоры: Е. Ласточкинаи В. Петрова Редактор Т. Пилипенко наказ 1529/16 Изд. И 664 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ...

Способ получения 8-(а-фенэтил)-тиогликолевойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 322998

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гребенюк, Есипов, Овчинников, Оксанич, Рафал, Ткаченко

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52

Метки: 8-(а-фенэтил)-тиогликолевойкислоты

...растворением 4,6 г натрия в 300 мл 10 абсолютного метанола.Отдельно в 75 мл абсолютного метаноларастворяют 4,6 г (0,2 моль) металлического натрия и прибавляют 27,6 г а-фенилэтилмеркаптана, Этот раствор прибавляют в тече ние 15 мин к метанольному раствору хлорацетата натрия прн комнатной температуре, затем кипятят смесь при перемешнвании в течение 1 час, отгоняют метанол, прибавляют 150 мл воды, растворяют осадок и экстраги 2 о руют бензолом. Водный слой подкисляют,экстрагируют бензолом продукт, промывают бензольный слой водой н отгоняют бензол в вакууме. Получают 37,8 г желтоватого масла, которое при охлаждении до комнатной температуры целиком кристаллизуется в белые кристаллы. Выход Я- (а-фенэтил) -тиогликолевой кислоты 96,2%, т....

Способ получения диарилсульфидов

Загрузка...

Номер патента: 289086

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Суворов, Уль

МПК: C07C 319/14, C07C 321/30, C07C 323/09 ...

Метки: диарилсульфидов

...Ь Предмет изобретения 30 Составитель М, Мещерякова Редактор Н. Вирко Корректор В. И. Жолудева Изд.4 Заказ 4010/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, К, Раушская наб., д. 4 у 5 Типография, пр. Сапунова, 2 В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, помещают 5,42 г (0,02 моль) 4,4-дихлордифенилсульфоксида, 30 мл тетрагидрофуранаи 5,3 г (0,04 моль) диметилдихлорсилана.Смесь греют на масляной бане при 50 - 60 Св течение 7 час. Тетрагидрофуран и избытокдиметилдихлорсилана отгоняют, остаток перекр исталлизовывают из изопропилового спирта, промывают небольшим количеством этанола и сушат, Получают 4,86 г (95% от...

Способ получения замещенных дифенилокси(тио)алифатических кислот

Загрузка...

Номер патента: 291444

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джеффри, Иностранна, Иностранцы, Уильсон

МПК: C07C 153/01, C07C 319/14, C07C 323/52 ...

Метки: дифенилокси(тио)алифатических, замещенных, кислот

...в 1 С);а-(и-хлорфенил)фенилтио 1-а - метилпро. пионовая кислота (т. пл. 129 в 1 С);а-(и-хлорфенил)фенокси -масляная кис. лота (т. пл, 155 С);189 в 1 198 в 1 109 в 1 ОН ОН 2 - С ОН 10 4 - ХО,185 ОН 4 - СНзО 4 - С,Н 137 в 1 ОН 131 ОН 4 - С 129 в 1 184 в 1 ОН 4 - СР,вдВ в) хн в;с-в,8 сн,1Х- С-СОИСНз Составитель Г. АндионТекред Е. Борисова Корректоры: Л, А, Царьковаи О, Б. Тюрина Редактор О. Кузнецова Заказ 1173/19 Изд.402 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3а-(и - хлорфенил) фенокси - а-метилмасляная кислота (т. пл. 168 С);а-(и - этилфенил) фенокси - а-метилпропионовая кислота (т. пл. 131 С);а - (и - трифторметилфенил)...

Способ получения бис. ллкилтио)или бис(алкенилтио) изопропанола

Загрузка...

Номер патента: 329172

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Изобретепил, Кузовлепа, Купцова, Фураева

МПК: C07C 319/14, C07C 323/12

Метки: бис, бис(алкенилтио, изопропанола, ллкилтио)или

...а так)кс в сццтсзс цоЛц.СРЦЫ.; Х.ТЕР)1)ЛОВ, ййЛВДс)К)ЦИщ. 1)йЫХ 3 Цс 1)ЦЫХ 1 И С 01 СТВВМ 33.ИЗВЕСТОИ СПОСОО ПОЛ",ЧЕНИЯ ВЛКИЛТИОЭТс)НОЛОВ Г);Г)ИХОДЕ,01 ВИОКИСИ Э)ИЛсца;)ЛИ ЭТИЛЕН."Лоргцдц 3 СПОТРст СТВу 13 Ы 33 3 ХЕрКа ИТВНВМН. СВСдсцця й ОЛУЧЕНИ 3 сИС(ВЛКИЛО)- избп роа 3 Ол ОВ 0 сте Вк 3,1 реДЛ.:3 Ветел сособ пол "ч ция бис(алкилтио) 3 ВГ)и Г) 3 ч) ц)л 03, 3 3 кл ОН,).ци Й.Я ВО Р.3 Ниходе)йств 31 эил)ргид)Пи 3 с сойтв;тотук)- 1 Ц м 11 х е ) к а 3 т с 1 цх.1 В Щс л 0 ч 13 й Й с ) ел" В и 3 и СТСТВИИ КатаЛИзатОРа - ацтцвРОВВ ННОГО уГЛя С ПОСЛЕду К щИМ ВидСЛЕИ)ВМ Ц.ЛсВОГО проду 10 ч) извсстцыми спосооами,БЛВГОДВРЯ ПОВЫИСННОХ 1 У СОДЕРэцс 1 Н,О СЛЬ- фидцой серы бис(алкилтио)-;3 бис(.)лкенилтпа)ИЗГ)П)рОПВИГ)Л )ОРЕТ бЫтЬ СЬЦЕ бсЛсс...

330626

Загрузка...

Номер патента: 330626

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жан, Иностранцы, Сосьете, Франци, Христиан

МПК: C07C 319/14, C07C 321/16

Метки: 330626

...пот течение 9 час при 70 С, О состоящая из сырья, в ией выделяют 70 г мерка одукт с т. кип. 60 С при 47 тт,тт 550 и 50 г жидкого продукта й функцией. Анализ этого про.330626 Предмет изобретения 25 Составитель И. Гудкова Техред 3. Тараненко Корректор Е. Михеева Редактор Л. Новожилова Заказ 87 И 2 Изд. Мо 333 Тираж 448 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 дукта показывает, что получен новый проду кт - меркапто-дитиа,4-пентан с т. кип.80 С при 0,15 лм рт. ст. и и о 1596,П р и м е р 2. Приготовление меркапто- тиа-бутана и меркапто-дитиа,4-гексана,В реактор, охлажденный ледяной ванной, вводят 310 г (5 моль) этилмеркаптана и 416 г...