C07C 319/14 — сульфидов

Номер патента: 639876

Опубликовано: 30.12.1978

Автор: Бойко

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52

Метки: бензилтиоуксусной, кислоты

...с последующей обработкой образовавшейся изотиурониевой соли щелочью и монохлоруксусной кислотой в воде, реакционную смесь, содержащую изотиуронне вую соль, непосредственно подвергаютвзаимодействию с монохлоруксусной кислотой при 10 - 15 С с последующим нагреванием при 65 в ОС.Выход целевого продукта более 90% .0 Отличительным признаком способа является непосредственная обработка реакционной смеси, содержащей изотиурониевую соль, монохлоруксусной кислотой при 10 - 15 С с последующим нагреванием при 65 - ОС.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 40 мл воды, 10,6 г (0,14 моль) и тиомочевины и 18 г (0,143 моль) хлористоРедактор А. Соловьева Заказ 2210/7 Изд. Мв...

Номер патента: 670567

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Каримова, Кильдишева, Кнунянц, Ковтун, Линькова, Плахотник, Яшунский

МПК: A61K 31/145, A61P 39/00, C07C 319/14, C07C 323/25 ...

Метки: бета-меркаптоэтил-1, дихлоргидрата, пропилендиамина

...бета -меркаптоэтил,3 - пропилендиамина, заключающимся в том, что 5-М-(3-аминопропил) -2-аминоэтил -тиофосфорную кислоту подвергают гидролизу водным раствором соляной кислоты.Целевой продукт выделяют фильтрованием, промывкой и последующей сушкой. Выход целевого продукта составляет 87 - 90%, т. пл. 198 - 198,5"С. Процесс проводят в атмосфере аргона пли обескислорожснного азота,П р и м е р 1. 30 г Я-М-(3-аминопропил)- 2-аминоэтил-тиофосфорной кислоты и 500 мл 10%-ной соляной кислоты кипятят в течение 10 мин, реакционную смесь охлаждают и целевой продукт осаждают этпловым спиртом. После выдержки в течение 2-х ч в холодильнике осадок отфильтровывают, промывают на фильтре этиловым спиртом и сушат в вакууме-эксикаторе над твердой...

Номер патента: 688495

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Борисова, Голик, Демченко, Литвин, Лозинский, Маловик, Писько, Семений

МПК: C07C 319/14, C07C 323/25

Метки: бис, диметиламиноэтил, сульфида

...бистиламиноэтил) -сульфида взаимод сульфида натрия с хлоргидратом тиламиноэтилхлорида при кипячени ной среде.Отличительным признаком спосо ляется взаимодействие сульфида н хлоргидратом р-диметпламиноэтил и использование в качестве раств воды.Технология способа состоит в щем,Зквимольные количества хлоргпдратар-диметиламиноэтилхлорида и сульфида натрия кипятят в течение 6 ч в водном растворе. Затем смесь обрабатывают твердым едким натром, отделяют органический слой, его сушат и перегоняют.Выход целевого продукта составляет63%.Использование в процессе не свободногор-диметплампноэтилхлорида, а его хлоргидрата, позволяет избежать образованич побочных продуктов пиперазинового ряда.Осуществление процесса в водной средевместо этилового...

Номер патента: 717042

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Караулов, Костин, Тиличенко, Усольцев

МПК: C07C 319/14, C07C 323/22

Метки: 2-фенацилтиоциклогексанона

...низшегоспирта и проведение процесса путемсмешения реагентов при 10-15 С сопоследующим охлаждением реакционнойсмеси до 2-5 С. П р и м е р 1. К фильтрованномураствору 13 г (0,05 моль) 4 а, 8 адиоксипергидротиантрена и 4 г(0,1 моль) ЕаОН в 60 Мл воды добавляют по каплям при перемешййайяираствор 19,9 г (0,1 моль) фенацилбромида в 11 0 мл этанола при 10-15 С.после добавленияфенацилбромица"смесь выдерживаютпри 2-5 С в .течение суток. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают последовательноводой, водным этанолом" ,сушат и перекристаллизовывают из этанола. Получают 16-17,5 г (65-70) хроматогра"фически однородного 2-фенацилтиоциклогексанона, т.пл.69-70 С.Найдено, %: С 67,39, Н 6,58;Я 13,01,С,4, Н ОЯВычислено, Ъ: С 67,71; Н 6,63,Я 12,91,717042...

Номер патента: 726089

Опубликовано: 05.04.1980

Автор: Бойко

МПК: C07C 319/14, C07C 321/20, C07C 323/07 ...

Метки: аралкилалкилсульфидов

...ч прикомнатной температуре, Эфирный растворцелевого продукта промывают 2 н. раствором щелочи, водой и сушат ИО 50Выход сульфидов 60-80%,Способ позволяет в качестве мерквптопроизводного использовать- бензилизотиурониевые соли, которые получаютконденсацией доступных и дешевых производных хлористого бензила и тиомочевины, Разложение образующейся -бензилизотиурониевой соли раствором щелочипроводят в присутствии галоидпроизводного при комнатной температуре, что позволяет исключить нахождение меркаптосоединения в свободном состоянии и, следовательно, сократить образование побочных продуктов.П р и м е р 1. о-Бромбензилметилсульфид.В колбу с обратным холодильникомзатружают 7,6 г (0,1 моль) тиомочевины и 50 мл этанола, нагревают на водя 6089ной...

Номер патента: 727639

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Амосова, Гусарова, Полухина, Трофимов

МПК: A61K 31/10, C07C 319/14, C07C 323/64 ...

Метки: олигоэтилтиосульфоксилов

...методом в салазках Зигнера, - 1100 (коэффициент полимеризации или степень полимеризации и - 3);т,пл. -83 С (с разложением) ЕЧЗ 0,03 уЯН групп нет.П р и м е р 4, В колбу с 4,26 г(от количества ДВСО) катализатораВаОН (КОН), После полного растворениящелочи через раствор в течение 3 чпропускают газообразный сероводород,Образовавшийся полимер (4,74 г, вы.ход 82) труднорастворим в воде и ворганических растворителях,Найдено, Ъ: С 35,16; Н 5,62;8 45,70.40 . Вычислено,Ъ: С 35,40; Н 5,88;8 47,10.В ИК-спектре присутствует полоса190 1040 (см ), характерная длясульфоксидной группы. В спектре ПМРметиленовые протоны проявляются в виде неразрешенного мультиплета в области 6 2,68-2,95.П р и м е р 5. В колбу с 2,3 г(0,025 моля)...

Номер патента: 836008

Опубликовано: 07.06.1981

Авторы: Бардина, Барыкина, Гальпер, Дегтярева

МПК: A61K 31/10, C07C 319/14, C07C 323/20 ...

Метки: ацетоксифенил-галоидакилсульфидов

...60-100 С в бензопе 1. Недостатком этог использование трудно па, что затрудняет е Известен также с оксидифенипга пои да як чающийся в том,что хлоратов метоксифен кипятят в течение не ридом или бромидомОднако этот способ применяется ограниченно,. так как позволяет получать поли- функциональные супьфиды топько из труднодоступных и взрывоопасных перхлоратов метоксифениптиофания или -тиания. Кроме того, все сопи (и перхпораты, и хпориды, и бромиды) окси- ипи диоксифениптионацикпоапканов в условиях известного стмз соба не образуют попифункционапьных сунь фидов, т.е, соединения формулы 1 невоэ можно получить по такому способу.3 836008 фНедостатками известного способа явля- ным ангидридом при кипячении (135 - ются также длительность процесса,...

Номер патента: 884568

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Жак, Жорж, Мишель

МПК: A61K 31/10, C07C 319/14, C07C 323/52 ...

Метки: алкановых, арил(алкил, кислот

...плавящегося при 70 С. Продуктперегоняют при 184-190 С/18 мм рт,ст.оСтадия В. Натриевая соль 4-Феноксифенилтрифторэтанола.Готовят раствор этилата натрия вФкруглодонной колбе из 0,575 г натрияи 60 мл этанола. Потом прибавляют6,5 г 4-феноксифенилтрифторэтанола.Выдерживают в течение часа при перемешивании при комнатной температуре.Потом выпаривают этанол в вакууме и45получают 7,8 г натриевой соли.Стадия Г. Этиловый эфир 2- (4-Феноксифенил)-трифторэтокси 3-маслянойкислоты.Растворяют 7,8 г натриевой солиЗФ 4-феноксифенилтрифторэтанола в 50 млдиметилформамида. Приливают по каплямв раствор 6,8 г этилового эфира д -броммасляной кислоты и 25 мл диметилформамида. Перемешивают 12 ч при ком 5.ф натнои температуре, потом выпариваютюрастворитель в...

Номер патента: 802276

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Верескова, Петров, Стадничук, Шойхет, Эвентова

МПК: A61K 31/10, A61K 31/105, C07C 319/14, C07C 319/22 ...

Метки: гидроксилсодержащих, моноили, полисульфидов

...моль)воды. Смесь выдерживают при 50 Сдо растворения серы. Затем к реакци"онной массе добавляют 50 мл воды иэкстрагируют последовательно бензо"лом и эфиром. Бензольные и эфирныевытяжки соединяют, высущцвают надсульфатом натрия. Чосле отгоцки растворителец в вакууме при нагреваниидо 50-60 С получают 26,2 г (44%)светло-желтого смолообразцого продукта с М.м. 242 (ДМФА) .Найдено,: С 35,0; Н 6,3; 5 405;ОН 13,0. Это соответствует смеси,состоящей из 69,07. продукта ФормулыСН 5 СН СК 2 8 (СН 2 . Н 0) НСН; СН,(Вычислено,: 5 35,3; ОН 2,45;М.м. 272) и 31,01 продукта Формулы СН 5 - СН - СН 2 - 84 - СН 2 - СН - ОНСК СН,(Вычислено, %: 5 52,0, ОИ 13,8;И.м. 246). Вычислецо для указанной смеси, 7: С 35,5;6,84; 5 40,8; ОН 12,87.П р и м е р 8. К раствору...

Номер патента: 910612

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Караулов, Костин, Тиличенко, Усольцев

МПК: A61K 31/095, C07C 319/14, C07C 323/22 ...

Метки: диацетонилсульфида

...Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 6-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул, Просветная,3воды при 15-20 С в течение 1 ч.По окончании добавления смесь перемешивают еще 1 ч, отделяют органический слой, водный экстрагируют2 Х 25 мл серного эфира, объединяютэфирные слои, сушат сульфатом магнияи упаривают на 2/3 первоначальногообъема. Полученный раствор выдерживают при 2-5 ОС в течение 3-4 ч, отфильтровывают кристаллический осадок 10и перекристаллизовывают из эфира.Получают 11 г (754) хроматографически однородного диацетонилсульфида,т.пл. 49 С.П р и м е р 2. К раствору 16,1 мл 1%(18,5 г; О,2 моль) хлорацетона в120 мл эфира добавляют по каплям приперемешивании...

Номер патента: 1149873

Опубликовано: 07.04.1985

Авторы: Томики, Хирозуми

МПК: A61K 31/10, A61K 31/216, C07C 319/14, C07C 323/52 ...

Метки: variant, нитрофенилтио)пропионового, сложного, трео-2-окси-3-(4-метоксифенил)-3-(2, эфира

...2;Полученные при этом выходы метилтрео-окси-(4-метоксифенил)-3- (2-нитрофенилтио)пропионата приведе ны в таблице.П р и м е р 22. Растворяют 14 г 2-нитротиофенола в 70 мл толуола873 и к ним добавляют 0,05 г дигидрата ацетата цинка. Полученную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 5 мин. Затем к полученной смеси добавляют 19,7 г метил-транс-(4-метоксифенил)-глицидата и указанную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 6-7 ч. После реакции кристаллы собирают фильтрованием. Полученные при этом кристаллы обрабатывают аналогично примеру 1. Получают 24,3 г метилтрео-окси-(4-метоксифенил)-3- (2-нитрофенилтио)пропионата, Выход 74,1 Е.Физико-химические характеристики этого продукта идентичны характерис" тикам,...

Номер патента: 1318153

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Гислен, Ив

МПК: A61K 31/095, A61K 31/11, C07C 319/14, C07C 323/22 ...

Метки: альдегида, метилтиопропионового

...полученного р -метилтиопропионового альдегида отбирают черезтрубопровод 13, другую часть 10 по 18153дают на рециркуляцию в головную частьабсорбционной колонны Д, откуда через трубопровод 14 удаляют остаточные газы.П р и м е р 1. Газообразный эфлюент 1, выходящий после реакции каталитического окисления пропилена воздухом в присутствии воды, имеет следующий состав, моль:10 Инертные газы 547Вода 395Акролеин 49,6Акриловая кислота 6Ацетальдегид и др. 2,415 Эфлюент, который находится притемпературе 350 С, поступает в поглотительную колонну А, питаемую черезтрубопровод 2 трибутилфосфатом прио50 С. Из нижней части колонны по тру 20 бопроводу 3 выходит раствор акриловойкислоты и трибутилфосфата, содержащийследы воды и акролеина,Из верхней...

Номер патента: 1442520

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Воронков, Дерягина, Паперная

МПК: A61K 31/10, C07C 319/14, C07C 323/20 ...

Метки: диарилсульфидов, несимметричных

...водорода, которое прекращается через 8 ч. При перегонке реакционной смеси в вакууме выделено55 12,1 г (60,1 Х на, исходный и 703 на вступивший в реакцию дифенилдисульфид) фенил(2-оксифенил)сульфида с т.кип. 120-123 С (мм рт.ст.). П р и м е р 5. Аналогично условиям примера 4, но со скоростью барботирсвания сероводорода 1,5 л/ч фенил(2-оксифеннл 1 сульфид получен с выходом 523 на исходный и 647 на вступивший в реакцию дифенилдисульфид еП р и м е р 6. Синтез фенил 11- -(2-оксинафтил)1 сульфида.Смесь 4,46 г (0,02 моль) 1-бром-, -2-нафтола, 2, 18 г (О, 01 моль) дифенилдисульфида в 3 мл ДХТ нагревают при перемешивании и барботировании сероводорода со скоростью 2 л/ч до 125 С. Сразу же начинается бурно выделение бромистого водорода,...

Номер патента: 1825363

Опубликовано: 30.06.1993

Авторы: Амосова, Дремин, Потапов

МПК: C07C 319/14, C07C 321/28, C07C 391/02 ...

Метки: винилфенилхалькогенидов

...г (0,02 моль) дифенилдителлурида, 30 г КОН (0,536 моль), 10 г(0,2 моль) гидраэин гидрата, 20 мл (1,11 моль) воды и 50 мл диметилсульфоксида в течение 5 ч под давлением ацетилена (начальное давление 14 атм). Смесь разбавили водой, экстрагировали эфиром, эфирные вытяжки промывали водой, сушили К 2 СОз, отгоняли эфир. Остаток разгоняли в выкууме. Получили 8,52 г(выход 91 ф 6) винилфенилтеллурида,П р и м е р 5, Мольное соотношение дифенилдихалькогенид; гидроксид калия: гидразин гидрат; вода = 1:26,8: 10: 55,Нагревэли 60 - 70 С в однолитровом вращающемся автоклаве смесь 4,36 г (0,02 моль) дифенилдисульфида, 30 г КОН (0,536 моль), 10 г(0,2 моль) гидразин гидрата, 20 мл (1,11 моль) воды и 50 мл диметилсульфоксида в течение 5 ч под давлением...