Способ получения диметилсульфида

322997 Свита Советеиив Социалиотичвокнл РеопубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 11.Н 11,1969 ( 1357549/23-4) л. С 07 с 149 рисоединением заяв ПриоритетОпубликовано 05,7.1972, Бюллетень1Дата опубликования описания 8.И.1972 Комитет ло делам обретений и открытий ри Совете Министров СССР47.269.07 (088.8) Авторы зобретен М. ф. Панкратова и Пинегина Заявител гг з,т,.Хй,т1Б ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛСУЛЬФИДА ПО быть использованы серо- газы с содерж ап ием 11 зЬ Пример 1 о 0 350 130 120,85 35 65 10,3 13,-1 48,1 14,5 14,7 4,6 2,0 8,7 9,3 Изобретение относится к способу получения диметилсульфида, который служит сырьем для производства диметилсульфоксида, широко применяющегося в качестве растворителя в различных областях, в частности, для полимеров и смол в производстве волокон и пленок.Известен способ получения диметилсульфнда взаимодействием метанола с сероводородом в паровой фазе при 350 в 4 С в присутствии в качестве катализатора у-окиси алюминия при атмосферном давлении. Однако селективность такого процесса невелика и наряду с диметилсульфидом образуется заметное количество метилмеркаптана и диметилового эфира, что делает, громоздкой систему выделения целевого продукта. Увеличение степени превращения диметилсульфида в результате повышения температуры или снижения объемной скорости приводит к резкому увеличению степени разложения метанола до СОз и Н 20.Выход диметилсульфида, полученного этим способом, колеблется в пределах от 20,6 до 50 мол. % на метанол,С целью расширения сырьевой базы, увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса получения диметилсульфида, предлагается вместо метанола брать хлористый метил. В процессе могутводородсодержащиедо 90%.Синтез диметилсульфида проводят на лабо раторной установке проточного типа в реакторе из нержавеющей стали, объемом 100 слез, па промышленной у-окиси алюминия.Хлористый метил и сероводород подают вреактор одновременно в соотношении от 0,2 10 до 2 лтоль и выше при температуре 300 - 450 С.Описываемь 1 й способ можно проиллюстрировать следующими примерами. 5 Условия опыта:температура, Собъемная скорость, час -продолжительность опытмольное соотношение0 СНзС 1: НзЬМатериальный баланс:Взято, вес, %Нз-5 Получено, вес, %СНзС 1НзЯ, НС 1322997 Таблица 1 Компонент, вес. О 6 Продукт СН 4 СНЗС Н,С+НС 1 (СН,)Я 100+ 1,5следы Конденсат следы следы 18,4 7,1 74,5 Газ 10 Таблица 2 Химический состав, мол. % Условия опыта Количество катализатора,ела(СНз) 8 СН,ОН лин сек 48,60 11,0 18,0 2,3 1,54 370 409 20,7 10 в 1,00 18,3 44,5 12,0 5,0 20,2 1,49 1,00 300 25 ф Дааще 1. Яос Огд. Зуп. с 11 епь 1 арап 24,6; 471 - 492, 1966,Предмет из о бр ете н и я Составитель Б. БезбородоваТекред Е, Борисова Корректоры: Е. Ласточкинаи В. Петрова Редактор Т. Пилипенко наказ 1529/16 Изд. И 664 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Продукт после реактора пропускают через холодильник, охлаждаемый холодной водой, затем через три ловушки, охлаждаемые льдом с солью, собирают в прыемнике, взвешивают, далее защелачивают для освобождения от ,следов сероводорода и хлористого водорода, промывают водой, осушают и вновь взвешивают. Газообразные продукты собирают полностью в газометр, определяют вес литра газа пикнометром и рассчить;вают количество газа в граммах.Выход диметилсульфида составляет 75 мол.% на СНзС 1 или 90,5% от теории. Про дукты реакции анализируют на хроматографе УХ(колонка: хромосорб 102+ 3% сквалана), стоящем на потоке, Это дает возможность анализировать реакционную смесь непосредственно после реактора, а также определять химический состав газовой и жидкой части раздельно.Химический состав продуктов реакции примера 1 дан в табл, 1,Способ получения диметилсульфида взаимодействием замешенного метана с сероводородсодержащими газами при нагревании в присутствии катализатора у-окиси алюминия с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, увеличения выхода целевого продукта и упрощения технолоКак видно из табл. 1 конденсат содержитпрактически только диметилсульфид, Все же существующие способы синтеза диметилсуль фида, в том числе и синтез на основе метилового спирта, ведут к одновременному образованию в продуктах реакции диметилсульфида и метилмеркаптана.Результаты синтеза диметилсульфида на 23 основе метилового спирта и сероводорода вприсутствии катализатора у-окись алюминия представлены в табл. 2,гии процесса, в качестве замешенного метанаберут хлористый метил и процесс ведут притемпературе 300 - 450"С,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что25 используют сероводородсодержащие газы, содержащие до 90% сероводорода.3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут при молярном соотношениихлористого метила к сероводороду, равном от30 02 до 2,