Способ получения 5, 5-бис-(фенилсалицилат)-сульфида

Номер патента: 235020

Авторы: Бойченко, Бурмистрова, Научно

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 235020ИЗОБРЕТЕНИЯ Согов Советеиих Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оз,н ависимое от авт, свидетельства23/03 явлено 09.1.1966 ( 105459823-4) гсоединением заявкиКомитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров СССРМПК С 07 рпоритет публиковано 16.1.1969, Бюллетень5 ата опубликования описания 19.Ч.19 ДК 547.569.2.0Авторыгзобретегггг Р. С. Бурмистрова и Т, Г. Бойчен аучно-исследовательский институт химикатов для полимерных материаловЗаявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ5-В И С-тф ЕН ИЛ САЛ И ЦИ ЛАТ)-С И А С пе ем 100 лл бензина, подогретого до 50 , р ешивают и охлаждают до - 5 С.Выпавшие белые кристаллы отвают, сушат при 60 С.Выход 5,5-бис(фенилсалицилат) -сульфида ст. пл. 148 - 149 С 69 г (75%). После перекристаллизации из ацетона т. пл. 152,5 С,П р и м е р 2. В условиях примера 1 добавляют в качестве катализатора 5 г безводногохлористого олова (60/О от фенилсалицилата).Получают продукт с т, пл. 148 С, выход80%.П р и м е р 3. В условиях примера 1 в качестве катализатора прикапывают 1,2 лгл хлористого олова ири температуре 30 - 32 С.После 10 час выдержки отгоняют растворитель, массу промывают бензином.Выход 5,5-бис фенилсалицилат) -сульфила90%, т. пл. 148 С,фильтровы Предмет изобретени Спосолат) -сул присутст что, с це нилсали дихлори углерода 30 олова,Известен способ получения 5,5-бис-(фенил салицилат)-сульфида взаимодействием фенилсалицилата с хлористым тионилом в присутствии порошкообразной меди.С целью повышения выхода продукта предложен способ получения 5,5-бис-(фенилсалицилат)-сульфида, заключающийся в том, что фенилсалицилат подвергают взаимодействию с дихлоридом серы в среде четыреххлористого углерода в присутствии хлоридов цинка или олова.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром, обратным холодильником с хлор- кальциевой трубкой, загружают 85,6 г (0,4 могь) феиилсалицилата, 60 л.г ССпри хорошем перемешивании добавляют 5 г безводного ХпС 1. в 5 м,г четыреххлористого углерода. Смесь нагревают до 26 - 28 С, прикапывают в течение 5 - 6 час 14 лл (0,22 мо.гь) свежеперегнанного дихлорида серы в смеси с 30 л,г СС 1, и при перемешивании выдерживавают 15 час до слабого выделения хлористого водорода, поднимая температуру от 28 до 50 С, Затем в течение 5 час смесь продувают азотом до полного удаления хлористого водорода и добавляют 300 л,г четыреххлористого углерода. Массу отфильтровывают от хлористого цинка, растворитель отгоняют при комнатной температуре, а остаток заливают б получения 5,5-бис-(фенилсалициьфида на основе фенилсалицилата в вии катализатора, от.гичаюгггийся тем, лью повышения выхода продукта, фецилат подвергают взаимодействию с дом серы в среде четыреххлористогов присутствии хлоридов цинка или

Смотреть

Заявка

1054598

Р. С. Бурмистрова, Т. Г. Бойченко, Научно исследовательский институт химикатов полимерных

МПК / Метки

МПК: C07C 319/14, C07C 323/56

Метки: 5-бис-(фенилсалицилат)-сульфида

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-235020-sposob-polucheniya-5-5-bis-fenilsalicilat-sulfida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5, 5-бис-(фенилсалицилат)-сульфида</a>

Похожие патенты