C07C 319/14 — сульфидов

Номер патента: 335941

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 319/14, C07C 323/25, C07C 323/36 ...

Метки: полифункциональных, сульфидов

..."с:. С 9,5; М 4,2СН,е 5 О,1 С 1.Вычислено, Ос: С 1 9,8; Х 3,9.Перхлорат деиствием насыщеиного спиртового раствора пикриновой кислоты переводят в,пикрат, выход когПчественны 1, т. пл.142 - 143 С (из спирта).10 Предмет изобретения 15 Лг - Я - (СК ),Х Х - ОН, - йг,) (СНг)и 1,Г1 2 25 30 Лг -(Сйг)Х Составитель А. Нестеренко Техред Т. Миронова Корректор А Дзесова Редактор 3. Горбунова Заказ 378/113 Изд. Мз 55 Тираж 523 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тнп. Яарьк, флл, пред. Патент Най 1 лено, %: С 52,4; Н 3,9; ч 11,7; Я 6,9.Сг 1 Нге 5 ОХ 4.Вычислено, %: С 52,5; Н 4,1; К 11,6; 5 6,6.П р и м е р 2, Получение хлорида са- (4-оксифенил)...

Номер патента: 337381

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Виханский, Врублевска, Голубева, Гранин, Коломиец, Кофмаи, Фадеев

МПК: C07C 319/14, C07C 323/41, C07C 323/65 ...

Метки: ариловых, изотиуронийэтансульфокислоты, производных, эфиров

...выход 95 - 100%. Свойства полученных этим способом веществ и данные анализа приведены в табл. 1,П р и м е р 2. 2,4-Дихлорфеноксиацетат 4- хлорфенилового эфира р-изотиуронийэтансульфокислоты. А, Смешивают при 90 - 100 С насыщенныеводные растворы эквимолярных количеств хлоргидрата и-хлорфенилового эфира р-изотиуронийэтансульфокислоты и натриевой соли 5 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, Смесьохлаждают и продукт выделяют фильтрованием, Выход 99,5%, т. пл. 134 - 135 С (из водного спирта) .Найдено, %: С 120,51; 5 6,11.10 Вычислено, %: С 120,68; 5 6,22.С 17 Н 1 тОсМ 252 С 1 з П р и м е р 3, Фунгицидная активноА, Действие на рост мицелия Во 1 г 11и Р 1 псцапа огузае (см. табл. 2).Б. Действие на споры Во 1 п 11 зР 1 псц 1 апа огузае (см. табл....

Номер патента: 343971

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гусев, Научно, Пронина, Ричмонд

МПК: C07C 319/14, C08K 5/375

Метки: каучуков, полимерных, резин, стабилизаторов

...- 25 оо-ным раствором едкого натрия, и 75 мл уайт-спирита, предварительно обработанного серной кислотой, К полученному раствору при постоянном перемешивании и охлаждении на водяной бане прикапывают в течение 100 лшн 6,9 г (0,067 лоль) двухлористой серы, растворенной в 60 мл уайт-спирита. Затем смесь перемешивают 60 - 80 мин до исчезновения окраски двухлористой серы и продувают азотом в течение 1 - 2 час для удаления выделяющегося при реакции хлористого водорода. Полученный белый осадок отфильтровывают и высушивают до постоянного веса. Выход Букресуля составляет 11 - 11,9 г (50 - 54% от теорети. ческого; т. пл. 150 в 1 С), Маточный раствор упарнвают в вакууме прп 10 мм рт. ст. Оставшуюся густую массу высушивают в ваЗаказ 2528 3 Изд. Мв...

Номер патента: 347331

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иванов, Розанцев

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52

Метки: сероорганических, стабильных

...а также в качестве синергистов различных стабилизирующих композиций для полимерных материалов.В литературе описаны стабильные бирадикалы, однако, отсутствуют данные о стабильных иминоксильных сероорганических бирадикалах.Предлагается способ получения стабильных сероорганических бирадикалов, заключающийся в том, что галоидсодержащие иминоксильные монорадикалы нагревают при 70 - 80 С в водном спирте с сульфидом натрия.П р и м е р. Синтез ди,2,6,6-тетраметил- оксил-пиперидилового эфира тиодиускусной кислоты,К 0,7 г (0,0037 лголь) Ха 25 9 Н,О в 2,5 лг г воды при перемешивании добавляют 1,25 г (0,0050 моль) 2,2,6,6-тетраметил-хлорацетоксипиперидил-оксила в 2,5 г этилового спирта. Реакционную массу нагревают при 70 - 80 С в течение 30...

Номер патента: 350788

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Купцова, Фураева

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52

Метки: карвалкоксиметилтиоэтанолов

...прочцостными свойствами при высоких температурах,Г 1 ри мер 1, Карбметоксиметилтиоэтацол (НОСН,С 1-ЬЬ СН,СООС 1-1) .К 0,6 г моль 25%-ного спиртового раствора щелочи при перемешивании прикапывают 53 г (0,5 г моль) метилового эфира меркаптоуксусной кислоты, затем к смеси добавляюг 48,2 г (0,6 г моль) этилецхлоргидрина, Смесь нагревают до 60 С и перемешивацие продолжаюг еще 2 час. Продукт экстрагируют бецзолом, промывают 25%-цым раствором соды, водой и сушат сульфатом натрия пли магния. Бензол отгоняют и перегонкой остатка в вакууме поП р ц м ер 2. Кароэтоксцмстилтцоэтацол( Н О С НС Н 2 Я С Н ) С О О С а Н с )К 0,6 г люль 25%-цого водного раствора щелочи при перемешцваццц прцкапывают 60 г (0,5 г лголь) этилового эфира меркаптоуксусцой...

Номер патента: 355161

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бучихин, Варшавский, Каабак, Кабачник, Федоезжина

МПК: C07C 319/14, C07C 321/14

Метки: диалкилсульфидов

...пл. 68 С,истого 4% и Приполу Авторы зобретения Л. В. Кааб релки серу растворяют в октилбромиде,ле растворения серы содержимое колбьгревают при перемешивании на бане из сва Вуда. После начала реакции маги5 октилбромидом, о чем свидетельствует реповышение температуры в колбе до 1170 С, в колбу из воронки по каплям вние 10 мин при сильном перемешиваннн пют раствор серы в октилбромиде. Реакц10 ную смесь выдерживают 0,5 час при 1170 С, охлаждают до 50 - 60 С и медлприливают в колбу 100 мл воды и 1010%-ной соляной кислоты, Содержимоебы переносят в делительную воронку, эк15 гируют бензолом, органический слой отдют, промывают водой и перегоняют в кКляйзена. Получают диоктилсульфид, т.135 - 140 С/Змм; п о 1,4538; И 4 0,833; в78% (в пересчете на...

Номер патента: 383285

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52, C07C 323/58 ...

Метки: библиотека

...изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типогоафпя, пр. Сапунова, 2 3Анализ. Расчетные величины, %, дляС 5 Н,2 С 10 з 5=201,68: С 29,77, Н 5,99, С 1 17,58,Х 6,94, Ь 15,89.Данные из опыта, %: С 29,50, Н 5,96,С 1 17,61, Х 7,11, Я 15,74,П р и м е р 2. Оксалат(амино-этилтио) -2-метилгликолята. В 60 мл этанола растворяют 3 г(0,04 моль) свежевыделенного цистамина и в20 мл этанола - 3,9 г (0,44 моль) метилглиоксилата и 2,52 г (0,02 моль) двуводной щавелевой кислоты, Первый раствор по каплямдооавляют ко второму при перемешиваниимагнитной мешалкой. Образованный осадоксобирают, промывают в этаноле и сушат.Т. пл. 105 (разл.).Анализ. Расчетные величины, %, для(С 5 Н,11 МОз 1) ь СяН 204. С 34,27, Н 5,75, К 6,66.Данные из опыта, %: С...

Номер патента: 386934

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Атавин, Вител, Лых

МПК: C07C 319/14, C07C 323/12

Метки: ссср

...и соофильных пои свойствами, тиовицилового ючающийся в ируют известНедостатком этого способапользование дефицитного меркамногостадийность процесса.С целью упрощения процесса5:новый способ получения гидрощих алкенилсульфидов взаимодси олефина, сернистого натрияили его гомолога в водной илической средеО Способ получения гидроклкенилсульфидов может бытьующей реакцией: 1 т.СН=Ск В(Снд- Сн- н араонОНЗаказ 2630/14 Изд, Жо 757 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3П р и м е р 1, Синтез винил-оксипропилсульфида (СНг=СНЬСНгСНгСНгОН),11,6 г окиси триметилена и 60 г ИагЯ 9 НгО в 100 мл водного спирта (1: 1) выдерживают во...

Номер патента: 386935

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Большаков, Брук, Рачинский

МПК: C07C 319/14, C07C 323/13

...неописанных ранее (3,5-ди-трет-бутил-оксибензил) - 1арилсульфидов заключается в том, что 3,5-дитрет-бутил -4- оксибензилбромид подвергаютвзаимодействию с соответствующим тиофено.лом, который может иметь в ядре низшиеалкильные группы, в присутствии третичного 2амина, например пиридина. Реакцию осуществляют с такими производными тиофенола,П р и м е р, К раствору 0,01 г моль 3,5-дитрет-бутил-оксибензилбромида в 20 мл бензола при 15 - 20 С и размешивании добавляют раствор 0,01 г моль соответствующего тиофенола и 0,01 г моль пиридина в 20 мл бензола. Реакционную смесь выдерживают и ри 35 - 45 С в течение 30 мин. Бензольный раствор промывают 20 О(о-ным раствором едкого натра, водой, разбавленной соляной кислотой, и водой. Раствор...

Номер патента: 387982

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: ссср

...каталитических количеств КОН или без специального применения катализатора. В этих условиях выход цис,2-ди-(бутилтио)-этена составляет 12 - 14% и получаемые этим методом цис,2-ди(алкилтио) -этены представляют собой смесь цис- и транс-изомеров.Характерной особенностью данного способа является сравнительно низкий выход целевого продукта и невозможность разделения смеси изомеров на индивидуальные изомеры,С целью увеличения чистоты и выхода целевого продукта описывается способ получения цис,2-ди- (алкилтио) -этенов, заключающийся в том, что реакцию проводят в среде полярного растворителя, такого как диметилсульфоксид или гексаметилфосфортриамид,Пример 1. Получение ц, д (10 тилтио) -этена.23 г диизобутилдисульфида, 1,15 гбутилата калия и 40 мл...

Номер патента: 390083

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07C 319/14, C07C 321/16, C07C 321/28 ...

Метки: 390083

...м е т и л б е н. зиламина с бутилмеркаптаном.Смесь 31 г основания Манниха и 15 лл н-бутилмеркаптана нагревают при перемешивании в течение 3 час, За это время температуру бани постепенно поднанимают от 140 до 170 С. Выделяющийся диметиламин улавливают. По окончании реакции отгоняют избыточный бутантиол в вакууме. Остаток .представляет собой целевой (4-окон,5-ди-трет-бутил) -бензилбутплсульфид. Выход 100%; лаз 1,5260,Найдено, %: 3,7; Н 10,4; Я 10,4.СвНзОЬВычислено, %: С 73,7; Н 10,7; Я 10,3.Пр н мер 2. С и н тез (4-о ксан,5-ди-трет.бутил)-бензил- трет-,додецилс ульф пда. Смесь 26,2 г (0,1 доль) основания Манниха и 4,7 г (0,05 моль) этандитиола в 200 мл этилового спирта, кипятят 2 час с обратным холодильником. После прекращения выделения...

Номер патента: 398543

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Богданов, Вохлакова, Ключникова, Шкевич

МПК: C07C 319/14, C07C 323/56

Метки: 4дикарбоновой, дифенилсульфид-4, кислотб1

...собой суспснзию. Осадок В Виде СОли лифсцилсульфил.4,4-дика 100 иов 011 кислоть Отфи,ЬтрОВываю 1 от за грязно нного .г-мстилггирролидоца, который цослс црсгоцки может быть исиользОВац для нового сшпза. Отфильтрованный осаЛок растворяют в вод, раствор кипятят с акти вированцым углм, уголь отфильтровываоги осветлегцгый фильтр.гт полкисляот. Высаженную кислот экстрагируют горячим этанолом для очистки от примсей.Выход целевого продукта достигает 58",.0 П р и м с р 1. Во враги 110 ци 11 Ся автоклавзагружагот 12,8 1. (0,05 моль) калиВ 01 Соли и-бромбсцзо 1 цо 11 кислоты, 5,5 г (0,07 моль) обезвожснцого сульфила натрия и 110 мл И-метилцирролидона. Сусцсцзию нагревают ири Вращении а Втокл 11 В 11 В т(."1 нис 4 1 ас 11 р 250 С. После...

Номер патента: 407893

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Амосова, Вител, Иванов

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: ссср

...13 атм, гонкой получают 5, Го) дивиннлсульфи30 ретического) винил мл прн ьное ере- ско- тео,3,),ИсЯ И зобретение о,носится к новому способуполучения а,р-ненрсдельных сульфидов.Известен способ получения а,(3-непредельных сульфидов путем дегндрогалогенирования соответствующих фушсциональнозамещенных сульфидов. Выход 40%.С целью повышения выхода целевых продуктов предлагается новый способ получения дпвинилсульфида и винилорганилсульфидов путем взаимодействия ацетилена с эфирами диалкилдитиокарбаминовой кислоты. Реакцию проводят в водной илн водно-органической среде при 60 в 1 С в присутствии щелочи с последующим выделением целевых продуктов известными приемами. В качестве органического компонента среды предпочтительно применяют...

Номер патента: 370203

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вппо

МПК: C07C 319/14, C07C 323/66

Метки: алкил, арил, или, тиоалкансульфокислот, фениловых, эфиров

...(0,022 г моль) тиофенола и 1 - 2 капли триэтиламина. Смесь нагревают при 60 С 15 4 час, промывают раствором поташа, водой,сушат Мд 304, отгоняют растворитель. В остатке получают 6,7 г (98%) почти чистого продукта. Т, пл. 70 - 73 С. После перекристаллизации из эталона получают 6,3 г (90%) 20 и-хлорфенилового эфира Р-феналтиопропансульфокислоты. Т.,пл. 78 - 79 С.Найдено, %: Я 18,64.Вычислено, %: 5 18,75.Спектр ПМР: дублет 6-1,6 м. д. - группа СНз, 25 мультиплет 6-3,5 - группа СН 2; мультиплет6-3,65 - 3,88 - группа СН; фенильные ядра СеНв и С 6 Н 4 С 1 - мультиплет 6-7,0 - 75, отношение протонов 3: 2: 1: 9.П р и м е р 2. Получение и-крезилового эфира ЗО р-фенилтиопропансульфокислоты.370203 10 Ппедмет изобретения Составитель Т. ТитоваТехред...

Номер патента: 372213

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Зимов, Кулиев, Мамедов, Сардарова

МПК: C07C 319/14, C07C 323/22

Метки: всесоюзная

...нагревании до 140 - 145 С в отсутствии растворителя. Выход 60 - 62%,Недостатком известного способа является образование значительного количества побочных продуктов, затрудняющих выделение и очистку целевого продукта,С целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта предлагается использовать хлоргидрат 1-диметиламино- фенилпропан-она и вести процесс в водном растворе при нагревании до 85 С.Целевой продукт выделяют известными приемами.П р и м е р. Смесь хлоргидрата 1-диметиламино-фенилпропан-она (0,12 г-моль) и тиоацетамида (0,05 г-моль) растворяют в воде (50 мл), нагревают 3 час при 80+5 С, отфильтровывают твердую массу, промывают водой и перекрилового спирта.гептан,7-дион,70% (на исходи5 Найдено, %:мол. вес. 361.Вычислено, %мол....

Номер патента: 372214

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Беленька, Костюковский, Славачевска

МПК: C07C 319/14, C07C 323/12

Метки: ijallsjisjii, siafc, биamp, всесоюзная, лмн1

...процесс ведут при 120 - 1 р,р-диэтоксидиэтплордиэтилового эфираличающийся тем, что, ода целевого продука, р-хлордиэтиловый брабатывают мочевинатра при нагревании дующим выделением тным способом.ичающийся тем, что 30 С. Изобретение относится к способу получения р,р-диэтоксидиэтилсульфида, который применяется в органическом синтезе.Известен способ получения р,р-диэтоксидиэтилсульфида при взаимодействии р-хлордиэтилового эфира с сульфидом натрия в спиртовой среде. Выход 51%.К недостаткам известного способа относятся невысокий выход целевого продукта и необходимость получения спиртового раствора сульфида натрия.С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагается р-хлордиэтиловый эфир последовательно обрабатывать...

Номер патента: 372215

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Кощеева, Лаврентьев

МПК: C07C 319/14, C07C 323/03

Метки: iпя4тнг1, vftj-jl, vijrr, всшоюзная

...получ торметил) -сульфида в смес идами взаимодействием трифто ерой в автоклаве при 205 в 3 С,К недостаткам известного способа относятся низкий выход моносульфида (не более 20% ), необходимость применения автоклава и большая продолжительность синтеза,С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагается проводить процесс при 390 в 4 С при атмо:сферном давлении в проточной системе, Выход целевого продукта, выделяемого известным способом, 80% (в расчете на трифторйодметан).П р и м е р. Горизонтальнстеклянную или кварцевуюную регулируемым электроняют наполовину сеченияазотом или аргоном и при ную зону в течение 1 О час подают 40 г трпфторйодметана. Время контакта 4 лтин.Продукты реакции подают в фазоразделитель, на...

Номер патента: 374294

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Зеленина

МПК: C07C 319/14, C07C 321/28

Метки: тритиоортол1уравьиной, эфиров

...водой и сушат безводным сульфатом натрия. После отгонки растворителя тритиоортоэфиры очищают первкриста ллизацией.Синтезированныевьиной кислоты предс П р и,м е р 1. Три-и-метилфениловый эфир 5 тритиоортомуравьиной кислоты, В колбу помешают цинк в виде топкой стружки (0,05 г-атом) и и-тиокрезол (0,3 г-моль), растворенный в равном объеме безводного диэтилового эфира. По каплям в течение 20 30,цин прибавляют а, а-дихлордиметиловыйэфир (0,1 г-моль). Смесь перемешивают 2 час при комнатной температуре. Остатки хлорировавного эфира гидролизуют водой, эфирный слой отделяют от водного, промывают 25 10%-ным раствором соды, водой и сушат безводным сульфатом натрия. Зфир отгоняют, а продукт очищают перекристаллизацией из спирта. Выход 87%, Т,...

Номер патента: 376363

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Никольский

МПК: C07C 319/14, C07C 321/22

Метки: ссср

...3,08 г (0,055 моль) сухого едкого кали, б г (0,05 моль) циклопро 2ййлбромиДа й 3,1 г (0,05 моль) этилмеркат 1.тана, запаивают ее в токе азота и нагревают 12 час при 80 - 100 С. Содержимое ампулы разбавляют водой, органический слой отделя ют, водный слой экстрагируют эфиром, объединенные эфирные экстракты и органический слой сушат над сернокислым натрием.Эфир отгоняют и перегоняют остаток в вакууме, Получают 2,9 г циклопропилэтилсульфи да, выход 55%; т. кип. 54 - 56 С/75 мм;и р 1,4610.Найдено, %: С 58,86; 58,70; Н 9,75; 9,60;5 31,37; 31,22.15 Вычислено, %: С 58,73; Н 9,82; 5 31,37. П р и м е р 2. Смесь 15 мл диметилсульфоксида, 1,22 г (0,022 моль) едкого кали, 2,4 г (0,02 моль) циклопропилбромида и 2,2 г 20 (0,02 моль)...

Номер патента: 379569

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Велиева, Гасанзаде, Кулиев

МПК: C07C 319/14, C07C 323/12

Метки: 14934удк, 547.27.07(088.8, г-сд1ч, йсесоюная, ска1379569м.кл, яатг

...ра кипе-и /з ппя С/я и адс Вычпо сл. о-СНзи-СНзи-СНзи трет С 4 Нзо и-трет. СзНпи-трет. СзНт Способпилариловь 1 пинос изобретение относится и способу получения новых неописанных в литературе соединений - 3-хлор-у-тиофенилпропиларилоых эфиров, которые могут найти применение в качестве присадок к смазочным маслам, инсектицидам, герб ицидам и т. д,Известен способ получения а-хлор-р-тиофепплэтилариловых эфиров взаимодействием фенелсульфенилхлорида с вчнлариловьви эфирами.Полученные при этом соединения термически неустойчивы и пе могут быть выделены в чистом виде, Они це только при перегонке, но и в момент образования легко отщепляют хлористый водород, образуя -тиофепилвинилариловые эфиры.Цель изобретения - получение...

Номер патента: 380646

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 319/14, C07C 323/13

Метки: серусодержащих, экранированных

...калия или тиомочевиной.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве алкилирующих средств используют 2,6-замещенные аминометильные производные и-крезола или 2,4,6-замещенные аминометильные производимые фенола, при взаимодействии которых с тиофенолом отщепляется вторичный амин и вместо аминогруппы присоединяется фенилмеркаптогруппа. По предлагаемому способу серусодержащнеэкранированные фецолы общей формулы получают взаимодействием соответствующего фенольцого основания Чанниха, например 2.6- 20 ди-(этиламцнометнл) -4-5 тетилфецола, с тцофенолом с последующим выделением целевых продуктов известными приемами.,4температуре в течение 5 час. Образовавшиеся кристаллы очищают перекристаллизацией из гексана.Характеристика...

Номер патента: 412188

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07C 319/14, C07C 323/45

Метки: 412188

...веществ с ра щитнымн свойствами.Известен способ полимино-фенилинденокислением соответствугной среде в присутствикалия,Однако в литературе отсутствуют сведеОписывается способ получениялимино-арилпнден-ил) -сульфндвзаимодействия 1-арилимино-арилоксиинденовс тиомочевинойрастворителя.В качестве растворителя предписпользуют кипящий этиловый сшРеакция протекает по схеме:41288 В ИК-спектрах полученных сульфидов (11) наблюдаются характеристические полосы поглощения валентных колебаний связей С=И (1630 - ,1653 см ), С=С в пятичленном кольце (1574 - 1595 см-), С = С в бензольных кольцах (1480 - 1485 см - ), а также интенсивные полосы при 1225 - 1240, 770 - 775, 757 - 760 и 690 - 695 см-. Бис-(1-арилимино-арилинден-ил)-сульфиды Соединение 1198 С...

Номер патента: 416351

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Атавин, Зорина, Иркутский, Мирскова

МПК: C07C 319/14, C07C 323/05

Метки: а-органилтио-р-хлорацетиленов

...предпочтительно с трехчетырехкратным избытком КОН или ХаОН содновременной отгонкой образующегося и-органилтио-р-хлорацетилена из реакционной смеси под вакуумом 10 - 15 мм рт. ст.Выход целевых продуктов 40 - 60% .2П р и м е р 1. Синтез а-изопропилтио-р-хлорацетилена СС 1= =СЬзНг-изо.В вакуумную колбу помещают 17 г( 0,1 г моль) р,р-дихлоризопропилсульфидаи 18 г безводного порошкообразного едкого з П р и м ер 2, Синтез а-бутилтио-Р-хлорацегилена С 1 С=СЯС 4 Н .В вакуумную колбу помещают 10 г(- 0,054 г моль) р,р-дихлорбутилсульфида и 10 г безводного порошкообразного едкого кали. Создают в системе вакуум с остаточным давлением 10 мм рт. сг.При нагревании до 60 - 70 С в приемник собирают фракцию с т. кип. 60 - 70 С/10 мм рт. ст. После...

Номер патента: 416352

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Изобретени, Мачигина, Северо, Стаценко, Шибанов

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52

Метки: р-арилтиопропионовыхкислот

...%: С 16,39; Ь 14,78,15 П р и м е р 2. р- (3,4-дихлорфенилтио) пропио.новая кислота.К раствору 0,002 г моль 3,4-дихлортиофенола в 10 мл ацетона при перемешивании добавляют раствор 0,002 г моль р-пропиолактона в20 3 мл ацетона и 5 мол. % хлористого натрияв 0,3 мл воды. Реакционную массу выдерживают при 20 С в течение 5.5 час. Удаляют растворитель, полученное кристаллическое вещество промывают водой и сушат. Выход продук 25 та 96,2 %, т. пл. 47 - 49 С (бензол).Найдено, %: С 28,40, Ь 12,46.С,Н,С 4 О,Ь.Вычислено, %: С 28,28; Ь 12,74.П р и м е р 3, р- (5,7,8-Трихлорхинолил-тно)30 пропионовая кислота.416352 Предмет изобретения Составитель А. Платошкин Техред Е. Борисова Корректор Н. Торкина Редактор О. Кузнецова Заказ 1636/10 Изд. М 523...

Номер патента: 417417

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 417417

...возможность получения винилалкилсульфидов только с первичными радикалами, а также невысокий вы ход целевого продукта.С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта процесс ведут в водно-щелочной среде.Описываемый способ позволяет получать ви нилалкил- и виниларилсульфиды разнообразного строения. Конверсия дисульфидов 90 - 100%, выход целевого продукта достигает 80%, процесс ведут при температуре 160 - 180 С. 30 П р и м е р 1. Получение винилбутилсульфида.13,3 г дибутилдисульфида, 9 г КОН, 46 мл воды греют при 170 - 180 С в литровом авто- клаве в течение 3 час под давлением ацетилена (начальное давление 15 атм). Перегонкой получают 14,5 г (выход 79%) винилбутилсульфида.П р и м е р 2. Получение...

Номер патента: 417418

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 417418

...смесь нагревают до 50 С и перемешивают 1 час. После охлаждения добавляют воду и эфир, эфирную вытяжку промывают водой, сушат над Хае 50417418 Сост апи н ли А. 11 ес горенко Текрод Л. Богданова1 сдактор Т. 11 икольская Корректор В. Ьрьиссииа Заказ 1506/8 Изд, Ма 1329 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр Сапунова, д, 2 Перегонкой выделяют 18 г (71% в расчете на тиурониевую соль) указанного соединения; т, кип, 90 - 91 С/20 мм рт. ст.; аро 1,5190.Найдено, %: С 68,12; 68,25; Н 8,69; 8,72;5 23,13: 23,20.СЯ 1 1128.Вычислено, /о. С 68,54; Н 8,63;22,83.ИК-спектр, см-: 560, 2100, 3030, 3290.При проведении реакции в растворе метанола...

Номер патента: 420621

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Атавин, Зорина, Иркутский, Мирскова, Сибирского, Способ

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 420621

...прпкапывают 256 г (1 г моль)5 сс,Д,Д,Д-тетрахлорэтилбутилсульфида в 200 млметанола и 70 мл уксусцои кислоты. Реакцияэкзотермичцая. Охлаждают ца водяной бане.После обработки, вакуумной разгоцкой выделяют 166,5 г (90%) при т. кцп, =68/2 мм0 рт. ст. и" = 1,5130; сто = 1 1678 ЛИо47,64; ЛИо,47,06.Найдено, %: С 38,31; Я 16,85,Сб 10 С 125.Вычислено, ",: С 1 38,30; Я 17,32,П р и м е р 2. 1-Б тилтио-изопропилтиоацетилец. Смешивают 12 г р,р-дихлорвинилизопропилсульфида, 7,5 мл (6,3 г) ц,-бутилмеркаптапа и 9 г прокаленного едкого кали (избыток 1,2 г). Нагревают при перемешивациив колбе с обратным холодильником при 90 -110 С в течение 4 - 5 час. Затем промываютводой, экстрагируют эфиром, сушат МАМБО,.После отгоцкц растворителя перегоцкоц...

Номер патента: 428599

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 213/08, C07C 217/04, C07C 319/14, C07C 323/25 ...

Метки: дитиоаминоалканов

...еще 16 час, причем около 4 час в атмосфере азота. Отсасывают выпавший хлорид натрия и упаривают фильтратв вакууме. Остаток растворяют в эфире, промывают водой и после сушки над сульфатомнатрия и упаривания простого эфира разделяют на фракции.Получают вещество в виде желтоватогомасла, т. кип. 123 - 125 при 0,15 мм рт, ст.Молекулярный вес 295.Найдено, /,: С 53,0; Н 10,1; Х 4,7; О 11,0;3 21,8.С гзН 2 мМО 252Вычислено, 7 О. С 52,8; Н 9,8; М 4,7; О 10,8;Я 21,7,П р и м е р 2. 2-Диметиламино,3-бис - (1 этокси-н-пропилтио)пропанК 23,5 г (0,1 моля) 1,3-бис(ацетилтио)-2 диметиламинопропана, растворенного в300 мл метанола, прибавляют раствор 4,6 гнатрия в 150 мл метанола, Кипятят 90 мин собратным холодильником. После отгонки растворителя к...

Номер патента: 431167

Опубликовано: 05.06.1974

Автор: Брук

МПК: C07C 319/14, C07C 323/13

...Раствор 2,2 г (0,01 г-моль) ионола в 100 мл бензола энергично размешивают с раствором 4 г едкого кали и 13,2 г (0,04 г-моль) красной кровяной соли в 100 мл воды при 15 - 20 С и в атмосфере азота до 5 исчезновения первоначально возникающей синей окраски (5 - 10 мин). Полученный бензольный раствор 2,6-ди-трет-бутил-метиленхинона отделяют от водного слоя, добавляют к нему 0,01 моль соответствующего тиофенола 10 в 20 мл бензола и размешивают 1 час.Бензольный раствор промывают 20% -нымедким натром, водой, разбавленной соляной кислотой и водой, высушивают над сульфатом магния, отгоняют бензол в вакууме, 15 оставшееся густое масло после закристаллизовывания перекристаллизовывают из спирта и получают соответствующие...

Номер патента: 453401

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Изобретени, Рыков, Сизов, Суханов, Царенко

МПК: C07C 319/14, C07C 321/14

Метки: альдегида, метилмеркаптопропионового, полуметилмеркапталя

...в качестве промежуточного продукта,Предлагаемый способ получения устойчивого полумет)илаеркаиталя -метилмеркаг)топр)- пионового альдегида, заключается в том, что -х)етилмеркаптопроиионовый альдепд подвергают взаимодействию с метилмеркаптаном.Процесс предпочтительно проводят в присутствии каталитических количеств аацша, например триэтиламниа или пиридина, порядка 1%. Температура реакции 0 - 120, предпочтительно 20 - 30. Процесс может быть осуществлен периодически и непрерывно. Выход целевого продукта - 95 - 99%,П р п м е р 1, В реактор, снабженный обратным холодильником, мешалкой и термометром, помещая)т 104 вес. ч. Д-метила)еркаптоиропионового яльдсгида, доба вля)от 2 - 3 капли триэтилам)ша и из беретки, снабженной рубашкой, приливают 56...