Способ получения диметилсульфида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 265013
Авторы: Герхард, Гланцштофф, Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Хельмут
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 265013 Союз Советских Социалистических Республикисимый от патентаКл. 12 о, 23/О аявлено 31.1.1968 ( 1213473/23-4) Приоритет 02.111.1967,Г 49456 1 Чб/120. ФРГ публиковано 03.111.1970. БюллетеньДата опубликования описания 4 Х 1.1970ЧПК С 07 с Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР547.279.3.07 (088,8) Авторыизобретени Иностранц тер Рупп, Герхард Майери Хельмут Мегека Германии)рмаА. Г.ка Германии) Ханс н1аяви лА СПОСОБ П НИ МЕТИЛ СУЛ ЬФ ИД й явля примераПредложен способ получения диметилсульфида, состоящий в том, что тритиан нагревают с метанолом при молярном соотношении 1:4 - 1: 15, предпочтительно при 1:7 - 1:9 в присутствии сильных кислот или же катализа торов Фриделя-Крафтса до температуры порядка 200 - 400 С, предпочтительно до 220 - 350 С.Катализаторами является хлористый водород, толуолсульфоновая кислота, эфират фто О ристого бора и треххлористый алюминий. Количество катализатора может варьироваться в пределах от 0,05 до 10 вес, с/с из расчета на количество применяемог тритиана.Целесообразно осуществлять предлагаемый 15 способ в автоклаве с повышенным давлением и полученный диметилсульфид после добавки небольшого количества воды отгонять непосредственно из автоклава. Давление не должно быть кригическим. В остальном давление 2 о выбирается в зав 1 исимости от количества и состава применяемых компонентов реакции и температуры, при которой проводят реакцию,Предлагаемый способ отличается особыми преимуществами, так как он позволяет полу чать из образующегося в процессе производства вискозных нитей практическими непригодного побочного продукта тритиана диметилсульфид с почти количественным выходом. Из диметилсульфида простым путем может быть зо олучен диметилсульфоксид, кот я ценным р астворителем.Предлагаемый способ поясняе еи. При мер 1. В автоклав, ихеющий объем 100 мл, помещают 20 г тритиана, приблизительно 50 мл метанола (молярное соотношение 1;8) и 2 г безводного А 1 С 1,. Эту смесь нагревают до 230 - 240 С. Через 3 час устанавливают давление порядка 200 атм, Затем содержимое автоклава охлаждают до 100 С и снимают давление, отводя содержимое автоклава в охлажденный сборник. Газохроматографический анализ полученного продукта реакции показывает выход диметилсульфида, равный 99% от теории из расчета на количество используемого тринити ан а. Способ осуществляется с призтенением различных кислот или катализаторов ФриделяКрафтса при соблюденни указанных ниже условий реакции,П р и м е р 2. В автоклав, имеющий объем 100 мл, помещают 30 г тритиана, 50 мл метанола и 0,1 г А 1 С 1, и эту смесь нагревают в течение 14 час до 230 - 240 С, При этом устанавлевается давление в 170 атм. Затем содержимое автоклава охлаждают до 0 С, осторожно снимают остаточное давление, равное приблизительно 20 атм, а в автоклав добавля20,020,40,02 185 250 200 220 84 93 98 84 1;81;81:15 Составитель М. КривошеинаТехред Л. В, Куклина Корректор А. М. Глазова Редактор Н. Вирко Заказ 1474/16 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 НС 1-газ .Эфират ВР,п-толуолсульфоновая кис.лотаАС 1 дАСзАСа ют 100 мл Н,Оиотгоняют фракции. В результате получают 26 г дистиллята (т. шип, 36 - 37 С), Выход 960 в от теореи из расчета на количество используемого тритиана.П р и мер 3, В тугоплавкую трубку, имеющую объем 100 мл, помещают 0,54 г тритиана, 1,25 мл метанола и 54 мг А 1 С 1 з, Затем содержимое нагревают в течение 3 час до 350 С, После окончания реакции трубку охлаждают с помощью сухого льда, а полученный продукт реакциями подвергают газохром атогр афическому анализу, Выход диметилсульфида составляет 94 д/, от теории из расчета на количество используемого трити ан а. Предмет изобретенияСпособ получения диметилсульфида, отличающийся тем, что тритиан нагревают с метанолом при соотношении 1: 4 - 1: 15 до температуры 200 - 400 С в присутствии сильных кис лот или каталогизаторов Фриделя-Крафтса споследующей отгонкой полученного продукта.
СмотретьЗаявка
1213473
Иностранцы Ханс Дитер Рупп, Герхард Майер, Хельмут МегерлеЙ, Федеративна Республика Германии, Иностранна фирма, Гланцштофф А. Г. Федеративна Республика Германии
МПК / Метки
МПК: C07C 319/14, C07C 321/14
Метки: диметилсульфида
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-265013-sposob-polucheniya-dimetilsulfida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диметилсульфида</a>
Предыдущий патент: Способ получения гетероциклическихсоединений,
Следующий патент: Способ получения производных тиазола
Случайный патент: Способ непрерывной или полунепрерывной отливки труб