C07C 211/52 — углеродный скелет замещен атомами галогена или нитро- или нитрозогруппами

Номер патента: 188505

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 209/36, C07C 211/52

Метки: 188505

...и экстрагируют дихлорэтаном, После отгонки растворителя получают 25,5 г (85%) вещества с т, пл. 61 С (из спирта). едм ет изобретения Спосо бензола анилина следующ щийся т целевого ского пр щего реа процесс нагрева спиртово б получениявосстаповлевосстанавлиим выделенем, что, с це.продукта иоцесса, в кагента испольведут при 7ием до киго раствора. Изобретение относится к области получения 3,5-дихлор,2-диаминобензола, являющегося исходным продуктом для получения различных органических соединений, необходимых при органическом промышленном синтезе.Способ получения 3,5-дихлор,2-диаминобензола, состоящий в том, что 4,6-дихлорнитроанилин восстанавливают водородом вприсутствии катализатора - никеля Ренея 1при комнатной температуре и под...

Номер патента: 188982

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Баландин, Институт, Максимова, Скульска, Соколова

МПК: C07C 209/36, C07C 211/52

Метки: tffoteffa, дихлоранилинаteyrjf4, п-хлораиилина

...(140 об/мин) в течение 60 лшн при началь: ном давлении водорода 50 атлг и температуре 80 С в присутствии 0,15 г КеЯ, получаю 4,81 г (г:хлоранилина, что составляет 99,0,;1 от взятогО в реакцьно гг-хлорнитробензолд. Количество отщепляющейся НС 1 н соответст вующее ей количество анилйна составляет 0,5",. Температура плавления а-хлоранилинз 69,5 в (0,0 С, ацетнльного производного 178,0 С.Редактор Л. К. Ущакова Заказ 3918/11 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/а Объем О,6 изд, л, ПодписноеЦ 1 ИИПИ Кодштета по делам изобрегсний н открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 2, Берут 6 г и-хлорнитробензола в 50 мл этилового спирта. В результате гидрирования во вращающемся автоклаве...

Номер патента: 189410

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Назаров, Солнь, Шестакова

МПК: C07C 209/68, C07C 211/52

Метки: 3-динитробензидина

...чистоты , процесс нитрования ведут кислоты при температуре оженныи тем, что онесса ипродукт уксусной естноогниелевосредО+5 чественныи.вые кристаллы одом 85 - 87% в дин. Т. пл. 275 С,П р и м е р. Нитрирование диацетбензидина.В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, загружают 13,4 г диацетбензидина и 100 лл уксусной кислоты, затем приливают 21 лл крепкой азотной кислоты суд. весом 1,5. При перемешивании и нагревании на водяной бане температуру реакционной смеси доводят до 60 С и выдерживают в течение 1 гас. Затем, не охлаждая, отсасывают осадок 3,3-динитродиацетбечзидина, промывают небольшим коН,а ализ Вычиспеиио52;5 20,4 Надеи 20,58 20,53 3,9 3,7 52;38 52,29 30 Изобретение относитсяния исходного сырья...

Номер патента: 189441

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Ардемасова, Бать, Государственный, Грачев, Гусева, Миронова, Овчинников, Реброва, Чист

МПК: C07C 209/36, C07C 211/52

Метки: галоиданилинов

...на 0,9 - 1,0%-ном платиновом катализаторе (платина на гранулированном активированном угле) проводят на пилотной установке непрерывного действия. Загрузка катализатора 160 мл. В качестве растворителя применяют аналин или м-хлораналин. Контактная нагрузка хлорнитробензола 0,1 - 0,6 г/мл кат. час, Температура в зоне катализатора 20 в 1 С. Давление водорода 200 в 3 ат. При практически полной конверсии м-хлорцитробензола в м-хлоранилин степень дегалоидирования не превышает 0,25 мол. в/,.П р и м е р 5, Восстановление о-хлорнитробензола на платиновом катализаторе (0,5 в/, платины на гранулированном активированном угле) проводят на пилотной установке непрерывного действия. Загрузка катализатора 40 мл. Растворитель - анилин. Давление 200 ат....

Номер патента: 192775

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Песин, Сергеев

МПК: C07C 209/10, C07C 211/52

Метки: 4-динитроанилина

...раствор хлорбензола г греванин, от.прощения пр левого проэк 5 меняют кипящучения 2,4- 1 теля обрабо азообразнымичаюи 1 иися оцесса и повь а, в качестве й этнленглн днннтроаннлина в ткой 2,4-днннтроаммиаком прн натем, что, с целью ниения выхода церастворителя прнколь. Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 23.1 Ъ.1966 (ЛЪ 1072041/23-4)с присоединением заявкибликовано 02.111.1967. Бюлл 2,4-Динитроанилин обычно получают ооработкой 2,4-динитрохлорбепзола в ацетате аммония в течение 6 час газообразным аммиаком при 170 С, Выход целевого продукта составляет 65 - 76%,Для упрощения процесса предлагается способ получения 2,4-динитроапилина, заключающийся в том, что раствор 2,4-динитрохлорбензола в кипящем этиленгликоле насыщают в течение 10 -...

Номер патента: 197606

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Болотин, Брудзь, Драпкина, Медников, Остромогольский, Суди, Филипчук

МПК: C07C 209/78, C07C 211/52

Метки: 197606

...72,63; 72,41; Н 7,01; 6,96; диметилформамг73% тсоретическПример 2, 1уксуаной кислоттиламинобензаль40 ,п,г ксилолав 100-лгл колбу,примере 1, ВыхНайдено, %:Х 9,21; 9,39. Известен способ получения 4-диметиламино-нитростильбена путем сплавления и-диметиламинобензальдегида с и-нитрофенилуксусной кислотой в присутствии пиперидина. Выход целевого продукта составляет 30% теоретического.С целью увеличения выхода, предлагается способ получения 4-диалкиламино-нитростильбенов взаимодействием соответствующих и-диагвкиламинобензальдегидов с и-нитрофе нилуксусной,кислотой в среде инертного растворителя в присутствии пиперидина с одновременной азеотропной отгонкой воды.Пример 1. 120,7 г (% лтоль) и-нитрофенилуксусной кислоты; 110 г Я,ноль) гг-диме...

Номер патента: 210136

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07C 211/52, C07C 219/06, C07C 219/14 ...

...ниламин ров этер в среде толуола,0 воды.енный карбо вию с исутств имер с створит зеотро- алкил, замещи(ийся тем, чтоют взаимодейстоэтанолом в,прификации, напрорганических раксилола, с а алкил, арил,новые кислоты 2,4-динитрофеии катализатоерной кислоты, елей, например пной отгонкой Зависимое от авт. свидетельствагде К - алкил, замещенный алкил, арил.Соединения получают взаимодействием карбоновых кислот с 2,4-динитрофениламиноэтанолом в присугствии катализаторов этерификации, например серной кислоты, в среде органических растворителей, например толуола, ксилола, с азеотропнои отгонкой воды. Эти соединения могут быть использованы в качестве,пестицидов.П р и м е р 1, Получение р-(2,4-динитрофениламино) -этилового эфира...

Номер патента: 218865

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Еременко, Нестеренко

МПК: C07C 209/68, C07C 211/52

Метки: бйблиотскл

...тщательно отжимают от отработанной серной кислоты и промывают на фильтре 600 мм 50%-ной серной, кислоты, а затем водой до нейтральной реакции промывных вод.Промытый продукт сушат на воздухе в тече ние суток. Выход 2,3,4,6-тетраннтроанилина 153 г т, пл, 214 С. Способ путем нит ты, отлич ния врем серной ки лотой,Известен способ получения 2,3,4,6-гетраннтроанилина нитрованием анилнна в избытке серной кислоты нитратом калия.С целью сокращения расхода серной кислоты и уменьшения времени проведения процесса, нитрацию ведут азотной кислотой.П р и м е р. В пятилитровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, заливают 3000 лсл сернои кислотьг с уд. в. 1,83 и при раоотающей мешал ке приливают в течение 10 - 15...

Номер патента: 235039

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бать, Государственный, Гусева, Овчинников, Реброва, Чист, Щербакова

МПК: C07C 209/36, C07C 211/52

Метки: iсизлиотека, галоиданилинов, патгнтко, хк

...ра и сниц р промот о и, 1,ут в ко тличпюциися тем, что пчестве до 0,5, а реИзвестны способы получения галоиданплпнов, заключающиеся в восстановлении соответствующих галоиднитробензолов в присутствии в качестве катализаторов палладиевого угля (2% РЙ) и рения на носителе - активированном угле (10 О Ке).Предлагаемыи способ отличается от известных тем, что восстановление галоиднитробензолов до галоиданилинов ведут в присутствии палладиевого катализатора, промотцрованного добавкой рения.Промотирование ,палладиевых катализаторов рением значительно повышает их активность и селективность, дает возмокность использовать катализаторы с низким содержанием палладия и рения (до 0,5% Рс 1 и до 1 О 7 О Ке) для получения галоиданилинов с количественным...

Номер патента: 273206

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Астахова, Иванова, Лах, Хидекель

МПК: C07C 209/36, C07C 211/52, C07C 291/08 ...

Метки: библиотека, патенткотехнйчес

...игл воды насыщают водсродом в течение 15 мин, затем в токе водорода вносят 0,3 г гг-хлорнитробензола в 10 мл спирта. Гидрирование про- зо водят при комнагной температуре и нормальном давлении водорода. Скорость поглощения водорода 15 - 25 я,г/,иин. Из катализата с количественным выходом выделен н-хлораннлин; т, пл, 72 С.П р и м е р 2, Раствор 0,005 г гомогенного катализатора родий-М-фенилантраниловая кислота в 10 лг.г диметилформамида насыщают водородом, прибавляют раствор 0,1 г антрахинон-сульфоната натрия в 5 ,тгл диметилформамида, смесь перемещивают в атмосфере водорода 5 лгин. Затем в реакционный сосуд вносят раствор 0,3 г гг-хлорннтробензола в 5 лг.г диметилформамнде и проводят гидрированне, Реакция заканчивается через 20 .чггн. Из...

Номер патента: 308567

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Лео, Соединенные

МПК: C07C 209/68, C07C 211/52, C07C 251/24 ...

Метки: бензофенона, производных

...капля) приливаот по каплям при охлаждении в ледяной бане и при перемешпвапии раствор 1,8 мл. (3,0 г, 25 ммо,гь) тиошихлорида в 10 лсл метплспхлорпда в течение 1 час. Затем смесь пе 15 смешпваОт и наГреВаот В течение 2 час с 061 пг гпгх холодилы 151 ком, испаряют в вакууме. 3,79 г желтого кристаллического остатка тщательно смесппвают со смесью метиленхлоррида и холодного как лед раствора М-натригггпдрокспда в избытке. Органический слой промывают водой, сушат над сульфатом натрия, испаряют и перекристаллизовывают коричневый, частично кристаллический остаток из гексаца, эфира или пентана. Получают 2-(2-амино-.хлор - ос-фснилбеизилиденамино) этилхлорид в виде желтых призм, которые плавятся прп 71 - 73 С,П р и м е р 2. 20,0 г (0,813 лоло)...

Номер патента: 360339

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гинсбург, Гришина, Мирзабекова

МПК: C07C 209/56, C07C 211/52

Метки: n-бис, анилина, трифторметил

...(трифторметил) анилин может найти,неприменение в каче стве полупродуктов для создания светопрочлых красителей.Пр им ер 1, В колбу Вюрца помещают 10 г Ы, К-бис (трифторметил) гидроксилами- нового эфира бензойной кислоты. Колба при соединяется к платиновой трубке (1 - 50 мл, д - 12 ллнасадка - платдновая сетка), которую помещают в электрическую печь, К концу трубки подключают систему ловушек, охлаждаемых до минус 178 и минус 180 С, и вакуум- зо ный насос. В колбу Вюрца по капиллярной трубке, подают гелий и содержимое колбы при выключенном вакуумном насосе (1 - 2 мм рт. ст.) с током гелия поступает,в парах в.пиролитичес. ооую трубку, нагретою до 480 - 500 С. Пиролиз проводят в течение 6 - 8 час. Продукты пиролиза собирают в охлаждаемые...

Номер патента: 384206

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Майер, Ьно

МПК: B01J 27/045, B01J 37/20, C07C 209/36 ...

Метки: катализатора—платина, сульфидированного, угле

...жидкостью азот ээдородэм. Из прадуированного цилиндра с термостатируемой жидкостной рубашкой, герметично соединенного с колбой, в интенсивно перемешиваемую суспензию пропускают водэрод. Через 30 мин достигается насыщение, Объем поглощенного водорода отсчитывают,по градуированному цилиндру. Он составляет 600 650 мл при 22 С, После этого заменяют водород над суспендированным катализатором на сероводород. Обрабатывают саровэдэрод как,и водэродом, из,прадуированного термостатирэванного цилиндра, герметически соединенного с колбой, при интенсивном перемешивании, После поглощения 300 мл серэводорода ври 22 С перемешивание преюращают и аппаратуру лродувают азотом для освэбоидения от сероводорода.Катализатор отфильтровывают,от жидкости,и...

Номер патента: 396319

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бать, Коган, Овчинников, Романова, Фридман, Шнитко

МПК: C07C 209/86, C07C 211/52, C07C 87/60 ...

Метки: выделения, дихлоранилинов, реакционных, смесей, хлори

...10 его содержания в реакционнойП р и м е р 1. После отгонки растворителяреакционная смесь содержит 90% метахлоранилина и 10% продуктов осмоления и приме сей. После отгонкп части метахлоранилина кполученному кубовому остатку состава, %:Метахлора нилин 57 Продукты осмоления и примеси 43добавлено компрессорное масло КС(Т) в 20 количестве 67% от веса продуктов осмоленияи примесей. Из полученной смеси прн остаточном давлении 6 - 8 мм рт. ст. и температуре в баке 140 в 1 С путем дистилляции отогнано 94% от содержавшегося в кубовом ос татке метахлоранилина. Остаток после перегонки состоит из, %:Метахлоранилин 4Продукты осмоления и примеси 58 Нефтяное масло 38 30 и имеет при 75 С вязкость 55 спз.396319 Предмет изобретения Составитель И....

Номер патента: 399111

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Акира, Иностранцы, Тадасу

МПК: C07C 209/10, C07C 209/36, C07C 211/45 ...

Метки: 399111

...Х 10,4.С 931 х 1Найдено, /о. С 79,8; 1-1 9,3; 1 10,2,П р и м с р 3. Трубку для каталитической реакции в паровой фазе заполоняяот 80 г катализатора хромита меди в форме таблеток и нагревают до 200 С. Смесь нитробеязола и метилового спирта (соотношение смеси,по вел 1: 1) загружают в виле пара в слой ката,изатора со скоростью 24,6 г/час в потоке 30 л/яс газообразного водорода.Реакционный иролукт собирают в те ение 6 час после.иачяля реакции и затем обрабатывают так те, как и в 1-ом примере, с получением 45,5 г Х-метиланилина. Т. кип. очищенного продукта 193 С, а элементарный анализ показал следуощее:Вычислено, о/о. С 79,5; Н 8,4; Х 13,1.С,Нох 1.Найде,ио., о/о. С 79,4; Н 8,1; Я 13,2.Далее с,помощью газовой хроматографии выяснилось, что...

Номер патента: 362819

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 211/52

Метки: ссср

...в течение 1 час при комнатной температуре. Выпавший твердый осадок отфильтровывают, промывают несколько раз эфиром. Эфирный фильтрат упаривают и получают 6,1 - 6,3 г смеси. Смесь перегоняют в вакууме. Получают 4,5 - 4,6 г перфтормезидина с т. кип. 67 - 70 С/3 лглг рт. ст.Найдено, а: С 32,5; 32,6; Н 0,5; 0,6; Г 63,0;62,8; гч 4,4; 4,6; мол, вес 333 (масс-спектр),С,нр 1 гд.Вычислено, оо: С 32,4; Н 0,6; Р 62,8; Х 4,2.Мол. вес. 333.В спектре ЯМР Гто имеется три с соотношением интенсивностей 3:6:2 ескими сдвигами 61= - 107,3 м.д. ).6, = - 106,7 м. д. (дублет), б = д.362819 Предмет изобретения Составитель Т, Власова Корректоры: Л, Новожилова и Е. ЗиминаТехред Т. Миронова Редактор Е, Гончар Заказ 388/8 Изд.66 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 368239

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алиев, Ешимбетов, Кадыров, Ташмурадов

МПК: C07C 209/58, C07C 211/52

Метки: 4-бром, или, хлор)3-трифторметиланилина

...и выделением целе вого продукта известным способом.Выход целевого продукта до 58%.П р и м е р 1. Получение 4-бром-трифторм етил а иили н а.К раствору 19,3 г (0,09 г моль) И-три фторметилфенил-ацетамида в 60 мл ледяной уксусной кислоты добавляют порциями 14 мл 45%-ной бромистоводородной кислоты и к охлажденному раствору приливают раствор 7,1 г бромата калия в 20 мл воды так, чтобы 25 температура не превьгшала 20 С. Реакционную смесь оставляют на 15 час при комнатной температуре, затем разбавляют водой и выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Полученный продукт вносят в 200 мл кипящего ЗО П р и м е р 2. Получение 4-хлор-трифторметиланилина.К раствору 14 г (0,05 г моль) М-(3-трифторметилфенил) -ацетамида в 45 мл ледяной уксусной кислоты...

Номер патента: 414250

Опубликовано: 05.02.1974

Авторы: Базакин, Гах, Изобретени, Путный, Якухний

МПК: C07C 209/18, C07C 211/52

Метки: 414250

...изопропилового с ца водяной бане до 60 С и лбу, снальцико.1, загруцированпирта,при 6 оженную м, терможают 70 г ной соды агревают 0 - 80 С в Спосоо получения л-цитроди ца основе производных анилица щ и й с я тем, что, с целью упроще л-нитроацилиц алкилцруют диче в среде изоцропцлово о спирта. метцлацнлицаотличаюцця процесса,тип сульфатом Изобретение относится к способу получения л-цитродиметиланилица - полупродукта для синтеза акридинового оранжевого.Известен способ получения м-нитродиметиланилица при взаимодействии диметиланилина с серной кислотой с последующим нитрованием сернокислого диметиланилина и разделения смеси л; - и п-цитродиметиланилинов.К недостаткам известного способа относятся многостадийность процесса, трудоемкость...

Номер патента: 527134

Опубликовано: 30.08.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: A61K 31/137, C07C 209/60, C07C 211/27 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...на снликагеле 1 растворитель уксусчый55 эфир), остаток от упаривания элюата растворпот в изопропанолс и добавлением соляной кислоты в изопропаноле и простого эфира гидрохлорид 2-ацета мино-бром-карбэтокси-И.,Х-диэтилбснзиламипа доводят до60 кристаллизации. Точка плавления 190 в 1 С.П р и м е р 4. 2-Ацетамино-З-бром-К,Х-диэтил-метилбензиламин.1,53 г гидрохлорида 2-амино-З-бром-М,И-диэтил-метилбензнламина при температуре65 75 С растворяют в 50 мл ацетангидрида. Б10 65 5вакууме сгущают досуха и остаток перекристаллизовывают из этанола, Полученныйгидрохлорид 2-ацетамино-З-бром-И,И-диэтил 5-метилбензиламина плавится при 170 - 172 С.П р и м е р 5, 2-Ацетамино-З-бром-И, 5-диметил-Щтранс- оксициклогексил) - бензиламин.2,2 г...

Номер патента: 528866

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: A61K 31/137, C07C 211/27, C07C 211/29 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...1 Х,Х - дцэтилбсцзилямин.г 2-амицо 3-оро 1-5-пиан-Х,Х-дцэтилбен зцлямица в 70 мл эта Ила и 100 мл 5 ц, растворая сдкОГО и дтря ки п 51 т 51 т с Обратных холодильником. После ох,дждеци разбавляют 100 мл Воды и экстрагируют хлороформом.ХлорофордПВ 1 й экстракт сушат цдд сульфя том натрия, сгущаот и осгаток псрскрцстал 51120 Выяют 3 изотроп 1 нолв 1, Полчают 2-амицо- 1 м.карбамоил - Х,Х - диэтил.бснзцлям, с т. Пл. 140 - 142"С.П р и м с р 3. 2 - Лпетамицо.З.бро 1-5-кдрб 55 этокс 1-Х,:-дитплбсцзиля мин.1 г 2 - ямццо-З-бро., - 5 - карбэтокси.ди ти, бсп Г 1 1 и 1 рв 1 сторяют Вмл хлористого дцстила и В течение 1 ч ня.Грсдк 1 до 50 С. Хлористый дпетил упарива.60 ют акууме, остаток раздсляют ца холод.ц 1 Й р 1 бя,сП 1 й я,1 Пдк ц...

Номер патента: 543341

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/74, C07C 211/52, C07C 221/00 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...пл. 155 - 157 С.Получают путем омыления К- (2-аминобром-цианобензил) гексаметиленамина в растворе едкого натра аналогично примеру 5.П р и м е р 26. 2-Амино-З-бром-циано-К,Кдиметилбензиламин.Т. пл. гидрохлорида 250 в 2 С (разл).Получают из 2-амино-циано-К,К-диметилбензиламина и брома аналогично примеру 10.П р и м е р 27. 2-Амино-З-бром-циано-К,К- диэтилбензиламин.дТ. пл. гидрохлорида 226 в 2 С.Получают из 2-амино-циано-К,К-диэтилбензиламина и брома аналогично примеру 10,Пример 28. 2-Амино-З-бром-К-трет.бутил-цианобензиламин. 10Т. пл. 78 - 80 С.Получают из 2-амино-К-трет.бутил-цианобензиламина и брома аналопгчно примеру 10.П р и м е р 29. 2-Ацетамино-бром-циано- К-циклогексил-К-метилбензиламин. 15Т. пл. 101 - 103 С.Получают из...

Номер патента: 577969

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Карл, Карл-Гейнц

МПК: C07C 209/18, C07C 211/52

Метки: 6-динитроанилина, производных

...продукта темного цветаП р и м е р 4, Й,й - ди . н . пропил 2,6 . 2-днннтро. 4трифторметнламнна НйАналогично примеру 1 иэ смеси (вес,ч.) пщро ЗЬ 6.окиси натрия, 75 воды, 150 толуола, 20,2 ди . н . где йз и йз имеют указанные значения, в- пропиламииа н 54 2,6. диннтро. 4. трифторметил. 3 трисутствии связьпюацих кислоту соединений, о гхлорбенэола получают 63 г маслообраэиого продук. л й ч а ющ и й с я тем, что, с целью интенсифика.а ота,гемногоцветаст.пл.47 .49 С.цнй процесса в качестве связывающего кислотуП р и м е р 5. 3,5. дннитро. 4- гексаметнлен. 40 соединения используют неорганические окислы илиимннобензотрнфторид. гццроокнсв, или соли слабых кислот, .например,Аналогично примеру 1 из смеси (вес.ч,) гидро .уксусной, и...

Номер патента: 578303

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Авилов, Блассен, Хидекель, Чепайкин

МПК: A61K 31/136, C07C 211/36, C07C 211/52 ...

Метки: м-нитроанилина

...способу скоростьреакции составляет 7 - 11 моль м- НА/г ат15 Рд в 1 мин прн 5 - 25 С и атмосферном давлении.П р им е р 1, Для осуществиспользуют катализаторы, соприведен в табл. 1.20 Пример 2 - 5,В реактор загружают 1 г катализатора,1,50 мл метанола, 2 г м- ДНБ ц гидрнруютпрн различных температурах,Скорость реакции и выход м- НА п25 личных температурах представлены вП р и м е р 6, В реактор загружаюттализатора, 1,25 мл метанола, 2 г м-ДНБ игпдрируют,при 10 С, Отделяют катализат огкатализатора так, чтобы катализатор оста 30 вался в реакторе, добавляют в реактор 25 млМеталл платиновой группы (вес. %) Окись алю. мипня, вес..иЛ/г ат впп 20 62 1081,5 15 80 60 61 7,1 11,4 7,7 6,9 Формула изобретения Таблица 3 Номер иавески окачасли...

Номер патента: 718007

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Вильям, Джозеф, Пауль

МПК: A61K 31/136, C07C 211/48, C07C 211/52 ...

Метки: алкилированных, аминов

...механическом перемешива. нии. Белый хлопьевидный осадок отфильтровы. вают, промывают сухим эфиром и сушат в вакууме над РО получают М,И.диметил.М, Й,7-диокса. 3,8-диоксодецилен.1,10-бис.Д-(-)5тетрагидропапавериний-дийодид, т. пл, 122125 С, а)э 0 - 48,9 (с = 1,208 в хлороформе) .,Прим ер б, Исйользуя методйку, описанную в примере 5, получают;20М,М,7-диокса,8.диоксодецилен,10.бис.-(+)-тетрагидропапаверин, бесцветное твердоевещество, т, пл. 48 - 50 С а+58,9 . (с == 1,140 в хлороформе);И,М-диметил. И,М,7-диокса.3,8.диоксодецилен.,10-бис(+)-тетрагидропиридиний-дийодид,ЗО т, пл, 122 в 1 С, а)Я + 48,1 (с = 1,105в хлороформе).Пример 7. 2,07 г Д.(+)-тетрагидропапаверина в сухом бензоле прибавляют по каплямк 7,66 г 1,5-пентаметилендиакрилата в...

Номер патента: 1558892

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Воронин, Гультяй, Димитриев, Казымов, Копейкин, Лейбзон, Миронов, Шипицина

МПК: C07C 211/52

Метки: 2-хлор-2, 3-нитро-4-хлоранилина, 5-нитроанилина, совместного

...процесса 60 С. Выход 3-нитро-хлоранилина 3,00 г40(707), т.пл. 101-102 С и 2-хлор-нитроанилина 1,02 г (24,0%), т.пл,116-117 С. Выделено из реакционнойсмеси 5,05 г (50 ) непрореагировавшего 2;4-динитрохлорбензола, т.пл.52-53 С.Суммарный выход целевых продуктовсоставляет 947. на прореагировавший2,4-динитрохлорбензол.50П р и м е р 4. Процесс ведут аналогично примеру 1,с той разницей,что концентрация треххлористого титана составляет. 13,0% (малярное соотношение исходный продукт:треххлористый(707), т.пл. 115,5-117 СВыделено из реакционной смеси 5,74 г(577) непрореагировавшего 2,4-динитрохлорбензола, т.пл. 52-53 С.Суммарный выход целевых продуктовсоставляет 957. на прореагировавший24-динитрохлорбензол.П р и м е р 5. Процесс ведут...

Номер патента: 1625867

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Каргин, Лисицын, Мельников

МПК: C07C 211/52

Метки: п-хлоранилина

...== 85,5 + О,эС; анод РЬ; анолит ЗОХная Н 804, диафрагма керамическая)приведены в табл. 1, причем примеры6, 7 и 12 сравнительные,35 Иэ данных, приведенных в табл, 1, видно, что электровосстановление и-нитрохлорбензола целесообразно проводить прИ х= 15-20 А/дм, концентрации 40 нитросоединения 0,6-0,8 моль/л,концентрации сульфата титана (1 Ч),равной 1,5-3 мас.lП р и м е р 13. Предлагаемый способ позволяет проводить процесс электровосстановления и-нитрохлорбензола с повторным использованием католита. Процесс проводят в стеклянном электролизере (рабочий объем 1 л), снабженном донным штуцером. Условия проведения процесса приведены в табл. 2.Данные электросинтеза п-хлоранилина из п-нитрохлорбенэола в ЗОХ-иой Н 804 на медном катоде при...

Номер патента: 1625868

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Бижанов, Касенова, Клипиницер, Масенова, Николаев

МПК: C07C 211/52

Метки: м-нитроанилина

...растворителя на выходм-НА и продолжительность процесса:применение смешанных растворителейэтанол-вода и изопропанол-вода вобъемном соотношении, равном 1;1,приводит к увеличению выхода целевогопродукта и повышению производительности процесса по сравнению с применением чистой Н О, 96 Х-ного этанола и96 Х-ного изопропанола.П р и м е р 9 (сравнительный). Процесс проводят в присутствии 0,02 г4 Х Рд/А 1 Оэ при 0,5 МПа и 20 С в среде этанол-вода (1:1 об.ч.). Восстановлению подвергается 3,0 г м-ДНБ, Продолжительность процесса 28 мин, выходм-НА 90 Х, производительность 602,8 кги-НА в 1 ч на 1 г-атом Рд,П р и м е р 10. Процесс проводятв условиях, аналогичных примеру 9, придавлении водорода 2,0 МПа. Продолжительность процесса 11 мин,...

Номер патента: 1643527

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Артамонова, Горелова, Зелихина, Куракин, Салов, Соколов, Удалова, Шнер

МПК: C07C 211/52, C07C 213/02, C07C 217/92 ...

Метки: 2-нитроанилинов, 4-замещенных

...м е р 8, Нитро-толуидин. К раствору 22,4 г (0,15 Х моль)4-ацетотолуидида в 55 мл 90 Х-ной серной кислоты в течение 10 ч при 30 Сприливают 155 г нитрующей смеси, состоящей иэ 60 Х азотной кислоты, 8% серной кислоты и 23 Х воды. По окончании нитрования массу разбавляют при 28 С 216 мп воды, охлажденной до 8-10"С, йразмешивают в течение 1 ч. Образовавшийся осадок отфильтровывают . Осадок смешивают с 20 мл воды и 44 г 98%-ной серной кислоты и нагревают в течение 4 ч при 35-55 С. По окончании гидролиза в массу загружают 0,9 г активированного угля марки ОУ-А и размешивают 10 мин, Затем массу фильтруют от угля и смол. Фильтрат разбавляют 288 мп воды, размешивают массу в течение 30 мнн и отфильтровывают выделившийся целевой продукт. Далее кислую...

Номер патента: 1768581

Опубликовано: 15.10.1992

Авторы: Заликин, Занавескин, Корнеева

МПК: C07C 209/74, C07C 211/52

Метки: 6-дихлоранилина

...натрия, экстрагируютзтилацетатам, отгоняют в вакууме растворитель и получают 10,3 г сульфаниламида.Выход 70% от теории, считая на ацетанилид,П р и м е р 2 (известный способ), 2,6 Дихлоранилин,К 10,0 г сульфаниламида добавляют100 мл воды, 85 мл канц. соляной кислоты,нагревают до 50 С и добавляют па каплям 11,5 мл 30%-най Н 202, выдерживают 15 мин при 45 С, затем 15 мин при 60 С. Массу охлаждают, экстрагируют зтилацетатом, отгоняют растворитель, растворяют в ацетоне и очищают колоночной хроматографией на силикагеле. Получают 7,6 г 3,5-дихлорсульфаниламида, выход 54,3%,К 5,0 г 3,5-дихлорсульфаниламида прибавляют 40 мл 70%-ной Н 2 ЯО 4, нагревают 2 ч при 170 С, охлаждают, добавляют лед, нейтрализуют 4 н,раствором чаО Н и...

Номер патента: 1781207

Опубликовано: 15.12.1992

Авторы: Беляев, Мельников, Субоч

МПК: C07C 211/52

Метки: о-нитрозоанилина

...специально условия проведения синтеза (инертная атмосфера, присутствие краун-эфира) и образование побочных продуктов от которых можно отделиться только хроматографически,Целью настоящего изобретения является увеличение выхода и создание нового, богее технологичного способа синтеза онитрозоанилина. Поставленная цель достигается тем, что в качестве окислителя используют 30% перекись водорода и процесс ведут в среде этилового спирта в присутствии молибдата натрия при температуре 5 - 10 С и мольном соотношении фенилендиамина, перекиси водорода, молибдата натрия и этилового спирта 1:4:0,024:5,1.П р и м е р 1. Получение о-нитрозогнилина,1,08 г (0,01 м) о-фенилендиамина расоряют в 30 мл спирта и при интенсивном ремешивании и температуре...