Номер патента: 218865

Авторы: Еременко, Нестеренко

ZIP архив

Текст

Союз Советокиз Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваМ. Кл. С 07 с 87 Заявлено 05.1 Х,1961100131/23 присоединением заявки ЛЪ горитет Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРДК 662,236,72(088,8) Опубликовано 15.Ч.1972, Бюллетень ЛЪ 16Дата опубликования описания 12 Х 1.1972 ОСЛуг) 31 ".г вгорызобретени я Д. А. Нестеренко и Л. Т. Еременко филиал Института химической физики АН СССаявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,4,6-ТЕТРАНИТРОАНИЛИ колбы поднимается до 35 - 40 С, а еще через 10 мин до 50 - 55 С. При этой температуое нитромассу выдерживают 2 час, сначала с помощью охлаждающей водяной бани, а затем (к концу реакции) лри помощи бани с горячей водой.Через 30 - 40 мин после начала выдержки из нптромассы начинает выделяться кристаллический продукт, По окончднии выдержки содержикгое колбы охлажддгот баней с холодной водой до 15 С, кристаллический продукт отфильтровывают под вакуумом на воронку, гпокрытую полихлорвиниловым полотном, тщательно отжимают от отработанной серной кислоты и промывают на фильтре 600 мм 50%-ной серной, кислоты, а затем водой до нейтральной реакции промывных вод.Промытый продукт сушат на воздухе в тече ние суток. Выход 2,3,4,6-тетраннтроанилина 153 г т, пл, 214 С. Способ путем нит ты, отлич ния врем серной ки лотой,Известен способ получения 2,3,4,6-гетраннтроанилина нитрованием анилнна в избытке серной кислоты нитратом калия.С целью сокращения расхода серной кислоты и уменьшения времени проведения процесса, нитрацию ведут азотной кислотой.П р и м е р. В пятилитровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, заливают 3000 лсл сернои кислотьг с уд. в. 1,83 и при раоотающей мешал ке приливают в течение 10 - 15 лтн 156 г анплина, поддерживая температуру 20 - 25 С с помощью охлаждающей водяной бани. Затем баней со смесью хлороформа и сухого льда охлаждают содержимое колбы до - 5 С и при 15 этой температуре наливают в колбу ннтросмесь, предварительно приготовленную из 480 мл серной кислоты с уд, в. 1,83 и 96 мл азотной кислотьг с уд. в. 1,50. Время слива витросмеси определяют интенсивностью 20 охлаждения; оно составляет обычно 15 - 20 мин. По окончании слива нитромассу выдерживают 1 час при - 5 С, после чего убирают охлаждающую баню. Еще через час, за который температура нитромассы под действием 25 тепла окружающей среды поднимается до 10 - 12 С, к ней в течение 10 мин приливают 270 мл азотной кислоты с уд. в. 1,50. По окончании слива азотной кислоты температура внутри Предмет изобретения получения 2,3,4,6-тетранггтроангглинд рации анилпна в среде серной кпслоагои 1 ийся тем, что, с целью сокращеенгг проведения процесса и расхода слоты, нитрацию ведут азотной кис

Смотреть

Заявка

1100131

Д. А. Нестеренко, Л. Т. Еременко Филиал Института химической физики СССР

МПК / Метки

МПК: C07C 209/68, C07C 211/52

Метки: бйблиотскл

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-218865-bjjbliotskl-i.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Бйблиотскл i</a>

Похожие патенты